Pengaruh Waktu Pemaparan Dan Pencucian Terhadap Kadar Logam Pb Pada Buah Jambu Biji (Psidium guajava L.) Yang Dijual Di Pinggir Jalan

(1)

PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI

PINGGIR JALAN

SKRIPSI

OLEH: LIA FARISTA P.

NIM: 060804006

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI

PINGGIR JALAN

SKRIPSI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH : LIA FARISTA P. NIM : 060804006

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI

PINGGIR JALAN OLEH : LIA FARISTA P. NIM : 060804006

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Agustus 2010

Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji

(Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP. 194907061980021001 NIP. 195306191983031001

Pembimbing II, (Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt.)

NIP. 194907061980021001

(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) (Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt.)

NIP. 195006221980021001 NIP. 195109081985031002

(Dra. Siti Nurbaya, Apt.) NIP. 195008261974122001

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP. 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Salam Damai… Puji syukur, sembah dan sujud penulis ucapkan kepada Bapa di Surga, Tuhan Yesus Kristus, serta Roh Kudus atas berkat, hikmat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Ucapan terima kasih tak terhingga penulis sampaikan kepada kedua orang tua tercinta, Papa Ir. M. Pangaribuan dan Mama R. Tambunan, SH, juga kepada abang dan adik-adik tersayang Kingson Pangaribuan, Siska Christina Pangaribuan, Yenny Darmawati Pangaribuan, serta seluruh keluarga besar atas doa, dukungan dan cinta kasih yang senantiasa mengiringi perjalanan hidup penulis.

Penulis juga menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab selama penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.

2. Bapak Dr. Edy Suwarso, SU., Apt., selaku dosen wali serta seluruh Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.

3. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, Apt., sebagai tim penguji yang sangat banyak memberikan masukan dan saran atas skripsi ini.

(5)

4. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif, Bapak Aman, selaku Kepala Laboratorium Penelitian FMIPA, Bapak Manius Sianipar, Kakak Renta Manata Siahaan, S.Farm., Apt., Kakak Ameliana Damaiyanti Sinaga, S.Farm., Apt., Kakak Christina Magdalena Sihite, S.Farm., Apt., dan Abang Surya yang telah memberi petunjuk dan membantu selama melakukan penelitian. 5. Sahabat-sahabat terbaikku, Stephanie, Apriani, Deni, Mastin, Ruth, Elizabet, Dina,

Leli, Sukralawati, Wina, Jon, Gokman, Roni, Jandri, rekan-rekan Farmasi 2006, kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini. Tuhan memberkati kita.

Semoga Tuhan Yesus memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.

Akhir kata, penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.

Medan, Agustus 2010 Penulis,

(6)

PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI

PINGGIR JALAN ABSTRAK

Timbal (Pb) adalah logam yang terdapat dalam asap kendaraan bermotor yang merupakan salah satu sumber pencemaran terhadap buah-buahan yang dijual di pinggir jalan. Bila seseorang mengkonsumsi buah yang terkontaminasi logam tersebut, maka akan berdampak buruk bagi kesehatannya. Sehubungan dengan hal tersebut, dilakukan penelitian tentang pemeriksaan kadar logam ini pada buah yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun berdasarkan pengaruh waktu pemaparan dan pencucian. Rancangan penelitian ini adalah rancangan faktorial dengan kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan (tanpa pemaparan, pemaparan selama 2, 4, dan 6 hari) dan pencucian (dicuci dan tanpa dicuci) sehingga desainnya adalah 4 x 2 dengan 6 kali replikasi.

Pemeriksaan logam timbal dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan menggunakan pereaksi ditizon 0,005% b/v yang menghasilkan larutan merah tua, sedangkan analisis kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 217 nm.

Hasil analisis kualitatif dan kuantitatif menunjukkan buah yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun telah terkontaminasi timbal. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa perlakuan waktu pemaparan dan pencucian berpengaruh terhadap kadar logam ini dan hasil uji beda nyata jujur diketahui kadar maksimumnya 0,1885 mcg/g yang terdapat pada buah jambu biji dengan waktu pemaparan 6 hari dan tanpa dicuci, serta 0,0915 mcg/g yang terdapat pada buah jambu biji dengan waktu pemaparan 6 hari dan dicuci.

Kata kunci : waktu pemaparan, pencucian, Pb, jambu biji, spektrofotometri serapan atom

(7)

THE INFLUENCE OF CONTAMINATION TIME AND WASHING TO RATE OF METAL Pb IN GUAVA FRUIT (Psidium guajava L.) WHICH WERE SOLD

IN ROADSIDE ABSTRACT

Lead (Pb) is metal which is there are in smoke of motor vehicle representing one of contamination source to fruits sold in roadside. If somebody consume that fruits, hence will bad effect for it’s health. Refering to the mentioned, a research about determination of this metal in the fruit which were sold in roadside of Sisingamangaraja Simpang Limun area with the influence of contamination time and washing. The experimental design was factorial design with combination of contamination time (without contamination, contamination during 2, 4, and 6 days) and washing (washed and unwashed) so the design is 4 x 2 with 6 replications.

The determination of lead was done by using qualitative and quantitative methods. Qualitative analysis was done by using dithizon 0,005% b/v formed red solution, while quantitative analysis was done by using Atomic Absorption Spectrophotometry method at wavelength 217 nm.

The result of qualitative and quantitative analysis showed that fruit sold in roadside of Sisingamangaraja Simpang Limun area were contaminated by lead. Pursuant to the result of analysis of variance showed that contamination time and washing have an effect to this metal rate and result of honestly significant test was known that maximum rate of lead 0,1885 mcg/g was found on guava fruit with 6 days contamination time and unwashed, and also 0,0915 mcg/g was found on guava fruit with days contamination time and washed.

Keyword : contamination time, wash, Pb, guava, atomic absorption spectrophotometry

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Uraian Bahan ... 6

2.1.1 Taksonomi Jambu Biji (Guava, Psidium guajava L.) .... 6

2.1.2 Deskripsi Tentang Jambu Biji ... 6

2.1.3 Macam-macam Jambu Biji ... 7

2.1.4 Kandungan Kimia Jambu Biji ... 8

2.1.5 Khasiat Jambu Biji ... 8

2.2 Logam ... 9

2.3 Timbal ... 11

2.3.1 Penggunaan Timbal ... 11

2.3.2 Toksisitas Timbal ... 12

2.4 Bilangan Oktan ... 14

2.4.1 Tetra Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl Lead (TML) . 15 2.4.2 Methyl Tertiary Butyl Ether (MTBE)... 17

(9)

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 18

2.6 Proses Pengatoman Pada Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace ... 20

2.7 Parameter Analisis ... 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 24

3.1 Lokasi Penelitian ... 24

3.2 Bahan-bahan ... 24

3.2.1 Sampel ... 24

3.2.2 Pereaksi ... 24

3.3 Alat-alat ... 25

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 25

3.4.1 Larutan HNO3 5 N ... 25

3.4.2 Larutan Ditizon 0,005% b/v ... 25

3.4.3 Larutan NH4OH 1 N ... 25

3.5 Rancangan Penelitian ... 26

3.6 Prosedur Penelitian ... 29

3.6.1 Penyiapan Sampel ... 29

3.6.2 Proses Destruksi Kering ... 30

3.6.3 Analisis Kualitatif ... 30

3.6.4 Analisis Kuantitatif ... 31

3.6.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum .... 31

3.6.4.2 Pembuatan Larutan Standar ... 31

3.6.4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal (Pb) ... 32

3.6.5 Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) dalam Buah Jambu Biji ... 32

3.6.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 32

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ... 33

3.6.8 Penentuan Batas/Limit Deteksi dan Batas/Limit Kuantitasi ... 34

(10)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 36

4.1 Analisis Kualitatif ... 36

4.2 Analisis Kuantitatif ... 37

4.2.1 Kurva Kalibrasi ... 37

4.2.2 Penetapan Kadar ... 38

4.3 Analisis Data Secara Statistik ... 44

4.3.1 Analisis Sidik Ragam ... 44

4.3.2 Analisis Lanjutan (Uji Beda Nyata Jujur) ... 45

4.4 Batas/Limit Deteksi (LOD) dan Batas/Limit Kuantitasi (LOQ) ... 50

4.5 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 50

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 52

5.1 Kesimpulan ... 52

5.2 Saran ... 52

DAFTAR PUSTAKA ... 53

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. TLV dari Logam Toksik di Atmosfer ... 10 Tabel 2. Batas Maksimum Konsentrasi Pb dalam Udara, Makanan, dan

Minuman ... 12 Tabel 3. Randomisasi Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan

dan Pencucian dengan 6 kali replikasi ... 28 Tabel 4. Hasil Analisis Kualitatif Timbal Dari Sampel Jambu Biji

dengan Kombinasi Perlakuan Waktu Pemaparan dan

Pencucian ... 36 Tabel 5. Hasil Kadar Total dan Kadar Rata-rata Timbal pada Setiap

Kombinasi Perlakuan dengan 6 kali Replikasi ... 39 Tabel 6. Kadar Rata-rata dan % Peningkatan Kadar Timbal (Pb) untuk

Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan

Tanpa Dicuci ... 40 Tabel 7. Kadar Rata-rata dan % Peningkatan Kadar Timbal (Pb) untuk

Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan

Dicuci ... 41 Tabel 8. Kadar Rata-rata dan % Penurunan Kadar Timbal (Pb) untuk

Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan

Pencucian ... 42 Tabel 9. Data Hasil Analisis Sidik Ragam Pengaruh Waktu Pemaparan

dan Pencucian terhadap Kadar Timbal ... 44 Tabel 10. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Waktu Pemaparan

terhadap Kadar Logam Pb ... 45 Tabel 11. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Pencucian

terhadap Kadar Logam Pb ... 47 Tabel 12. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Interaksi

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Struktur Molekul Tetra Ethyl Lead (TEL) ... 16 Gambar 2. Struktur Molekul Methyl Tertiary Butyl Lead (MTBE) ... 17 Gambar 3. Diagram Skematis Spektrofotometri Serapan Atom

Graphite Furnace ... 19

Gambar 4. Program Pengatoman Spektrofotometer Serapan Atom

Graphite Furnace ... 20

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Timbal yang diukur pada panjang

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Sampel Buah Jambu Biji ... 55

Lampiran 2. Gambar Penimbangan Sampel Jambu Biji, Penguapan Kandungan Air, Hasil Pengarangan, dan Hasil Pengabuan Sampel ... 56

Lampiran 3. Flowsheet Destruksi Kering ... 58

Lampiran 4. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v ... 59

Lampiran 5. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kuadrat Terkecil ... 60

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi ... 62

Lampiran 7. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Timbal pada Setiap Kombinasi Perlakuan dengan 6 kali Replikasi ... 63

Lampiran 8. Perhitungan Kadar Logam Pb Dalam Buah Jambu Biji Setelah Penambahan Larutan Standar ... 65

Lampiran 9. Perhitungan Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 67

Lampiran 10. Data % Recovery ... 68

Lampiran 11. Analisis Sidik Ragam ... 69

Lampiran 12. Analisis Lanjutan (Uji Beda Nyata Jujur = ω) ... 77

Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 80

Lampiran 14. Daftar Nilai Distribusi F ... 81

Lampiran 15. Daftar Nilai Distribusi Q Untuk α = 0,05 ... 84

Lampiran 16. Daftar Nilai Distribusi Q Untuk α = 0,01 ... 86

Lampiran 17. Data Hasil Pengukuran Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS Graphite Furnace Avanta) ... 88 Lampiran 18. Data Hasil Pengukuran Uji Perolehan Kembali (Recovery) . 93

(14)

Lampiran 19. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom

(15)

PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI

PINGGIR JALAN ABSTRAK

Kata kunci : waktu pemaparan, pencucian, Pb, jambu biji, spektrofotometri serapan atom

(16)

THE INFLUENCE OF CONTAMINATION TIME AND WASHING TO RATE OF METAL Pb IN GUAVA FRUIT (Psidium guajava L.) WHICH WERE SOLD

IN ROADSIDE ABSTRACT

Keyword : contamination time, wash, Pb, guava, atomic absorption spectrophotometry

(17)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Lingkungan hidup adalah kesatuan ruang dengan semua benda, daya, keadaan, dan makhluk hidup, termasuk manusia dan perilakunya, yang mempengaruhi alam itu sendiri, kelangsungan perikehidupan, dan kesejahteraan manusia serta makhluk hidup lain. Pencemaran lingkungan hidup adalah masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi, dan/atau komponen lain ke dalam lingkungan hidup oleh kegiatan manusia sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah ditetapkan (Undang-Undang Republik Indonesia No.32, 2009).

Unsur-unsur alam yang berkaitan erat dengan lingkungan hidup adalah udara, tanah, dan air. Oleh karena itu, pencemaran umum yang terjadi adalah pencemaran udara, tanah, dan air. Pencemaran udara adalah salah satu masalah lingkungan hidup yang menjadi perhatian utama di Indonesia (Darmono, 2001).

Pencemaran udara di Indonesia sebesar 70% disebabkan oleh emisi kendaraan bermotor yang menyumbangkan hampir 98% timbal ke udara. Emisi tersebut merupakan hasil samping pembakaran dalam mesin kendaraan yang menggunakan senyawa Tetra Ethyl Lead (TEL) sebagai zat aditif bensin yang dapat meningkatkan bilangan oktan. Penambahan ini dimaksudkan untuk mencegah terjadinya ketukan pada mesin kendaraan (Suharto, 2005).

Timbal adalah jenis logam bersifat berbahaya dan beracun bagi kehidupan makhluk hidup. Keracunan yang ditimbulkan oleh logam ini dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh melalui makanan, minuman,

(18)

udara dan perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit. Keracunan yang disebabkan oleh logam ini dalam tubuh dapat mempengaruhi organ-organ tubuh antara lain sistem saraf, ginjal, sistem reproduksi, sistem endokrin dan jantung. Logam ini dapat menyebabkan gangguan pada otak, sehingga anak mengalami gangguan kecerdasan dan mental (Suharto, 2005).

Buah yang dijual di pinggir jalan bermacam-macam jenisnya, rentan terhadap kontaminasi logam Pb yang berasal dari emisi kendaraan bermotor. Dalam penelitian ini sampel yang dipilih adalah jambu biji karena kulitnya yang tipis, sehingga tidak dibedakan antara kulit buah dengan daging buahnya. Bagian yang digunakan sebagai sampel adalah daging buah beserta kulit buah, sedangkan bijinya dibuang.

Buah jambu biji dibeli langsung dari pedagang buah di pinggir jalan sebanyak 10 kg pada hari pertama buah tersebut datang (dalam keadaan segar). Buah tersebut diambil secara acak sebanyak 2,5 kg untuk perlakuan tanpa pemaparan dan sisanya untuk pemaparan di pinggir jalan seperti buah yang diperdagangkan akan tetapi tidak akan dijual oleh pedagang tersebut. Sisa ini untuk pengambilan sampel 2, 4, dan 6 hari waktu pemaparan. Waktu pemaparan dilakukan selama 6 hari disebabkan karena ketahanan dari buah jambu biji yang masih layak untuk dikonsumsi sampai 6 hari. Setelah 6 hari buah tersebut tidak layak untuk dikonsumsi karena sudah lembek, busuk dan berulat. Pemaparan sampel dilakukan selama 14 jam setiap harinya mulai pukul 08.00 – 22.00 WIB. Buah tersebut diberi perlakuan khusus tidak seperti buah yang biasa dijual yaitu diletakkan dalam 1 keranjang sehingga mudah mengangkatnya, tidak boleh dipegang, tidak boleh dilap, dan tidak dicuci dengan air.

(19)

Sampel buah jambu biji tersebut diletakkan di bagian paling depan dari tempat penjualan. Jarak antara tempat pemaparan sampel dengan jalan raya sekitar 2 meter dan sekitar 10 meter dari Kawasan Simpang Limun.

Pemeriksaan kadar timbal dapat dilakukan dengan beberapa metode seperti Potensiometri, Polarografi, dan Spektrofotometri Serapan Atom (Rohman, 2007). Kadar timbal pada buah umumnya sangat kecil sehingga pemeriksaan kuantitatif kadar logam ini dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Metode ini dipilih karena memiliki keuntungan antara lain kecepatan analisisnya, ketelitiannya, dan dapat menentukan konsentrasi dalam jumlah sangat kecil. Keuntungan yang lain, sebelum pengukuran tidak perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan lampu katoda berongga yang diperlukan tersedia (Khopkar, 1990).

Berdasarkan uraian di atas, peneliti ingin memeriksa kadar timbal dalam buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun berdasarkan pengaruh waktu pemaparan dan pencucian. Lokasi ini dipilih disebabkan oleh tingginya arus kendaraan di jalan tersebut baik kendaraan pribadi, angkutan umum, beca bermotor, taksi, bus maupun truk.

(20)

1.2 Perumusan Masalah

- Apakah buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamarangaraja Kawasan Simpang Limun terkontaminasi oleh logam timbal dari emisi gas buang kendaraan bermotor?

- Apakah ada pengaruh antara waktu pemaparan dan pencucian terhadap kadar logam timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun?

1.3Hipotesis Ho diterima jika:

- Buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun diduga tidak mengandung logam timbal yang berasal dari emisi gas buang kendaraan bermotor.

- Waktu pemaparan dan pencucian diduga tidak berpengaruh terhadap kadar logam timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun.

1.4 Tujuan Penelitian

- Untuk memeriksa kadar logam timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun.

- Untuk mengetahui pengaruh dari waktu pemaparan dan pencucian terhadap kadar logam timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun.

(21)

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi informasi bagi masyarakat mengenai buah-buahan yang dijual di pinggir jalan terutama buah jambu biji (Psidium

guajava L.) yang diberi perlakuan khusus yaitu tidak dilap dan tidak dicuci dengan air

dapat terkontaminasi logam timbal (Pb) yang berasal dari emisi gas buang kendaraan bermotor.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Bahan

2.1.1 Taksonomi Jambu Biji (Guava, Psidium guajava L.) Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Bangsa : Myrtales Suku : Myrtaceae Marga : Psidium

Jenis : Psidium guajava L. (Anonim, 2010a) 2.1.2 Deskripsi Tentang Jambu Biji

Jambu biji atau bahasa latinnya Psidium guajava L. merupakan jenis tanaman perdu dengan cabang yang banyak. Tinggi pohon ini rata-rata sekitar 10-12 meter. Tanaman yang berasal dari Amerika Tengah ini dapat tumbuh di dataran rendah maupun dataran tinggi. Ketinggian tempat yang sesuai untuk tanaman ini sekitar 1.200 meter dari permukaan laut. Daunnya berbentuk bulat telur, kasar, dan kusam. Bunganya relatif kecil dan berwarna putih. Besar buahnya sangat bervariasi, berisi banyak biji kecil-kecil dan ada juga yang tidak mempunyai biji yang biasa disebut dengan jambu sukun (Wirakusumah, 2000).

Buah jambu biji yang banyak digemari oleh masyarakat adalah yang mempunyai sifat unggul antara lain berdaging lunak dan tebal, rasanya manis, tidak mempunyai biji,

(23)

dan buahnya berukuran besar. Terdapat beberapa jenis jambu biji yang diunggulkan yaitu jambu pasar minggu, jambu bangkok, jambu palembang, jambu sukun, jambu apel, jambu sari, jambu merah, dan jambu merah getas (Wirakusumah, 2000).

2.1.3 Macam-macam Jambu Biji

Buah jambu biji memiliki jenis yang banyak antara lain : 1. Jambu biji delima

Jambu biji delima buahnya berbentuk bulat dan bermoncong dipangkalnya, walaupun kulitnya agak tebal dan banyak bijinya, tapi dengan dagingnya yang berwarna merah dan rasanya yang manis jenis jambu biji delima ini sangat menarik sekali untuk dinikmati.

2. Jambu biji gembos atau jambu biji susu

Jenis yang ini mempunyai bentuk buah bulat agak lonjong dengan meruncing kepangkalnya. Sama seperti jambu biji delima, kulit jambu jenis ini juga tebal dan jika buahnya matang berwarna agak kuning, dagingnya berwarna putih, bijinya tidak banyak, rasa kurang manis tetapi harum baunya.

3. Jambu biji manis

Bentuk buahnya bulat meruncing ke pangkal, kulit buahnya tipis dan jika matang berwarna kuning muda. Jenis yang ini juga mempunyai biji yang banyak dan dagingnya berwarna putih tetapi rasanya manis dan harum baunya.

4. Jambu biji Perawas

Jambu biji perawas berbentuk bulat lonjong dan buahnya lebih besar dari jenis biasanya, kulitnya agak tebal, bila buahnya matang berwarna kuning, dagingnya merah, bijinya tidak banyak, rasanya agak asam, baunya harum.

(24)

5. Jambu biji Pipit

Berbentuk bulat kecil-kecil, kulitnya tipis, bila matang buahnya berwarna kuning dan dagingnya berwarna putih, rasanya manis dan harum baunya.

6. Jambu biji sukun

Berbentuk bulat besar dan kulitnya tebal, bila matang buahnya berwarna kuning, bijinya sedikit bahkan hampir tidak berbiji, tapi rasanya hambar dan harum baunya (Anonim, 2010a).

2.1.4 Kandungan Kimia Jambu Biji

Jambu biji banyak mengandung zat kimia : pada buah, daun dan kulit batang pohonnya mengandung tanin, tapi pada bunganya tidak banyak mengandung tanin. Selain mengandung tanin daun jambu biji juga mengandung zat lain seperti asam oleanolat, minyak atsiri, asam kratogolat, asam ursolat, asam psidiolat, asam guajaverin dan vitamin (Anonim, 2010a).

Kandungan buah jambu biji (100 gram) yaitu Kalori 49 kal, Vitamin A 25 SI, Vitamin B1 0,02 mg, Vitamin C 87 mg, Kalsium 14 mg, Hidrat Arang 12,2 gram, Fosfor 28 mg, Besi 1,1 mg, Protein 0,9 mg, Lemak 0,3 gram dan Air 86 gram (Anonim, 2010a).

2.1.5 Khasiat Jambu Biji

Selain banyak digemari karena buahnya yang manis dan segar jambu biji juga mempunyai khasiat untuk mengobati berbagai macam penyakit seperti : maag, diabetes melitus, diare (sakit perut), masuk angin, mencret, prolapsisani, sariawan dan sakit kulit.

(25)

2.2 Logam

Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu dalam proses fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau pembentukan organ dari makhluk hidup yang bersangkutan. Sebaliknya logam nonesensial adalah logam yang peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya dalam jaringan hewan sangat kecil, dan apabila kandungannya tinggi akan dapat merusak organ-organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan. Logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam berat. Logam ini termasuk logam yang esensial seperti Cu, Zn, Se dan yang nonesensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As.

Logam berat masuk ke dalam tubuh manusia biasanya melalui mulut, yaitu makanan yang terkontaminasi oleh alat masak, wadah (minuman/makanan kaleng) dan juga melalui pernapasan seperti dari asap pabrik, proses industri, dan buangan limbah. Kontaminasi makanan juga dapat terjadi dari tanaman pangan (bidang pertanian) yang diberi pupuk pestisida yang mengandung logam (Darmono, 1995).

Pada lapisan atmosfer yang melingkupi bumi ditemukan bermacam-macam logam, baik itu merupakan logam biasa seperti besi (Fe), magnesium (Mg) dan lainnya sampai pada logam berat seperti tembaga (Cu), kadmium (Cd), arsen (As) dan lainnya. Logam-logam yang banyak ditemukan dalam lapisan atmosfer (di udara) adalah merkuri (Hg), timah hitam (Pb) dan berium (Be). Keberadaan dari logam-logam ini dapat mencemari udara. Logam yang terdapat dalam atmosfer ditemukan dalam bentuk partikulat atau merupakan senyawa. Sangat jarang ditemukan bahan logam sebagai elemen bebas dalam atmosfer (udara) kecuali logam air raksa (merkuri/Hg). Bentuk dan keberadaan bahan atau partikulat-partikulat logam di udara sangat dipengaruhi oleh

(26)

sumber asalnya. Sumber tersebut dapat sebagai hasil samping dari suatu pembakaran, sumber penguapan, atau dari sumber lainnya (Palar, 2004).

Treshold Limit Value (TLV) adalah batas konsentrasi maksimum setiap logam di

udara. Pada tabel di bawah ini dapat dilihat TLV dari logam yang bersifat toksik sampai kurang toksik.

Tabel 1. TLV dari Logam Toksik di Atmosfer

No. Logam TLV (mg/m3)

1 Be 0,002

2 Hg 0,01-0,05

3 Cd 0,1

4 Pb 0,1-0,2

5 As 0,2-0,5

6 V 0,5

7 Ni 0,007-1,0

8 Cu 1,0

9 Fe 1,0

10 Zn 1,0

(27)

2.3 Timbal

Pemerian : logam berwarna kebiru-biruan sampai abu-abu pudar, mempunyai berat jenis yang tinggi dan lunak. Kelarutan : larut dalam HNO3 pekat, sedikit larut dalam HCl

dan H2SO4 pekat. Nomor Atom / Berat Atom : 82/207,2

Berat Jenis : 11,34 g/ml Titik lebur : 327,5oC

Titik didih : 1740oC (Lawrence, 1957) 2.3.1 Penggunaan Timbal

Timbal dan persenyawaannya banyak digunakan dalam berbagai bidang. Dalam industri baterai, timbal digunakan sebagai grid yang merupakan alloy (suatu persenyawaan) dengan logam bismut (Pb-Bi) dengan perbandingan 93:7 (Palar, 2004).

Timbal oksida (PbO4) dan logam timbal dalam indu stri baterai digunakan sebagai bahan yang aktif dalam pengaliran arus elektron. Alloy Pb yang mengandung 1% stibium (Sb) banyak digunakan sebagai kabel telepon. Alloy Pb dengan 0,15% As, 0,1% Sn, dan 0,1% Bi banyak digunakan untuk kabel listrik (Palar, 2004).

Persenyawaan Pb dengan Cr (chromium), Mo (molibdenum) dan Cl (chlor), digunakan secara luas sebagai pigmen “chrom”. Senyawa PbCrO4 digunakan dalam industri cat untuk mendapatkan warna “kuning-chrom”, Pb(OH)2.2PbCO3 untuk mendapatkan warna “timah putih”, sedangkan senyawa yang dibentuk dari PbO4 digunakan untuk mendapatkan warna “timah merah” (Palar, 2004).

Senyawa silikat timbal (Pb-silikat) yang dibentuk dari intermediet Pb-asetat (CH3-COO-Pb-OOCH3), digunakan secara luas sebagai salah satu bahan pengkilap

(28)

keramik dan sekaligus berperan sebagai bahan tahan api. Persenyawaan yang terbentuk antara Pb dengan arsenat dapat digunakan sebagai insektisida (Palar, 2004).

Dalam perkembangan industri kimia, dikenal pula zat aditif yang dapat ditambahkan ke dalam bahan bakar kendaraan bermotor. Persenyawaan yang dibentuk dari logam Pb sebagai zat aditif ini ada dua jenis, yaitu (CH3)4-Pb (tetrametil-Pb) dan (C2H5)4-Pb (tetraetil-Pb) (Palar, 2004).

2.3.2 Toksisitas Timbal

Toksisitas yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit (Palar, 2004).

Menurut WHO, batas maksimum konsentrasi Pb yang masih diperbolehkan di udara, makanan dan minuman dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 2. Batas Maksimum Konsentrasi Pb dalam Udara, Makanan, dan Minuman

No Bahan Satuan Limit Konsentrasi

1 Udara (µg/m3) 30-60

2 Makanan (mg/kg) 0,1-2,0

3 Minuman (mg/l) 0,05

(Darmono, 2001)

Bentuk-bentuk kimia dari senyawa-senyawa Pb, merupakan faktor penting yang mempengaruhi aktivitas Pb dalam tubuh manusia. Senyawa-senyawa Pb organik relatif lebih mudah untuk diserap oleh tubuh melalui selaput lendir atau melalui lapisan kulit, bila dibandingkan dengan senyawa-senyawa Pb anorganik. Namun hal itu bukan berarti semua senyawa Pb dapat diserap oleh tubuh, melainkan hanya sekitar 5-10% dari jumlah Pb yang masuk melalui makanan dan sebesar 30% dari jumlah Pb yang terhirup

(29)

yang akan diserap oleh tubuh. Dari jumlah yang terserap itu, hanya 15% yang akan mengendap pada jaringan tubuh, dan sisanya akan terbuang bersama bahan sisa metabolisme seperti urin dan feses (Palar, 2004).

Senyawa Pb yang masuk ke dalam tubuh melalui makanan dan minuman akan diikutkan dalam proses metabolisme tubuh. Namun demikian jumlah Pb yang masuk bersama makanan dan minuman ini masih mungkin ditolerir oleh lambung disebabkan asam lambung (HCl) mempunyai kemampuan untuk menyerap logam Pb. Tetapi walaupun asam lambung mempunyai kemampuan untuk menyerap keberadaan logam Pb ini, pada kenyataannya Pb lebih banyak dikeluarkan oleh tinja (Palar, 2004).

Pada jaringan atau organ tubuh, logam Pb akan terakumulasi pada tulang, karena logam ini dalam bentuk ion Pb2+ mampu menggantikan keberadaan ion Ca2+ (kalsium) yang terdapat dalam jaringan tulang. Di samping itu, pada wanita hamil logam Pb dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikut masuk dalam sistem peredaran darah janin dan selanjutnya setelah bayi lahir, Pb akan dikeluarkan bersama air susu (Palar, 2004).

Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini ternyata menjadi sangat berbahaya. Hal itu disebabkan karena timbal (Pb) adalah logam toksik yang bersifat kumulatif dan bentuk senyawanya dapat memberikan efek racun terhadap banyak fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Suharto, 2005).

Gejala yang khas dari keracunan Pb adalah:

1. Gastroenteritis, disebabkan reaksi rangsangan garam Pb pada mukosa saluran

pencernaan, sehingga menyebabkan pembengkakan, gerak kontraksi rumen dan usus terhenti, peristaltik menurun sehingga terjadi konstipasi dan kadang-kadang diare.

(30)

2. Anemia, Pb terbawa dalam darah dan lebih dari 95% berikatan dengan eritrosit. Ini

menyebabkan mudah pecahnya sel darah merah dan berpengaruh terhadap sintesis hemoglobin sehingga menyebabkan anemia.

3. Ensefalopati, Pb menyebabkan kerusakan sel endotel dan kapiler darah otak

sehingga dapat menimbulkan sakit kepala, mudah lupa, dan lain-lain (Cahyadi, 2007).

4. Aminociduria, yaitu terjadinya kelebihan asam amino dalam urin disebabkan ikut

sertanya senyawa Pb yang terlarut dalam darah ke sistem urinaria (ginjal) sehingga mengakibatkan terjadinya kerusakan pada saluran ginjal dengan terbentuknya

intranuclear inclusion bodies (Palar, 2004).

2.4 Bilangan Oktan

Bilangan oktan adalah angka yang menunjukkan seberapa besar tekanan yang bisa diberikan sebelu (C8), karena dari seluruh molekul penyusun bensin, oktana yang memiliki sifat kompresi paling bagus. Oktana dapat dikompres sampai volume kecil tanpa mengalami pembakaran spontan, tidak seperti yang terjadi pada terbakar spontan meskipun baru ditekan sedikit (Anonim, 2010b).

Bensin dengan bilangan oktan 88, berarti bensin tersebut terdiri dari 88 dan 12% spontan pada angka tingkat kompresi tertentu yang diberikan, sehingga hanya diperuntukkan untuk mesin kendaraan yang memiliki ratio kompresi yang tidak melebihi angka tersebut (Anonim, 2010b).

Angka oktan bisa ditingkatkan dengan menambahkan zat aditif bensin. Menambahkan tetra ethyl lead (TEL, Pb(C2H5)4) pada bensin akan meningkatkan

(31)

bilangan oktan bensin tersebut, sehingga bensin "murah" dapat digunakan dan aman untuk mesin dengan menambahkan timbal ini. Untuk mengubah menjadi gas pada bensin yang mengandung TEL dibutuhkan etilen bromida (C2H5Br). Kerugiannya, lapisan tipis timbal terbentuk pada atmosfer dan membahayakan makhluk hidup, termasuk manusia. Di negara-negara maju, timbal sudah dilarang untuk dipakai sebagai bahan campuran bensin (Anonim, 2010b).

2.4.1 Tetra Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl Lead (TML)

TEL dan TML adalah organologam yang secara bersama-sama ditambahkan ke

dalam bensin sebagai zat aditif antiketukan mesin dengan menaikkan bilangan oktan bensin. TEL berbentuk cairan dengan berat jenis 1,659 g/ml, titik didih 200oC (=390oF) dan larut dalam bensin (Anonim, 2010c).

Bahan aditif yang biasa ditambahkan ke dalam bahan bakar kendaraan bermotor terdiri dari 61,45% TEL dan TML, 17,85% etilendibromida (C2H4Br2), 18,80% etilenklorida (C2H4Cl2), dan 1,90% bahan-bahan lain. Etilendibromida (C2H4Br2) dan etilenklorida (C2H4Cl2) adalah bahan scavenger yaitu senyawa yang dapat mengikat residu Pb yang dihasilkan setelah pembakaran, sehingga di dalam gas buangan terdapat Pb dan halogen (Anonim, 2010c).

(32)

Bahan utama pembuatan senywa TML dan TEL adalah metil klorida (CH3Cl) dan etil klorida (C2H5Cl), dengan reaksi pembentukkan sebagai berikut:

4 CH3Cl + 4 NaPb → 4 NaCl + 3 Pb + (CH3)4Pb

Metil klorida Tetra Methyl Lead (TML)

4 C2H5Cl + 4 NaPb → 4 NaCl + 3 Pb + (C2H5)4Pb

Etil klorida Tetra Ethyl Lead (TEL)

(Sukowati, 2010)

Pada saat pembakaran internal mesin, TEL akan mengalami dekomposisi secara

thermis. Mekanisme pemutusan rantai Pb diperkirakan sebagai berikut:

(C2H5)4Pb + 13O2 → 8CO2 + 10H2O + Pb 2Pb + O2 → 2PbO (Sukowati, 2010)

Pb sebagian akan terdeposit dalam ruang bakar, sebagian kecil Pb masuk ke dalam minyak pelumas dan sisanya dibawa bersama gas buang ke dalam sistem pembuangan. Rata-rata 60-70% dari Pb yang terdapat dalam TEL dilepaskan ke atmosfer (Sukowati, 2010).

Berdasarkan analisis yang pernah dilakukan, dapat diketahui kandungan bermacam-macam senyawa Pb yang ada dalam asap kendaraan bermotor yaitu:

PbBrCl, PbBrCl.2PbO, PbCl2, Pb(OH)Cl, PbBr2, PbCl2.2PbO, Pb(OH)Br, PbOx, PbCO3, PbBr2.2PbO, PbCO3.2PbO. Senyawa-senyawa Pb tersebut dalam keadaan kering dapat terdispersi di dalam udara (Palar, 2004).

2.4.2 Methyl Tertiary Butyl Ether (MTBE)

MTBE murni berbilangan setara oktan 118 yang dibuat dari etanol. Selain dapat

meningkatkan bilangan oktan, MTBE juga dapat menambahkan oksigen pada campuran gas di dalam mesin sehingga akan mengurangi pembakaran tidak sempurna bensin yang

(33)

menghasilkan gas CO. Belakangan diketahui bahwa MTBE juga berbahaya bagi lingkungan karena mempunyai sifat karsinogenik dan mudah bercampur dengan air, sehingga jika terjadi kebocoran pada tempat-tempat penampungan bensin, MTBE masuk ke air tanah bisa mencemari sumur dan sumber-sumber air minum lainnya (Anonim, 2010c).

Gambar 2. Struktur Molekul Methyl Tertiary Butyl Ether (MTBE) 2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode spektrofotometri serapan atom didasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Natrium mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, dan 3s1. Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ke tingkat 3p atau ke tingkat 4p (Rohman, 2007).

(34)

Dalam analisis secara spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala atau dengan tanpa nyala. Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka sehingga muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yaitu teknik atomisasi tanpa nyala atau elektrotermal spektrofotometri serapan atom atau spektrofotometri graphite furnace (Rohman, 2007).

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom graphite furnace dapat dilihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Diagram Skematis Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace Komponennya terdiri dari:

a. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.

b. Grafit

Grafit berfungsi untuk mengubah zat yang dianalisis menjadi bentuk atom-atom netral. Sistem elektris melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi

(35)

atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif. c. Monokromator

Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).

2.6 Proses Pengatoman Pada Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace Sistem pengatoman pada spektrofotometer ini melalui tiga tahapan yaitu: a. Pengeringan (Drying)

Pengeringan membutuhkan suhu yang lebih rendah yaitu 100oC untuk menguapkan pelarut.

b. Pengabuan (Ashing)

Pengabuan membutuhkan suhu yang lebih tinggi yaitu 400-500oC untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi dan pirolisa senyawa organik.

c. Pengatoman (Atomising)

Pengatoman membutuhkan suhu yang sangat tinggi yaitu 2000-3000oC untuk menghasilkan puncak absorpsi (Rohman, 2007; Metcalfe, 1987).

Pada umumnya waktu dan suhu pemanasan pada spektrofotometer serapan atom

(36)

Gambar 4. Program Pengatoman Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace

2.7 Parameter Analisis

Pensahihan adalah kerja yang dicatat dalam dokumen untuk membuktikan bahwa prosedur analisis yang diuji akan dapat memenuhi fungsi sesuai dengan tujuannya dengan konsisten dan betul-betul memberikan hasil seperti yang diharapkan. Tujuan pensahihan adalah agar prosedur analisis tersebut diketahui akurasi dan variabilitasnya, gangguan yang mungkin ada teridentifikasi dan diketahui pula kespesifikan, presisi, serta kepekaannya (limit deteksi). Parameter analisis khas yang ditentukan pada pensahihan adalah akurasi, presisi, kespesifikan, limit deteksi, kelinieran, dan rentang (Satiadarma, dkk., 2004).

Akurasi dari suatu metode analisis adalah kedekatan nilai hasil uji yang diperoleh dengan prosedur tersebut dari harga yang sebenarnya. Akurasi merupakan ukuran ketepatan posedur analisis (Satiadarma, dkk., 2004).

Presisi dari suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian di antara masing-masing hasil uji, jika prosedur analisis diterapkan berulangkali pada sejumlah cuplikan yang diambil dari satu sampel homogen. Presisi dinyatakan sebagai deviasi standar atau deviasi standar relatif (koefisien variasi) (Satiadarma, dkk., 2004).

(37)

Kespesifikan dari suatu metode analisis adalah kemampuannya untuk mengukur kadar analit secara khusus dengan akurat, di samping komponen lain yang terdapat dalam matriks sampel. Kespesifikan seringkali dinyatakan sebagai derajat bias dari hasil analisis sampel yang mengandung pencemar, hasil degradasi, senyawa sejenis yang ditambahkan atau komponen matriks, dibandingkan dengan hasil uji sampel analit tanpa zat tambahan (Satiadarma, dkk, 2004).

Limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).

Limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).

Kelinieran suatu metode analisis adalah kemampuan untuk menunjukkan bahwa nilai hasil uji langsung atau setelah diolah secara matematika, proporsional dengan konsentrasi analit dalam sampel dalam batas rentang konsentrasi tertentu. Kelinieran dinyatakan sebagai varians di sekitar landaian garis regresi yang dihitung menurut hubungan matematika yang mapan dari hasil uji sampel yang mengandung analit dengan konsentrasi yang bervariasi (Satiadarma, dkk., 2004).

Rentang suatu metode analisis adalah interval antara batas konsentrasi tertinggi dan konsentrasi terendah analit yang terbukti dapat ditentukan menggunakan prosedur

(38)

analisis, dengan presisi, akurasi dan kelinieran yang memadai. Rentang biasanya dinyatakan dalam satuan yang sama dengan hasil uji (persen, bagian per sejuta) (Satiadarma, dkk., 2004).

Penentuan linieritas suatu prosedur analisis dilakukan dengan perlakuan matematika dari hasil uji yang diperoleh pada analisis sampel yang mengandung analit dalam rentang konsentrasi yang dituntut oleh prosedur. Perlakuan tersebut pada umumnya adalah perhitungan garis regresi dengan metode least squares lawan konsentrasi analit. Untuk mendapatkan hasil proporsional antara penentuan kadar dan konsentrasi sampel, kadang-kadang data uji harus mendapatkan transformasi matematika sebelum regresi. Landaian garis regresi dan variansnya memberikan ukuran matematika dari linearitas (Satiadarma, dkk., 2004).

Rentang dari prosedur analisis disahihkan dengan jalan memverifikasi data yang menunjukkan bahwa prosedur analisis menghasilkan presisi, akurasi, dan linieritas yang dapat diterima, jika diterapkan pada sampel yang mengandung analit dengan konsentrasi analit di ujung rentang dan di dalam rentang (Satiadarma, dkk., 2004).

(39)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di empat laboratorium yaitu identifikasi sampel dilakuka n di Laboratorium Taksonomi Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA Universitas Sumatera Utara, penyiapan sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, pengabuan sampel dilakukan di Laboratorium Penelitian FMIPA Universitas Sumatera Utara, dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace dilakukan di salah satu perusahaan swasta di Kawasan Industri Medan (KIM) pada bulan Januari sampai April 2010.

3.2Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jambu biji (Psidium

guajava L.) yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun.

3.2.2 Pereaksi

Bahan kimia yang digunakan kecuali dinyatakan lain adalah bahan berkualitas untuk analisis (p.a) merek dagang E.Merck yaitu larutan standar timbal dengan konsentrasi 1000 mcg/ml, asam nitrat 65% b/v, ditizon 98% b/b, kalium sianida, amonium hidroksida 25% b/b, dan akuades buatan Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

(40)

3.3Alat-alat

Alat-alat yang digunakan yaitu AAS GBC Avanta G-GF 3000 (AAS-Graphite

Furnace), Neraca Listrik (AND GF-200), Lampu Katoda Pb GBC, neraca kasar, tanur

(Ney M-525 Series II), hot plate (Favorit), pH indikator universal (E.Merck), lemari asam, blender, pisau stainless steell, spatula, krus porselen 50 ml, botol kaca, dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 5 N

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 350 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Larutan Ditizon 0,005 % b/v

Difeniltiokarbazon (ditizon) 98% b/b sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1990).

3.4.3 Larutan NH4OH 1 N

Amonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1995).

(41)

3.5Rancangan Penelitian

Cara penelitian dilakukan berdasarkan bagan berikut ini:

Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimental untuk memeriksa kadar timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun berdasarkan pengaruh atau hubungan antara variabel bebas dengan variabel terikat. Dalam penelitian ini yang menjadi variabel terikat adalah buah jambu biji (Psidium guajava L.), sedangkan yang menjadi variabel bebas adalah waktu pemaparan dan pencucian. Penelitian ini menggunakan rancangan faktorial dengan 2 faktor perlakuan yaitu:

1. Faktor A : Waktu pemaparan dengan 4 variasi A0 : tanpa pemaparan

A2 : pemaparan selama 2 hari A4 : pemaparan selama 4 hari A6 : pemaparan selama 6 hari 2. Faktor B : Pencucian dengan 2 variasi

B0 : tanpa dicuci B1 : dicuci

(42)

sehingga kombinasi perlakuan (t) = m faktor A x n faktor B = m.n kombinasi perlakuan = 4 x 2

= 8

dengan replikasi (r) setiap kombinasi perlakuan yaitu: (t-1) (r-1) ≥ 15 (8-1) (r-1) ≥ 15 r ≥ 3,14

Ini berarti bahwa replikasi (r) dapat dilakukan minimal sebanyak 3 kali.

Akan tetapi dalam hal ini dilakukan replikasi sebanyak 6 kali agar ketelitian penelitian ini makin tinggi. Replikasi ditandai sebagai berikut:

R1 : Replikasi 1 R4 : Replikasi 4 R2 : Replikasi 2 R5 : Replikasi 5 R3 : Replikasi 3 R6 : Replikasi 6

Jadi, rancangan penelitian ini adalah rancangan faktorial dengan desain 4 x 2 dan setiap kombinasi perlakuan dilakukan 6 kali replikasi.

Jumlah Unit Penelitian = m faktor A x n faktor B x r ulangan = m.n.r

= 4 x 2 x 6 = 48

Keterangan : m = jumlah variasi faktor A n = jumlah variasi faktor B r = jumlah ulangan

(43)

Atas dasar kondisi yang homogen, randomisasi dilakukan secara lengkap. Hasil randomisasi kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan dan pencucian dengan replikasi sebanyak 6 kali adalah sebagai berikut:

Tabel 3. Randomisasi Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan Pencucian dengan 6 kali replikasi

1 A0B0R1 2 A0B0R2 3 A0B0R3 4 A0B0R4 5 A0B0R5 6 A0B0R6 7 A2B0R1 8 A2B0R2 9 A2B0R3 10 A2B0R4 11 A2B0R5 12 A2B0R6 13

A4B0R1

14 A4B0R2

15 A4B0R3

16 A4B0R4

17 A4B0R5

18 A4B0R6 19 A6B0R1 20 A6B0R2 21 A6B0R3 22 A6B0R4 23 A6B0R5 24 A6B0R6 25

A0B1R1

26 A0B1R2

27 A0B1R3

28 A0B1R4

29 A0B1R5

30 A0B1R6 31

A2B1R1

32 A2B1R2

33 A2B1R3

34 A2B1R4

35 A2B1R5

36 A2B1R6 37 A4B1R1 38 A4B1R2 39 A4B1R3 40 A4B1R4 41 A4B1R5 42 A4B1R6 43

A6B1R1

44 A6B1R2

45 A6B1R3

46 A6B1R4

47 A6B1R5

48 A6B1R6

Model matematika rancangan penelitian ini adalah sebagai berikut: Y = µ + τ + ε

= µ + αi + βj + αβij + ε

Keterangan : µ = Nilai rerata (mean)

τ = Pengaruh faktor kombinasi perlakuan (α + β + αβ) αi = Pengaruh faktor A (waktu pemaparan) ke-i (i = 1,2,3,4) βj = Pengaruh faktor B (pencucian) ke-j (j = 1,2)

αβij = Pengaruh interaksi waktu pemaparan ke-i dengan pencucian ke-j

(44)

Model rancangan ini bertujuan untuk meneliti pengaruh-pengaruh faktor utama dan interaksi dengan derajat ketelitian yang sama (Hanafiah, 1995).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Penyiapan Sampel

Sampel yang digunakan adalah buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun (Gambar sampel dapat dilihat pada Lampiran 1). Jambu biji dibeli langsung dari pedagang buah di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun sebanyak 10 kg pada hari pertama buah tersebut datang (dalam keadaan segar). Buah tersebut diambil secara acak sebanyak 2,5 kg dan sisanya untuk pemaparan di pinggir jalan seperti buah yang diperdagangkan akan tetapi tidak akan dijual oleh pedagang tersebut. Sisa ini untuk pengambilan sampel 2, 4, dan 6 hari waktu pemaparan. Pemaparan sampel dilakukan selama 14 jam setiap harinya mulai pukul 08.00 – 22.00 WIB. Buah tersebut diberi perlakuan khusus tidak seperti buah yang biasa dijual yaitu diletakkan dalam 1 keranjang sehingga mudah mengangkatnya, tidak boleh dipegang, tidak boleh dilap, dan tidak dicuci dengan air. Sampel buah jambu biji tersebut diletakkan di bagian paling depan dari tempat penjualan. Jarak antara tempat pemaparan sampel dengan jalan raya sekitar 2 meter dan sekitar 10 meter dari Kawasan Simpang Limun.

Jambu biji sebanyak 2,5 kg tersebut (tanpa pemaparan) dibagi dua secara acak, masing-masing 1,25 kg. Jambu biji dengan 1,25 kg (1) tanpa dicuci sedangkan 1,25 kg (2) dicuci sehingga diperoleh 2 kombinasi perlakuan yaitu A0B0 dan A0B1. Kemudian dibuang biji yang terdapat di dalamnya sehingga diperoleh daging buah ± 800 g (1) tanpa dicuci dan ± 800 g (2) dicuci. Pencucian dilakukan sebanyak 3 kali dengan menggunakan air yang mengalir dari kran tanpa menggunakan sabun. Setelah 2, 4 dan 6

(45)

hari pemaparan di pinggir jalan, buah diambil dan diperlakukan sama seperti tanpa

pemaparan. 3.6.2 Proses Destruksi Kering

Sampel buah jambu biji untuk setiap kombinasi perlakuan dihaluskan dan dihomogenkan daging buahnya dengan menggunakan blender, kemudian ditimbang seksama ± 25 g dalam krus porselen yang diketahui bobot konstannya sebanyak 6 kali sehingga diperoleh 48 unit sampel penelitian. Selanjutnya dipanaskan di atas hot plate untuk menguapkan kandungan air yang terdapat di dalamnya sampai mengarang. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 25oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC hingga diperoleh abu berwarna putih. Pengabuan dilakukan selama 12 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO3 5 N kemudian dipanaskan di atas hot plate hingga larutan berwarna bening. Kemudian hasilnya dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuades. Lalu disaring dengan kertas saring

Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan

hasil penyaringan ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif timbal (Pb) (Chapple and Nick, 1991). Gambar penimbangan sampel buah jambu biji, penguapan kandungan air, hasil pengarangan, dan hasil pengabuan sampel dapat dilihat pada Lampiran 2. Flowsheet destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 3.

3.6.3 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan terhadap 2 sampel kombinasi perlakuan (A0B0 dan A0B1) sebagai sampel yang mewakili dan larutan standar timbal 50 mcg/ml sebagai pembanding. Analisis kualitatif dilakukan dengan cara sebagai berikut:

(46)

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH = 7-8 dengan penambahan amonium hidroksida 1 N, dimasukkan kristal kalium sianida, ditambahkan 2 ml larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua pada lapisan bawah (lapisan CHCl3) berarti sampel mengandung timbal (Vogel, 1990). Gambar hasil analisis kualitatif dapat dilihat pada Lampiran 4. 3.6.4 Analisis Kuantitatif

3.6.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan penggunaan lampu katoda berongga Pb yaitu super lamp current 5 mA, setelah itu dilakukan pengaturan dengan komputer sehingga diperoleh panjang gelombang absorbsi maksimum untuk logam timbal (Pb) 217 nm (Chapple and Nick, 1991).

3.6.4.2 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar timbal (Pb) (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml) disebut Larutan Standar I.

Larutan Standar I dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 10 mcg/ml) disebut Larutan Standar II.

3.6.4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal (Pb)

Larutan kerja logam timbal (Pb) dibuat dengan memipet 0,5; 1; 2; 3; dan 4 ml Larutan Standar II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades (larutan kerja ini mengandung 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 mcg/ml). Diukur pada panjang gelombang

(47)

217 nm dengan menggunakan blanko. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dan perhitungan persamaan garis regresi kurva kalibrasi dapat dilihat pada Lampiran 5.

3.6.5 Penetapan Kadar LogamTimbal (Pb) dalam Buah Jambu Biji

Larutan sampel yang diperoleh dari prosedur 2.6.2 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal (Pb). Konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel dalam unit ppb (mcg/L) ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

Kadar logam timbal (Pb) dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Contoh perhitungan hasil penetapan kadar timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 6 dan data hasil analisis kadar logam ini seluruhnya untuk setiap kombinasi perlakuan dengan 6 kali replikasi dapat dilihat pada Lampiran 7.

3.6.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar

(standard addition method). Pertama-tama dilakukan penentuan kadar logam dalam

sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu di atas kadar yang terdapat dalam sampel (Ermer and John, 2005). Larutan standar yang ditambahkan yaitu 1 ml larutan standar timbal (Pb) (konsentrasi 1 mcg/ml).

(48)

Sampel buah jambu biji masing-masing ditimbang ± 25 g dalam krus porselen, lalu ditambahkan 1 ml larutan standar timbal. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi sama seperti proses destruksi kering untuk timbal.

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan kembali dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara mengkonversikan harga persen recovery tersebut.

Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:

Perhitungan kadar logam Pb dalam buah jambu biji setelah penambahan larutan standar dapat dilihat pada Lampiran 8. Perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 9 dan data % recovery dapat dilihat pada Lampiran 10.

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik

Pada penelitian dilakukan analisis statistik dari data yang didapatkan dengan menggunakan analisis sidik ragam (Ansira) yang bertujuan untuk mengetahui apakah ada pengaruh tunggal dan interaksi dari perlakuan waktu pemaparan dan pencucian terhadap kadar timbal pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun. Perhitungan analisis sidik ragam dapat dilihat pada Lampiran 11.

Setelah diperoleh hasil analisis sidik ragam maka dihitung koefisien keragaman (KK) yang menunjukkan derajat keakuratan (precision atau accuracy) dan keandalan hasil yang diperoleh dari suatu penelitian.

(49)

Rumus koefisien keragaman adalah:

(Hanafiah, 1995).

Apabila koefisien keragaman yang diperoleh kecil (<5%) maka analisis lanjutan yang dipakai adalah uji BNJ (Beda Nyata Jujur).

Rumus umum uji BNJ (ω) adalah: ωα = Qα(P,V) Sy

Keterangan : Qα(P,V) = nilai baku Q pada taraf uji α, jumlah perlakuan P dan derajat bebas galat V

Sy = galat baku rerata umum, yaitu : Sy =

Analisis lanjutan ini digunakan untuk mengetahui beda pengaruh masing-masing variasi faktor perlakuan (X) terhadap hasil penelitian (Y) (Hanafiah, 1995). Perhitungan analisis lanjutan uji beda nyata jujur dapat dilihat pada Lampiran 12.

3.6.8 Penentuan Batas/Limit Deteksi dan Batas/Limit Kuantitasi

Limit deteksi dan limit kuantitasi ini dapat diperoleh dari kurva kalibrasi larutan standar Pb (Harmita, 2004) yang dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Batas deteksi =

Batas kuantitasi =

Keterangan: SB = Simpangan Baku

Simpangan Baku =

(50)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Pada persiapan penelitian diperoleh hasil yang digunakan sebagai dasar untuk melakukan penelitian yaitu hasil identifikasi secara kualitatif sehingga analisis kualitatif ini sebagai reaksi pendahuluan terhadap sampel untuk mengetahui ada tidaknya timbal. Pereaksi yang digunakan untuk analisis kualitatif adalah ditizon 0,005% b/v.

Hasil analisis kualitatif timbal dalam sampel dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 4. Hasil Analisis Kualitatif Timbal Dari Sampel Jambu Biji Dengan Kombinasi Perlakuan Waktu Pemaparan dan Pencucian

No. Perlakuan Hasil Reaksi Keterangan

1 Standar + Ditizon Merah tua +

2 Blanko + Ditizon Hijau tua -

3 A0B0 + Ditizon Merah terang +

4 A2B0 + Ditizon Merah terang +

5 A4B0 + Ditizon Merah tua +

6 A6B0 + Ditizon Merah tua +

7 A0B1 + Ditizon Merah terang +

8 A2B1 + Ditizon Merah terang +

9 A4B1 + Ditizon Merah terang ₊

10 A6B1 + Ditizon Merah tua +

Keterangan : + = mengandung timbal - = tidak mengandung timbal

A0 = Tanpa Pemaparan B0 = Tanpa Pencucian A2 = Pemaparan selama 2 hari B1 = Dengan Pencucian A4 = Pemaparan selama 4 hari

(51)

Data di atas menunjukkan bahwa buah yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun baik dicuci maupun tanpa dicuci positif mengandung timbal sehingga dilanjutkan analisis kuantitatif dengan kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan dan pencucian.

Sampel dikatakan positif mengandung timbal dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah tua pada lapisan bawah (Vogel, 1990). Pada analisis kualitatif ini, larutan standar timbal 50 mcg/ml berwarna merah tua pada lapisan bawah (lapisan CHCl3) tetapi sampel berwarna merah terang. Hal ini disebabkan karena batas minimum kemampuan ditizon bereaksi dengan timbal yaitu konsentrasi 0,1 mcg/ml. Hal ini berarti bahwa pereaksi ditizon masih sangat sensitif terhadap larutan standar timbal. Akan tetapi sampel memiliki konsentrasi yang kecil dari 0,1 mcg/ml sehingga pereaksi ditizon kurang sensitif lagi sehingga terbentuk warna merah yang lebih muda daripada warna hasil reaksi larutan standar.

4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar timbal dengan konsentrasi larutan kerja yang berbeda. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplot dengan konsentrasi larutan kerja. Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi vs konsentrasi larutan standar tersebut diperoleh kurva kalibrasi sebagai berikut:

(52)

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Timbal yang diukur pada panjang gelombang 217 nm secara Spektrofotometri Serapan Atom

Berdasarkan gambar kurva kalibrasi di atas diperoleh persamaan garis regresi yang linier yaitu Y = 0,0022 X + 0,0575 dengan r (koefisien korelasi) sebesar 0,9994. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1988). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya, peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

4.2.2 Penetapan Kadar

Penetapan kadar timbal dalam sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom. Kadar total dan kadar rata-rata pada sampel untuk setiap kombinasi perlakuan dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Y = 0,0022 X + 0,0575

R2 = 0,9988

(53)

Tabel 5. Hasil Kadar Total dan Kadar Rata-rata Timbal pada Setiap Kombinasi Perlakuan dengan 6 kali Replikasi

No. Perlakuan Replikasi Total

Rata-rata

1 2 3 4 5 6

1 A0B0 0,0819 0,0858 0,0836 0,0846 0,0864 0,0840 0,5053 0,0844

2 A2B0 0,1140 0,1141 0,1096 0,1080 0,1087 0,1112 0,6656 0,1109

3 A4B0 0,1343 0,1436 0,1396 0,1373 0,1418 0,1341 0,8307 0,1385

4 A6B0 0,1840 0,1901 0,1949 0,1722 0,1943 0,1954 1,1309 0,1885

5 A0B1 0,0865 0,0844 0,0856 0,0840 0,0853 0,0838 0,5096 0,0849

6 A2B1 0,0868 0,0875 0,0878 0,0877 0,0877 0,0885 0,526 0,0877

7 A4B1 0,0885 0,0886 0,0886 0,0846 0,0878 0,0888 0,5269 0,0878

8 A6B1 0,0948 0,0893 0,0900 0,0877 0,0931 0,0942 0,5492 0,0915

Keterangan: A0 = Tanpa Pemaparan B0 = Tanpa Pencucian A2 = Pemaparan selama 2 hari B1 = Dengan Pencucian A4 = Pemaparan selama 4 hari

A6 = Pemaparan selama 6 hari

Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal dengan kadar yang berbeda-beda untuk setiap kombinasi perlakuan. Secara langsung dari tabel di atas dapat dilihat bahwa ada pengaruh dari waktu pemaparan dan pencucian terhadap kadar timbal (Pb) pada buah jambu biji yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun. % peningkatan kadar timbal untuk setiap kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan baik tanpa dicuci maupun dicuci dapat dilihat pada Tabel 6 dan Tabel 7, dan % penurunan kadar timbal untuk setiap kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan akibat pencucian dapat dilihat pada Tabel 8.

(54)

Tabel 6. Kadar Rata-rata dan % Peningkatan Kadar Timbal untuk Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan Tanpa Dicuci

No. Perlakuan Kadar rata-rata (mcg/g) % Peningkatan Kadar Pb

1 A0B0 0,0844

2 A2B0 0,1109

3 A4B0 0,1385

4 A6B0 0,1885

Keterangan: A0 = Tanpa Pemaparan B0 = Tanpa Pencucian A2 = Pemaparan selama 2 hari

A4 = Pemaparan selama 4 hari A6 = Pemaparan selama 6 hari

Tabel di atas menunjukkan bahwa peningkatan kadar timbal dalam sampel dari mulai tanpa pemaparan hingga pemaparan selama 6 hari dan tanpa dilakukan pencucian menghasilkan peningkatan kadar Pb yang signifikan. Peningkatan yang terbesar terdapat pada buah jambu biji yang dengan waktu pemaparan selama 6 hari sebesar 123,34 %. Peningkatan ini dipengaruhi oleh kepadatan arus kendaraan bermotor yang berbahan bakar premium dan semakin lama waktu buah jambu biji terpapar oleh gas buang kendaraan bermotor. Dalam hal ini peneliti tidak menghitung secara pasti berapa jumlah kendaraan yang melintas tersebut.

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu pemaparan maka semakin banyak logam Pb yang menempel pada kulit buah yang kemudian akan menembus (berpenetrasi) ke dalam daging buah.

31,40 %

64,10 % 123,34 %

(55)

Tabel 7. Kadar Rata-rata dan % Peningkatan Kadar Timbal untuk Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan Dicuci

No. Perlakuan Kadar rata-rata (mcg/g) % Peningkatan Kadar Pb

1 A0B1 0,0849

2 A2B1 0,0877

3 A4B1 0,0878

4 A6B1 0,0915

Keterangan: A0 = Tanpa Pemaparan B1 = Dengan Pencucian A2 = Pemaparan selama 2 hari

A4 = Pemaparan selama 4 hari A6 = Pemaparan selama 6 hari

Tabel di atas menunjukkan bahwa peningkatan kadar timbal dalam sampel dari mulai tanpa pemaparan hingga pemaparan selama 6 hari dan dilakukan pencucian menghasilkan peningkatan kadar Pb yang signifikan. Peningkatan yang terbesar terdapat pada buah jambu biji dengan waktu pemaparan selama 6 hari sebesar 7,77 %. Peningkatan ini dipengaruhi oleh kepadatan arus kendaraan bermotor yang berbahan bakar premium dan semakin lama waktu buah jambu biji terpapar oleh gas buang kendaraan bermotor. Dalam hal ini peneliti tidak menghitung secara pasti berapa jumlah kendaraan yang melintas tersebut.

Akan tetapi peningkatan ini lebih kecil bila dibandingkan dengan peningkatan kadar timbal setelah pemaparan selama 6 hari dan tanpa dilakukan pencucian.

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu pemaparan maka semakin banyak logam Pb yang menempel pada kulit buah yang kemudian akan menembus (berpenetrasi) ke dalam daging buah dan proses pencucian akan mengurangi jumlah logam Pb yang menempel pada kulit buah.

3,29 %

3,42 % 7,77 %

(56)

Tabel 8. Kadar Rata-rata dan % Penurunan Kadar Timbal (Pb) untuk Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan Pencucian

No. Perlakuan Kadar rata-rata (mcg/g) % Penurunan Kadar Pb

1 A0B0 0,0844

2 A0B1 0,0849

3 A2B0 0,1109

4 A2B1 0,0877

5 A4B0 0,1385

6 A4B1 0,0878

7 A6B0 0,1885

8 A6B1 0,0915

Keterangan: A0 = Tanpa Pemaparan B0 = Tanpa Pencucian A2 = Pemaparan selama 2 hari B1 = Dengan Pencucian A4 = Pemaparan selama 4 hari

A6 = Pemaparan selama 6 hari

Tabel di atas menunjukkan bahwa penurunan kadar timbal dalam sampel dari mulai tanpa pemaparan hingga pemaparan selama 6 hari dan setelah dilakukan pencucian, menghasilkan penurunan kadar Pb yang signifikan. Pada sampel tanpa pemaparan diperoleh penurunan kadar Pb yang paling kecil yaitu 0,59 %. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh sedikitnya logam Pb yang menempel pada kulit buah sehingga sewaktu dicuci hanya sedikit logam Pb yang terbuang. Pada sampel dengan waktu pemaparan selama 6 hari diperoleh penurunan kadar Pb yang paling besar yaitu 51,46 % disebabkan oleh banyaknya logam Pb yang menempel pada kulit buah sehingga sewaktu dicuci banyak logam Pb yang terbuang. Penurunan ini mungkin belum maksimal karena ada kemungkinan logam Pb telah menembus (berpenetrasi) ke

}

0,59 %

}

20,92 %

}

51,46 %

(57)

dalam daging buah, sehingga sewaktu dilakukan pencucian dengan air mengalir dari kran, hanya sedikit logam Pb yang terbuang.

Keempat tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal dengan kadar yang berbeda-beda untuk setiap kombinasi perlakuan. Secara langsung dari tabel di atas dapat dilihat bahwa ada pengaruh dari waktu pemaparan dan pencucian terhadap kadar timbal pada buah yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun sehingga untuk membuktikannya diperlukan analisis data secara statistik.

(58)

4.3 Analisis Data Secara Statistik 4.3.1 Analisis Sidik Ragam

Hasil analisis data secara statistik menurut analisis sidik ragam dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 9. Data Hasil Analisis Sidik Ragam Pengaruh Waktu Pemaparan dan Pencucian terhadap Kadar Timbal

No. Sumber Keragaman

Derajat Bebas

Jumlah Kuadrat

Kuadrat Tengah Fhitung Ftabel α = 0,05

α = 0,01

1 Total 47 0,0583123 - - - -

2 Kombinasi AB

7 0,057546371 0,0082204910143 - - -

Faktor A 3 0,02002201 0,006674003333 26,14081723 2,84 4,31 Faktor B 1 0,021713267 0,021713267 85,04678762 4,08 7,31 Interaksi AB 3 0,015811094 0,005270364667 20,64302820 2,84 4,31

3 Galat 40 0,000765929 0,0002553096667 - - -

Keterangan : A : Waktu Pemaparan B : Pencucian

Pada tabel terlihat bahwa harga Fhitung dari pengaruh tunggal dan interaksi lebih besar dari Ftabel (taraf uji 5% dan 1%) berarti kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan dan pencucian baik pengaruh tunggal maupun interaksi memberikan pengaruh sangat nyata terhadap kadar timbal.

Perhitungan data secara statistik menurut analisis sidik ragam dapat dilihat pada Lampiran 11.

(59)

Perhitungan koefisien keragaman (KK) dapat dilihat pada Lampiran 11.

Dalam penelitian ini, diperoleh nilai KK kecil (maksimal 5% pada kondisi homogen atau maksimal 10% pada kondisi heterogen) yaitu 1,83%. Ini berarti bahwa penelitian mempunyai derajat ketelitian yang tinggi, sehingga uji lanjutannya cukup dengan uji BNJ (Beda Nyata Jujur) yang mempunyai derajat ketelitian rendah (Hanafiah, 1995).

(60)

4.3.2 Analisis Lanjutan (Uji Beda Nyata Jujur = ω)

Analisis data secara statistik menurut analisis lanjutan (uji beda nyata jujur = ω) dilakukan terhadap faktor waktu pemaparan, pencucian, dan interaksi antara waktu pemaparan dan pencucian.

1. Faktor Waktu Pemaparan

Hasil analisis data secara statistik menurut analisis lanjutan (uji beda nyata jujur = ω) berdasarkan faktor waktu pemaparan dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 10. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Waktu Pemaparan terhadap Kadar Logam Pb

No. Faktor A

Kadar Pb

(mcg/g) BNJ0,05 = 0,017482 BNJ0,01 = 0,021679

1. A0 0,1693 a A

2. A2 0,1986 b B

3. A4 0,2263 c C

4. A6 0,28 d D

Keterangan:

A0 = Tanpa Pemaparan a = Kadar Pb terendah pada uji 5% A2 = Pemaparan selama 2 hari b = Kadar Pb kedua terendah pada uji 5% A4 = Pemaparan selama 4 hari c = Kadar Pb ketiga terendah pada uji 5% A6 = Pemaparan selama 6 hari d = Kadar Pb keempat terendah pada uji 5% A = Kadar Pb terendah pada uji 1%

B = Kadar Pb kedua terendah pada uji 1% C = Kadar Pb ketiga terendah pada uji 1% D = Kadar Pb keempat terendah pada uji 1%

Tabel di atas menunjukkan bahwa kadar timbal (Pb) dalam buah jambu biji dari mulai tanpa pemaparan hingga dipaparkan selama 6 hari menghasilkan peningkatan kadar Pb yang signifikan. Kadar Pb terbesar terdapat pada buah jambu biji yang dipaparkan selama 6 hari sebesar 0,28 mcg/g. Peningkatan kadar logam ini ditandai dengan huruf, dimana semakin tinggi tingkat huruf menurut abjad menunjukkan

(61)

perlakuan dengan kadar rerata yang lebih besar (Hanafiah, 1995). Batas (range) penentuan tingkat huruf menurut abjad ini sebesar 0,0071 mcg/g. Perhitungan kadar Pb dan batas (range) dapat dilihat pada Lampiran 12.

Peningkatan kadar Pb dipengaruhi oleh kepadatan arus kendaraan bermotor yang berbahan bakar premium dan semakin lama waktu buah ini terpapar oleh gas buang kendaraan bermotor. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa waktu pemaparan berbanding lurus dengan peningkatan kadar timbal pada buah jambu biji yaitu semakin lama waktu pemaparan maka semakin tinggi kadar timbal karena semakin banyak logam tersebut yang melekat pada buah terlepas dari terjadi atau tidaknya penetrasi ke dalam daging buah. Hal lain yang menarik adalah buah tersebut sudah mengandung timbal pada waktu tanpa pemaparan. Ini menunjukkan kemungkinan bahwa buah sudah terkontaminasi logam tersebut semenjak di lingkungan tempat penanaman dapat melalui tanah, air ataupun udara kemudian terjadi akumulasi logam ke dalam buah (Darmono, 2001).

(62)

2. Faktor Pencucian

Hasil analisis data secara statistik menurut analisis lanjutan (uji beda nyata jujur = ω) berdasarkan faktor pencucian dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 11. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Pencucian terhadap Kadar Logam Pb

No. Faktor B

Kadar Pb

(mcg/g) BNJ0,05 = 0,009328 BNJ0,01 = 0,012459

1. B0 0,5223 b B

2. B1 0,3519 a A

Keterangan:

B0 = Tanpa Pencucian a = Kadar Pb terendah pada uji 5% B1 = Dengan Pencucian b = Kadar Pb kedua terendah pada uji 5% A = Kadar Pb terendah pada uji 1%

B = Kadar Pb kedua terendah pada uji 1%

Tabel di atas menunjukkan bahwa kadar timbal (Pb) dalam buah jambu biji pada kondisi tanpa dicuci dan dicuci memberikan perbedaan yang signifikan. Kadar Pb pada kondisi tanpa dicuci lebih besar dibandingkan pada kondisi dicuci. Perbedaan kadar logam ini ditandai dengan huruf, dimana semakin tinggi tingkat huruf menurut abjad menunjukkan perlakuan dengan kadar rerata yang lebih besar (Hanafiah, 1995). Batas

(range) penentuan tingkat huruf menurut abjad ini sebesar 0,0293 mcg/g. Perhitungan

kadar Pb dan batas (range) dapat dilihat pada Lampiran 12.

Hal ini berarti bahwa pencucian pada buah sebelum pengkonsumsian dimaksudkan untuk mengurangi kontaminan tersebut. Jadi dengan pencucian, kadar logam ini dapat diminimalkan jumlahnya walaupun tidak seluruhnya hilang.

(63)

3. Faktor Interaksi Waktu Pemaparan dan Pencucian

Hasil analisis data secara statistik menurut analisis lanjutan (uji beda nyata jujur = ω) berdasarkan faktor interaksi waktu pemaparan dan pencucian dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 12. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Interaksi Waktu Pemaparan dan Pencucian terhadap Kadar Logam Pb

No. Faktor A

Kadar Pb

(mcg/g) BNJ0,05 = 0,029485 BNJ0,01 = 0,035160

1. A0B0 0,0844 a A

2. A2B0 0,1109 d D

3. A4B0 0,1385 e E

4. A6B0 0,1885 f F

5. A0B1 0,0849 a A

6. A2B1 0,0877 b B

7. A4B1 0,0878 b B

8. A6B1 0,0915 c C

Keterangan:

e = Kadar Pb kelima terendah pada uji 5% B0 = Tanpa Pencucian f = Kadar Pb keenam terendah pada uji 5% B1 = Dengan Pencucian g = Kadar Pb ketujuh terendah pada uji 5%

h = Kadar Pb kedelapan terendah pada uji 5% A = Kadar Pb terendah pada uji 1%

B = Kadar Pb kedua terendah pada uji 1% C = Kadar Pb ketiga terendah pada uji 1% D = Kadar Pb keempat terendah pada uji 1% E = Kadar Pb kelima terendah pada uji 1% F = Kadar Pb keenam terendah pada uji 1% G = Kadar Pb ketujuh terendah pada uji 1% H = Kadar Pb kedelapan terendah pada uji 1%

(64)

Tabel di atas menunjukkan bahwa kadar timbal (Pb) dalam buah jambu biji dari mulai tanpa pemaparan hingga dipaparkan selama 6 hari baik tanpa dicuci maupun dicuci menghasilkan peningkatan kadar Pb yang signifikan. Peningkatan kadar logam ini ditandai dengan huruf, dimana semakin tinggi tingkat huruf menurut abjad menunjukkan perlakuan dengan kadar rerata yang lebih besar (Hanafiah, 1995). Batas

(range) penentuan tingkat huruf menurut abjad ini sebesar 0,0018 mcg/g. Perhitungan

batas (range) dapat dilihat pada Lampiran 12.

Dua perlakuan diikuti dengan huruf yang sama menyatakan tidak berbeda nyata (huruf kecil pada uji 5% dan huruf besar pada uji 1%) (Hanafiah, 1995). Perlakuan A0B0 dan A0B1 pada uji 5% mempunyai huruf yang sama yaitu a. Ini berarti bahwa kadar Pb pada 2 perlakuan ini mempunyai kadar yang tidak jauh berbeda hanya 0,0005 mcg/g, dimana perbedaan kadar ini tidak melewati range untuk peningkatan huruf menurut abjad.

Perlakuan A2B1 dan A4B1 pada uji 5% mempunyai huruf yang sama yaitu b. Ini berarti bahwa kadar Pb pada 2 perlakuan ini mempunyai kadar yang tidak jauh berbeda hanya 0,0001 mcg/g, dimana perbedaan kadar ini tidak melewati range untuk peningkatan huruf menurut abjad.

Oleh karena adanya 2 perlakuan yang mempunyai huruf yang sama tersebut maka huruf g dan h pada uji 5% tidak muncul. Demikian juga huruf G dan H pada uji 1%.

Dari tabel di atas dapat disimpulkan bahwa kadar timbal dalam buah jambu biji pada interaksi perlakuan dari waktu pemaparan dan pencucian menunjukkan hal yang sama dengan pengaruh tunggal di atas bahwa buah jambu biji dengan peningkatan

(65)

waktu pemaparan terjadi pula peningkatan kadar logam timbal tersebut dan dapat diminimalkan dengan pencucian.

Timbal yang telah masuk ke dalam daging buah terjadi akumulasi dengan semakin lamanya waktu pemaparan. Partikel-partikel besar logam ini tetap melekat di kulit buah bersama dengan debu dan dapat dikurangi dengan pencucian.

4.4 Batas/Limit Deteksi (LOD) dan Batas/Limit Kuantitasi (LOQ)

Limit deteksi (LOD) dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).

Limit kuantitasi (LOQ) dari suatu metode analisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).

Dalam penelitian ini diperoleh batas deteksi (LOD) sebesar 18,6615 mcg/L dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 62,2051 mcg/L. Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 13. Sedangkan hasil pengukuran timbal pada sampel diperoleh konsentrasi terendah sebesar 81,909 mcg/L. Hasil ini berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 6.

4.5 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan kembali

(66)

dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara mengkonversikan harga persen recovery tersebut.

Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-110% atau 90-120% (Ermer and John, 2005).

Dalam penelitian ini diperoleh rata-rata hasil uji recovery sebesar 74,94%. Persen

recovery tersebut menunjukkan terjadi kehilangan logam Pb yang cukup besar pada saat

destruksi kering, karena pada proses ini menggunakan suhu yang tinggi yaitu 400-500oC. Sedangkan logam timbal (Pb) mempunyai titik lebur yang rendah yaitu 327,5oC. Oleh karena itu, pada saat proses destruksi kering kemungkinan logam ini sudah terurai dan hilang. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa proses destruksi kering mempengaruhi jumlah kadar logam Pb dalam sampel, sehingga pemilihan metode ini perlu dipertimbangkan untuk logam-logam yang mempunyai titik lebur rendah seperti timbal (Pb).

Akan tetapi hal ini dapat diatasi dengan menggunakan zat pengkompleks yang akan mengikat analit (Pb) lebih kuat daripada ikatan analit dengan pengganggu. Misalnya EDTA untuk mengikat Pb (LIPI, 2010).

(67)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Buah jambu biji telah mengandung timbal (Pb) pada kondisi tanpa pemaparan yang kemungkinan berasal dari tempat penanaman, baik dari penyerapan dalam tanah maupun dari pestisida yang digunakan, yang selanjutnya terkontaminasi timbal (Pb) dengan adanya pemaparan selama 2, 4 dan 6 hari di pinggir jalan. 2. Waktu pemaparan dan pencucian mempunyai pengaruh terhadap kandungan

timbal (Pb) dalam buah jambu biji. 5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti lain untuk memeriksa kadar timbal pada buah yang dijual di pinggir jalan pada lokasi lain (misalnya Aksara dan Pusat Pasar) dan dilakukan juga penelitian terhadap buah lain.

2. Disarankan kepada peneliti lain untuk memeriksa kadar logam lain (arsen dan merkuri) pada lokasi yang memiliki kemungkinan tercemar oleh logam tersebut. 3. Konsumen sebaiknya mencuci buah dengan air yang mengalir dari kran ataupun

menggunakan sabun khusus pencuci buah dan mengupas kulit buah sebelum mengkonsumsinya.

(68)

DAFTAR PUSTAKA Anonim. (2009). Pencemaran Timbal Dalam Makanan.

Anonim. (2010a). Macam-macam Jambu Biji dan Zat Kimia yang Dikandungnya.

Anonim. (2010b). Oktan Anonim. (2010c). Tetra-Ethyl Lead.

Cahyadi, W. (2010). Mekanisme Keracunan Timbal.

http://www.pikiran-rakyat.com/cetak/0804/19/cakrawala/utama2.htm

Chapple, G. and Nick, A. (1991). System 2000/3000 Graphite Furnace Methods

Manual. Edition 1.1 Manual No. 01-0202-00. GBC Scientific Equipment Pty

Ltd. Pages 18-19, and 48.

Darmono. (1995). Logam dan Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal. 95.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal. 62, 76, 78, dan 143.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 643 dan 645.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1126.

Ermer, J. and John H. McB. Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Pages 16 and 70.

Hanafiah, K.A. (1995). Rancangan Percobaan: Teori dan Aplikasi. Cetakan Keempat. Jakarta: PT.Raja Grafindo Persada. Hal. 9, 79-80, 111-134, dan 220-223.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No.3. Hal. 129-131.

(1)

Lampiran 17. (Lanjutan)

(2)

Lampiran 17. (Lanjutan)

(3)

Lampiran 17. (Lanjutan)

(4)

Lampiran 17. (Lanjutan)

(5)

Lampiran 18. Data Hasil Pengukuran Uji Perolehan Kembali (Recovery)

(6)

Lampiran 19. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom (AAS Graphite Furnace Avanta)

Pengaruh Waktu Pemaparan Dan Pencucian Terhadap Kadar Logam Pb Pada Buah Jambu Biji (Psidium guajava L.) Yang Dijual Di Pinggir Jalan

}

}

}

Parts

Dokumen yang terkait

Efektivitas Ekstrak Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) sebagai Larvasida Nyamuk Aedes spp. pada Ovitrap

Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Daun Tumbuhan Jambu Biji (Psidium guajava L.)

Pengaruh Perbandingan Yoghurt Dengan Ekstrak Buah Jambu Biji Merah Dan Perbandingan Zat Penstabil Terhadap Mutu Permen Jelly

Pemanfaatan Kulit Batang Jambu Biji (Psidium guajava) Untuk Menyerap Logam Krom Pada Air Limbah Industri Pelapisan Logam

Survei Nematoda Entomopatogen Pada Tanaman Jambu Biji (Psidium guajava L) Di Laboratorium

Pengaruh Pemberian Jus Jambu Biji Merah (Psidium guajava L.) Terhadap Kadar Kolesterol Mencit (Mus Musculus) Diabetik

Penggunaan Sari Buah Jambu Biji (Psidium guajava L.) Dalam Sediaan Krim Pelembab

Penetapan Kadar Fosfor Dalam Buah Jambu Biji Merah (Psidium Guajava L.) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

Pengaruh Rasio Daun:Buah Terhadap Ukuran Dan Kualitas Buah Jambu Biji (Psidium Guajava L.) ‘Kristal’

Pengaruh waktu pemaparan terhadap kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.) yang dijual di beberapa pinggir jalan di Yogyakarta - USD Repository

Dukungan

Links

Pengaruh Waktu Pemaparan Dan Pencucian Terhadap Kadar Logam Pb Pada Buah Jambu Biji (Psidium guajava L.) Yang Dijual Di Pinggir Jalan

}

}

}

Parts

Dokumen yang terkait

Efektivitas Ekstrak Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) sebagai Larvasida Nyamuk Aedes spp. pada Ovitrap

Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Daun Tumbuhan Jambu Biji (Psidium guajava L.)

Pengaruh Perbandingan Yoghurt Dengan Ekstrak Buah Jambu Biji Merah Dan Perbandingan Zat Penstabil Terhadap Mutu Permen Jelly

Pemanfaatan Kulit Batang Jambu Biji (Psidium guajava) Untuk Menyerap Logam Krom Pada Air Limbah Industri Pelapisan Logam

Survei Nematoda Entomopatogen Pada Tanaman Jambu Biji (Psidium guajava L) Di Laboratorium

Pengaruh Pemberian Jus Jambu Biji Merah (Psidium guajava L.) Terhadap Kadar Kolesterol Mencit (Mus Musculus) Diabetik

Penggunaan Sari Buah Jambu Biji (Psidium guajava L.) Dalam Sediaan Krim Pelembab

Penetapan Kadar Fosfor Dalam Buah Jambu Biji Merah (Psidium Guajava L.) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

Pengaruh Rasio Daun:Buah Terhadap Ukuran Dan Kualitas Buah Jambu Biji (Psidium Guajava L.) ‘Kristal’

Pengaruh waktu pemaparan terhadap kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.) yang dijual di beberapa pinggir jalan di Yogyakarta - USD Repository

Dokumen yang Anda mencari sudah siap untuk unduhkan