217 nm dengan menggunakan blanko. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dan perhitungan persamaan garis regresi kurva kalibrasi dapat dilihat pada
Lampiran 5. 3.6.5 Penetapan Kadar LogamTimbal Pb dalam Buah Jambu Biji
Larutan sampel yang diperoleh dari prosedur 2.6.2 diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
standar timbal Pb. Konsentrasi timbal Pb dalam sampel dalam unit ppb mcgL ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.
Kadar logam timbal Pb dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Contoh perhitungan hasil penetapan kadar timbal dalam sampel dapat dilihat pada
Lampiran 6 dan data hasil analisis kadar logam ini seluruhnya untuk setiap kombinasi perlakuan dengan 6 kali replikasi dapat dilihat pada Lampiran 7.
3.6.6 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Pertama-tama dilakukan penentuan kadar logam dalam
sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu di atas kadar yang terdapat
dalam sampel Ermer and John, 2005. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 1 ml larutan standar timbal Pb konsentrasi 1 mcgml.
Universitas Sumatera Utara
Sampel buah jambu biji masing-masing ditimbang ± 25 g dalam krus porselen, lalu ditambahkan 1 ml larutan standar timbal. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur
destruksi sama seperti proses destruksi kering untuk timbal. Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa
dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan kembali dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara mengkonversikan
harga persen recovery tersebut. Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Perhitungan kadar logam Pb dalam buah jambu biji setelah penambahan larutan standar
dapat dilihat pada Lampiran 8. Perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 9 dan data recovery dapat dilihat pada Lampiran 10.
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik
Pada penelitian dilakukan analisis statistik dari data yang didapatkan dengan menggunakan analisis sidik ragam Ansira yang bertujuan untuk mengetahui apakah
ada pengaruh tunggal dan interaksi dari perlakuan waktu pemaparan dan pencucian terhadap kadar timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan
Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun. Perhitungan analisis sidik ragam dapat
dilihat pada Lampiran 11.
Setelah diperoleh hasil analisis sidik ragam maka dihitung koefisien keragaman KK yang menunjukkan derajat keakuratan precision atau accuracy dan keandalan
hasil yang diperoleh dari suatu penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Rumus koefisien keragaman adalah: Hanafiah, 1995.
Apabila koefisien keragaman yang diperoleh kecil 5 maka analisis lanjutan yang dipakai adalah uji BNJ Beda Nyata Jujur.
Rumus umum uji BNJ ω adalah: ω
α
= Q
αP,V
S
y
Keterangan : Q
αP,V
= nilai baku Q pada taraf uji α, jumlah perlakuan P dan derajat bebas galat V
S
y
= galat baku rerata umum, yaitu : S
y
= Analisis lanjutan ini digunakan untuk mengetahui beda pengaruh masing-masing
variasi faktor perlakuan X terhadap hasil penelitian Y Hanafiah, 1995. Perhitungan
analisis lanjutan uji beda nyata jujur dapat dilihat pada Lampiran 12. 3.6.8 Penentuan BatasLimit Deteksi dan BatasLimit Kuantitasi
Limit deteksi dan limit kuantitasi ini dapat diperoleh dari kurva kalibrasi larutan standar Pb Harmita, 2004 yang dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas deteksi =
Batas kuantitasi = Keterangan: SB = Simpangan Baku
Simpangan Baku =
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 13.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Pada persiapan penelitian diperoleh hasil yang digunakan sebagai dasar untuk melakukan penelitian yaitu hasil identifikasi secara kualitatif sehingga analisis kualitatif
ini sebagai reaksi pendahuluan terhadap sampel untuk mengetahui ada tidaknya timbal. Pereaksi yang digunakan untuk analisis kualitatif adalah ditizon 0,005 bv.
Hasil analisis kualitatif timbal dalam sampel dengan pereaksi ditizon 0,005 bv dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 4. Hasil Analisis Kualitatif Timbal Dari Sampel Jambu Biji Dengan
Kombinasi Perlakuan Waktu Pemaparan dan Pencucian
No. Perlakuan
Hasil Reaksi Keterangan
1 Standar + Ditizon
Merah tua +
2 Blanko + Ditizon
Hijau tua -
3 A
B + Ditizon
Merah terang +
4 A
2
B + Ditizon
Merah terang +
5 A
4
B + Ditizon
Merah tua +
6 A
6
B + Ditizon
Merah tua +
7 A
B
1
+ Ditizon Merah terang
+ 8
A
2
B
1
+ Ditizon Merah terang
+ 9
A
4
B
1
+ Ditizon Merah terang
+ 10
A
6
B
1
+ Ditizon Merah tua
+
Keterangan : + = mengandung timbal
- = tidak mengandung timbal A
= Tanpa Pemaparan B
= Tanpa Pencucian A
2
= Pemaparan selama 2 hari B
1
= Dengan Pencucian A
4
= Pemaparan selama 4 hari A
6
= Pemaparan selama 6 hari
Universitas Sumatera Utara
