atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif.
c. Monokromator
Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman Rohman, 2007.
2.6 Proses Pengatoman Pada Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace
Sistem pengatoman pada spektrofotometer ini melalui tiga tahapan yaitu: a. Pengeringan Drying
Pengeringan membutuhkan suhu yang lebih rendah yaitu 100
o
C untuk menguapkan pelarut.
b. Pengabuan Ashing Pengabuan membutuhkan suhu yang lebih tinggi yaitu 400-500
o
C untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi dan pirolisa senyawa
organik. c. Pengatoman Atomising
Pengatoman membutuhkan suhu yang sangat tinggi yaitu 2000-3000
o
C untuk menghasilkan puncak absorpsi Rohman, 2007; Metcalfe, 1987.
Pada umumnya waktu dan suhu pemanasan pada spektrofotometer serapan atom graphite furnace dilakukan dengan cara terprogram seperti pada Gambar 3.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4. Program Pengatoman Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace
2.7 Parameter Analisis
Pensahihan adalah kerja yang dicatat dalam dokumen untuk membuktikan bahwa prosedur analisis yang diuji akan dapat memenuhi fungsi sesuai dengan
tujuannya dengan konsisten dan betul-betul memberikan hasil seperti yang diharapkan. Tujuan pensahihan adalah agar prosedur analisis tersebut diketahui akurasi dan
variabilitasnya, gangguan yang mungkin ada teridentifikasi dan diketahui pula kespesifikan, presisi, serta kepekaannya limit deteksi. Parameter analisis khas yang
ditentukan pada pensahihan adalah akurasi, presisi, kespesifikan, limit deteksi, kelinieran, dan rentang Satiadarma, dkk., 2004.
Akurasi dari suatu metode analisis adalah kedekatan nilai hasil uji yang diperoleh dengan prosedur tersebut dari harga yang sebenarnya. Akurasi merupakan
ukuran ketepatan posedur analisis Satiadarma, dkk., 2004. Presisi dari suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian di antara masing-
masing hasil uji, jika prosedur analisis diterapkan berulangkali pada sejumlah cuplikan yang diambil dari satu sampel homogen. Presisi dinyatakan sebagai deviasi standar atau
deviasi standar relatif koefisien variasi Satiadarma, dkk., 2004.
Universitas Sumatera Utara
Kespesifikan dari suatu metode analisis adalah kemampuannya untuk mengukur kadar analit secara khusus dengan akurat, di samping komponen lain yang terdapat
dalam matriks sampel. Kespesifikan seringkali dinyatakan sebagai derajat bias dari hasil analisis sampel yang mengandung pencemar, hasil degradasi, senyawa sejenis yang
ditambahkan atau komponen matriks, dibandingkan dengan hasil uji sampel analit tanpa zat tambahan Satiadarma, dkk, 2004.
Limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi
percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk., 2004.
Limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks. Limit
kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang
ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk., 2004.
Kelinieran suatu metode analisis adalah kemampuan untuk menunjukkan bahwa nilai hasil uji langsung atau setelah diolah secara matematika, proporsional dengan
konsentrasi analit dalam sampel dalam batas rentang konsentrasi tertentu. Kelinieran dinyatakan sebagai varians di sekitar landaian garis regresi yang dihitung menurut
hubungan matematika yang mapan dari hasil uji sampel yang mengandung analit dengan konsentrasi yang bervariasi Satiadarma, dkk., 2004.
Rentang suatu metode analisis adalah interval antara batas konsentrasi tertinggi dan konsentrasi terendah analit yang terbukti dapat ditentukan menggunakan prosedur
Universitas Sumatera Utara
analisis, dengan presisi, akurasi dan kelinieran yang memadai. Rentang biasanya dinyatakan dalam satuan yang sama dengan hasil uji persen, bagian per sejuta
Satiadarma, dkk., 2004. Penentuan linieritas suatu prosedur analisis dilakukan dengan perlakuan
matematika dari hasil uji yang diperoleh pada analisis sampel yang mengandung analit dalam rentang konsentrasi yang dituntut oleh prosedur. Perlakuan tersebut pada
umumnya adalah perhitungan garis regresi dengan metode least squares lawan konsentrasi analit. Untuk mendapatkan hasil proporsional antara penentuan kadar dan
konsentrasi sampel, kadang-kadang data uji harus mendapatkan transformasi matematika sebelum regresi. Landaian garis regresi dan variansnya memberikan ukuran
matematika dari linearitas Satiadarma, dkk., 2004. Rentang dari prosedur analisis disahihkan dengan jalan memverifikasi data yang
menunjukkan bahwa prosedur analisis menghasilkan presisi, akurasi, dan linieritas yang dapat diterima, jika diterapkan pada sampel yang mengandung analit dengan konsentrasi
analit di ujung rentang dan di dalam rentang Satiadarma, dkk., 2004.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di empat laboratorium yaitu identifikasi sampel dilakuka n di Laboratorium Taksonomi Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA Universitas
Sumatera Utara, penyiapan sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, pengabuan sampel dilakukan di
Laboratorium Penelitian FMIPA Universitas Sumatera Utara, dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace dilakukan di salah satu
perusahaan swasta di Kawasan Industri Medan KIM pada bulan Januari sampai April
2010. 3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jambu biji Psidium guajava L. yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun.
3.2.2 Pereaksi
Bahan kimia yang digunakan kecuali dinyatakan lain adalah bahan berkualitas untuk analisis p.a merek dagang E.Merck yaitu larutan standar timbal dengan
konsentrasi 1000 mcgml, asam nitrat 65 bv, ditizon 98 bb, kalium sianida, amonium hidroksida 25 bb, dan akuades buatan Laboratorium Kimia Farmasi
Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Universitas Sumatera Utara
