Pengaruh Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap Konversi Oksigen

4.2.1.3 Pengaruh Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap Konversi Oksigen

Oksiren 80 Konver si -50 70 50 T emper atur oC 60 10 20 30 50 40 Wak tu r eak si Jam Gambar 17. Respon Permukaan dari Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap Konversi Oksigen Oksiren Respon permukaan menunjukkan bahwa konversi oksigen oksiren meningkat seiring dengan peningkatan temperatur dan waktu reaksi hingga batasan tertentu yaitu pada temperatur 75 o C dan 24 jam. Jika melebihi dari batasan tersebut akan menyebabkan aktifitas katalis amberlite akan terhenti. Plot permukaan ini mengekspresikan bahwa peningkatan konversi oksigen oksiren lebih tajam pada peningkatan temperatur dibandingkan dengan bertambahnya waktu reaksi. Bertambahnya waktu reaksi akan menyebabkan peningkatan konsentrasi campuran. Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis Amberlite , 2009 USU Repository © 2008 Pada konsentrasi substrat yang tinggi peluang terjadinya tumbukan antar partikel semakin besar, sehingga kemungkinan terjadinya reaksi epoksidasi semakin besar. Hal ini bersesuaian dengan hasil analisis statistika, bahwa variabel yang memberikan signifikansi terbesar kedua dan positif adalah waktu reaksi sebesar 9,83. Hal ini ditunjukkan pada kondisi reaksi dengan temperatur yang rendah 64 o C, memberikan kisaran konversi sebesar 66 bila waktu reaksi terhadap asam lemak sawit distilat dinaikkan. Wakt u reaksi Jam T e m p e r a t u r o C 50 25 -25 40 35 30 25 20 15 10 85 80 75 70 65 60 55 Gambar 18. Kontur dari Plot Waktu dan Temperatur Reaksi Permukaan kontur menunjukkan bahwa untuk nilai maksimum konversi oksigen oksiren dapat diperoleh apabila Waktu Reaksi berada pada Waktu Reaksi 24 Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis Amberlite , 2009 USU Repository © 2008 jam, sedangkan pada temperatur 67 o C - 70 o C. Pada kondisi reaksi ini, dapat diperoleh konversi oksigen oksiren mencapai 71. Temperatur memberikan pengaruh yang lebih besar dari pada waktu reaksi terhadap pembentukan oksigen oksiren. Karena katalis amberlite dapat melakukan aktifitas terhadap subtrat pada temperatur 45 o C dan akan menunjukkan aktifitas yang lemah pada temperatur lebih dari 45 o C Yadav, dkk, 2001. Pada kondisi waktu reaksi yang moderat 24 jam, penambahan waktu reaksi pada awalnya mampu meningkatkan perolehan secara tajam, tetapi pada akhirnya akan memberikan penurunan konversi yang cukup besar, begitu juga dengan peningkatan temperatur. Kondisi ini terlihat dari analisa statistik, bahwa temperatur memberikan pengaruh sebesar 28,77 sedangkan waktu reaksi memberikan pengaruh sebesar 9,83 terhadap produk. Hal ini berhubungan dengan adanya hambatan oleh produk pada reaksi katalis amberlite. Dalam hambatan produk, aktifitas katalis secara langsung dipengaruhi oleh konsentrasi dan produk didalam lingkungan reaksi epoksidasi. Pada kondisi ini, hambatan produk dapat terjadi karena telah penuhnya ruang aktif katalis yang berikatan dengan asam peroksida , sehingga katalis tidak mampu lagi bereaksi dengan substrat. Dari hasil olah data Response Surface Methodology kondisi optimum reaksi diperoleh pada konsentrasi katalis sebesar 25 bb, temperatur 70 o C dan waktu reaksi selama 24 jam dengan konversi oksigen oksiren sebesar 70,802 . Besar Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis Amberlite , 2009 USU Repository © 2008 konversi tersebut lebih baik dibandingkan dengan hasil konversi epoksidasi secara kimia menggunakan katalis homogen H 2 SO 4 yaitu sebesar 63,78 Sinaga, Mersi S., 2005. Bahan baku Me.ALSD dianalisa FT-IR Fourier Transform Infra RedAnalisa Bilangan Gelombang menunjukkan tidak terdapatnya pita hidroksi ikatan O-H dan pita oksigen oksiren ikatan C-O-C, Sementara ikatan alkil ikatan C-H sebesar 2854,25 cm -1 dan pita ester ikatan C=O sebesar 1743,93 cm -1 Lampiran 6. Hasil analisa FT-IR dari reaksi epoksidasi menunjukkan bahwa pada temperatur 70 O C dan waktu reaksi 24 jam menunjukkan adanya pembentukan epoksi hidroksi. Kondisi ini menunjukkan bahwa penambahan waktu reaksi memberikan pengaruh yang signifikan terhadap reaksi epoksidasi. Analisa FT-IR pada temperatur 70 O C dan waktu reaksi 24 jam menunjukkan pita hidroksi pada 3463,83 cm -1 ikatan O-H, ikatan alkil ikatan C-H 2925,52 cm -1 serta pita ester C=O pada 1742,76 cm -1 , sedangkan puncak pita oksiran ikatan C-O-C pada 1247,36 cm -1 dan 843,09 cm -1 Lampiran 6. Hasil analisa bahan baku dan senyawa epoksi memberikan respon yang baik terutama pada pita hidroksi ikatan O-H dan pita oksigen oksiren menunjukkan kenaikan yang signifikan sebesar 3463,83 cm -1 dan 1247,36 cm -1 . Pada ikatan alkil ikatan C-H terjadi kenaikan dari bahan baku dan senyawa epoksi sebesar 2925,02 cm -1 menjadi 2925,52 cm -1 , untuk pita ester ikatan rangkap 2 antara C dan O ikatan C=O terjadi penurunan dari bahan baku dan senyawa epoksi sebesar 1743,93 cm -1 menjadi 1742,76 cm -1 , hal ini memberikan bukti terjadinya pemutusan ikatan rangkap Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis Amberlite , 2009 USU Repository © 2008 pada senyawa hasil epoksidasi. Pemutusan ikatan rangkap yang digambarkan dari hasil FT-IR bahan sebesar Bilangan gelombang analisa FT-IR pada gugus epoksida pita oksigen oksiren sama dengan hasil yang diperoleh Ayorinde, dkk 1990 dan Siddiqi, dkk 1984 untuk senyawa epoksi alami dari Vernonia galamensis, yaitu pada bilangan gelombang sekitar 1250 cm -1 dan 846 – 820 cm -1 . Pada penelitian Vlcek, dkk 2006 untuk senyawa epoksi dari minyak kedelai secara enzimatik juga menghasilkan bilangan gelombang pada gugus epoksida sekitar 822 cm -1 dan 833 cm -1 .

4.3. Analisa Variansi ANAVA