hari pemaparan di pinggir jalan, buah diambil dan diperlakukan sama seperti tanpa pemaparan.
3.6.2 Proses Destruksi Kering
Sampel buah jambu biji untuk setiap kombinasi perlakuan dihaluskan dan dihomogenkan daging buahnya dengan menggunakan blender, kemudian ditimbang
seksama ± 25 g dalam krus porselen yang diketahui bobot konstannya sebanyak 6 kali sehingga diperoleh 48 unit sampel penelitian. Selanjutnya dipanaskan di atas hot plate
untuk menguapkan kandungan air yang terdapat di dalamnya sampai mengarang. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 25
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C hingga diperoleh abu berwarna putih. Pengabuan dilakukan selama 12 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Hasil destruksi dilarutkan dalam 10
ml HNO
3
5 N kemudian dipanaskan di atas hot plate hingga larutan berwarna bening. Kemudian hasilnya dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan
volumenya hingga garis tanda dengan akuades. Lalu disaring dengan kertas saring
Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan
hasil penyaringan ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif timbal Pb Chapple and Nick, 1991. Gambar penimbangan sampel buah jambu biji, penguapan
kandungan air, hasil pengarangan, dan hasil pengabuan sampel dapat dilihat pada
Lampiran 2. Flowsheet destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 3. 3.6.3 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan terhadap 2 sampel kombinasi perlakuan A B
dan A
B
1
sebagai sampel yang mewakili dan larutan standar timbal 50 mcgml sebagai
pembanding. Analisis kualitatif dilakukan dengan cara sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH = 7-8 dengan penambahan amonium hidroksida 1 N, dimasukkan kristal kalium sianida, ditambahkan
2 ml larutan ditizon 0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua pada lapisan bawah lapisan CHCl
3
berarti sampel mengandung
timbal Vogel, 1990. Gambar hasil analisis kualitatif dapat dilihat pada Lampiran 4. 3.6.4 Analisis Kuantitatif
3.6.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan penggunaan
lampu katoda berongga Pb yaitu super lamp current 5 mA, setelah itu dilakukan pengaturan dengan komputer sehingga diperoleh panjang gelombang absorbsi
maksimum untuk logam timbal Pb 217 nm Chapple and Nick, 1991.
3.6.4.2 Pembuatan Larutan Standar
Larutan standar timbal Pb 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 100 mcgml disebut
Larutan Standar I.
Larutan Standar I dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 10 mcgml disebut Larutan Standar II.
3.6.4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal Pb
Larutan kerja logam timbal Pb dibuat dengan memipet 0,5; 1; 2; 3; dan 4 ml Larutan Standar II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml
HNO
3
5 N kemudian ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades larutan kerja ini mengandung 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 mcgml. Diukur pada panjang gelombang
Universitas Sumatera Utara
217 nm dengan menggunakan blanko. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dan perhitungan persamaan garis regresi kurva kalibrasi dapat dilihat pada
Lampiran 5. 3.6.5 Penetapan Kadar LogamTimbal Pb dalam Buah Jambu Biji
Larutan sampel yang diperoleh dari prosedur 2.6.2 diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
standar timbal Pb. Konsentrasi timbal Pb dalam sampel dalam unit ppb mcgL ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.
Kadar logam timbal Pb dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Contoh perhitungan hasil penetapan kadar timbal dalam sampel dapat dilihat pada
Lampiran 6 dan data hasil analisis kadar logam ini seluruhnya untuk setiap kombinasi perlakuan dengan 6 kali replikasi dapat dilihat pada Lampiran 7.
3.6.6 Uji Perolehan Kembali Recovery
Kategori