molekul dan mendukung pemecahan ikatan yang menghubungkan cincin dengan bagian molekul lainnya. Penyibiran atas cincin biasanya oleh lepasnya dua atom
sebagai C
2
H
4
dan C
2
H
5
.
b.Eter Eter Alifatik.
Penyibiran eter alifatik berlangsung dengan 2 cara : 1.
Pemutusan ikatan C-C bersebelahan atom oksigen :
RCH
2
-CH
2
-CH-O
+
-CH
2
-CH
3
RCH
2
CH
2
CH=O
+
-CH
2
-CH
3
CH
3
CH-O-CH
2
-CH
3
CH
3
2. Pemutusan ikatan C-O dengan muatan tetap berada pada sibir alkil,
R – O
+
- R
’
R
+
c.Ester
Pola fragmentasi pada senyawa ester terdapat pada pemutusan ke karbon karbonil. Hilangnya gugus alkoksi adalah yang paling penting dari fragmentasi ini, seperti yang
ditunjukkan pada gambar :2.2
Universitas Sumatera Utara
Gambar :2.2. Fragmentasi senyawa golongan ester Penataan ulang Mc Lafferti dapat berlangsung untuk ester di bagian alkil. Lihat
gambar :2.3
Gambar :2.3 Penataan ulang Mc Lafferty dari ester di bagian alkil.
Universitas Sumatera Utara
BAB
3 METODE PENELITIAN
3.1.Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara dan uji analisis
asam lemak dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gajah Mada Yokyakarta.
3.2. Bahan-bahan
Bahan yang digunakan adalah udang windu yang diambil secara acak dari Tempat Pelelangan Ikan di Daerah Percut Sei Tuan, Deli Serdang, n-Heksana, Metanol,
LarutanNaCl jenuh, BF
3
– Metanol 14, Larutan NaOH 0,5 N dalam metanol, gas Helium.
3.3. Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : toples kaca, erlenmeyer, neraca analitik, desikator, blender, beaker gelas, rotari evaporator, corong kaca, kertas
saring, pipet tetes, water bath, botol vial, GC-MS, thermometer, kertas whatman 42. Gas Chromatography – Mass Spectroscopy GC-MS model Shimadzu QP 2010 pada
kondisi sebagai berikut : Temperature oven kolom 80
o
C, temperature injeksi 310
o
C, tekanan 16,5 kPa, total aliran 40,0 mL menit, aliran kolom 0,50 mL menit dan kecepatan aliran 26,1 cm
detik.
3.4.Rancangan Penelitian 3.4.1.Tahap Pendahuluan
Universitas Sumatera Utara
1. Mengambil udang windu secara acak dari hasil tangkapan nelayan di tempat
pelelangan ikan bagan Percut Sei Tuan, serta dari tambak udang yang terdapat di daerah Percut Sei Tuan sebagai sampel.
2. Udang windu dibersihkan kulitnya
3. Daging udang windu dihaluskan dengan menggunakan blender
4. Mengeringkan daging udang windu dengan menggunakan sinar matahari sampai
tampak kering 5.
Daging udang windu setelah kering karna berbentuk lembaran, maka dihaluskan lagi dengan menggunakan blender.
6. 200 gram daging udang windu dimaserasi dengan pelarut n-heksan selama 3 hari.
7. Menyaring hasil maserasi dengan mengambil filtratnya ekstraknya yang
berwarna kuning keemasan. 8.
Ekstrtrak hasil maserasi diuapkan pelarutnya menggunakan rotary evaporator. 9.
Ekstrak pekat hasil rotary evaporator dimasukkan dalam gelas vial, selanjutnya diuapkan lari pelarut yang masih terkandung dengan menggunakan waterbath.
10. Lemak yang diperoleh ditimbang dengan neraca analitik.
3.4.2.Tahap Metanolisis lemak hasil maserasi.
1. Sebanyak 1,0 gram lemak hasil maserasi dari masing-masing sampel dimasukkan
dalam tabung reaksi . 2.
Ditambahkan 8 mL larutan NaOH 0,5 N dalam metanol lalu dikocok hingga sampel larut.
3. Kemudian dipanaskan dalam water bath selama 5 menit pada temperature 65
o
C, kocok dan letakkan lagi pada pemanas selama 10 menit.
4. Setelah didinginkan selama 5 menit tambahkan 10 mL larutan BF
3
-Metanol 14 .. 5.
Panaskan kembali dalam water bath selama 10 menit dengan temperature 65
o
C. tambahkan larutan NaCl jenuh sebanyak 10 mL dan kocok denga kuat selama 30
detik. 6.
Setelah didinginkan, tambahkan 10mL n-heksana, dan kococ lagi selama 1 menit.
Universitas Sumatera Utara
7. Diamkan selama 5 menit dan terbentuk 2 lapisan larutan.
8. Fraksi metil ester lapisan atas dipisahkan dan disaring dengan mikro filter dan
siap dianalisa dengan GC-MS.
3.4.3.Analisis komposisi asam lemak dengan GC-MS .
1. Sebanyak 1 µL sampel yang telah dimetanolisis diinjeksikan kedalam kolom GC-
MS dengan menggunakan auto sampler 2.
Pemisahan dilakukan dalam kolom RTX-MS Restech 3.
Hasil analisa berupa spectrum MS dibandingkan dengan library refrence Willey 147 dan N1ST47 yang terdapat pada GC-MS untuk mengetahui komposisi asam
lemak yang terdapat pada sampel.
Universitas Sumatera Utara
3.5.Diagram Alur Penelitian
Tahap Maserasi udang windu
- Dibersihkan dan dibuang kulit dan
kepala -
Dihaluskan dengan blender -
Dikeringkan di sinar matahari
- Dimasukkan dalam toples kaca
- 1000 mL n-heksana dimaserasi 3
hari -
Disaring untuk memisahkan ampasnya
- Di uapkan pelarutnya dengan
rotavapor
- Pemanasan dalam waterbath untuk
memastikan semua pelarut tak tersisa
- Ditimbang dengan neraca analitik
200 gram sampel Udang Windu
Filtrat berwarna kuning
Ekstrak lemak udang windu Ekstrak berwarna kuning pekat
Universitas Sumatera Utara
Tahap metanolisis asam lemak
+ 8 ml NaOH – methanol 0,5N
Dinginkan selama 5 menit 10 mL BF
3
-metanol 14 -
Panaskan selama 10 menit pada temperature 65
C + 10 mL Larutan NaCl jenuh dan kocok
kuat + 10 mL n-heksana dan kocok selama 1
menit
Analisa MEAL dengan alat GC-MS
Gambar 3.1. : Diagram alur penelitian
1,0 gram lemak hasil maserasi
Ekstrak asam lemak dingin Direfluks dalam waterbath selama 15
menit, sampai seluruh minyak larut
Metil ester asam lemak MEAL udang windu
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
