III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKSIndonesian Oil Palm Research Institute IOPRI, Jl. Brigjend Katamso
No.51, Kampung Baru, Medan - Sumatera Utara. Penelitian dilakukan selama 10 sepuluh bulan, mulai 05 Maret 2008 sampai 01 Desember 2008.
3.2. Bahan dan Alat
Bahan baku yang digunakan dalam percobaan ini adalah Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Me.ALSD yang diperoleh dari Pusat Penelitian Kelapa Sawit
PPKSIndonesian Oil Palm Research Institute IOPRI. Prosedur yang digunakan dalam pembuatan senyawa epoksi ini dengan memodifikasi cara kerja Gall dan
Greenspan 1995 yaitu : 1.
Bahan Baku Utama Butil oleat diganti dengan Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Me.ALSD 2.
Bahan Penolong a. Pelarut benzena diganti dengan n-heksan Haryati dan Buana, 1992
b. pelarut n-Hexan p.a 40 .
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
c. Hidrogen peroksida dengan kemurnian 30. d. Asam asetat p.a 100 .
e. Katalis Amberlite IR 120 Na Styrena – divinylbenzena yang diperoleh dari UD. Karlim.
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1.
Labu leher tiga 500 ml sebagai tempat berlangsungnya reaksi, yang dilengkapi dengan thermometer.
2. Hot plate merek Cimarex yang dilengkapi pengaduk magnetis dengan
kecepatan pengadukan 400 rpm digunakan sebagai media pemanas. 3.
Rotary evaporator pada tekanan 1 atm digunakan untuk menguapkan sisa pelarut.
4. Kromatografi gas digunakan untuk menganalisa kandungan asam lemak
dan identifikasi senyawa epoksi. 5.
Alat untuk analisa bilangan oksigen oksiren, bilangan iodium, bilangan hidroksi dan bilangan asam karakteristik produk antara lain : buret, pipet
tetes, erlenmeyer, beaker glass, labu takar, pipa kapiler.
3.3. Rancangan Percobaan
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
Metode Response Surface Methodology RSM digunakan untuk merancang percobaan dalam menentukan kondisi optimum epoksidasi Metil Ester Asam Lemak
Sawit Destilat Me.ALSD menggunakan katalis Amberlite dengan tiga faktor sebagai variabel bebas, yaitu :
1. Konsentrasi katalis
2. Temperatur reaksi
3. Waktu reaksi
Percobaan dirancang mengikuti bentuk Central Composite Design CCD Cochran Cox, 1976. Level terkode untuk penelitian disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Perlakuan Terkode Epoksidasi Perlakuan Terkode
Perlakuan -1,682 -1
1 1,682 Katalis ww
15 19
25 31
35 Temperatur
°C 60 64 70 76 80
Waktu reaksi Jam
14 18 24 30 34
Penentuan Center point 25,70 C dan 24 jam berdasarkan Response Surface
Methodology RSM metode rancangan percobaan yang digunakan penelitian-
penelitian untuk memperoleh kondisi optimum dari variabel operasi Cohran and Cox, 1976 dan dengan melakukan Percoban Pendahuluan.
Berikut ini adalah rancangan percobaan untuk tiga variabel yang disusun dalam kombinasi perlakuan dengan mengikuti pola yang ada pada Tabel 4. sebagai
berikut :
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
Tabel 4. Central Composite Design CCD untuk 3 variabel No
Konsentrasi Katalis ww
X1
Temperatur Reaksi °C
X2 Waktu Reaksi Jam
X3
1 -1 -1
-1 2 1
-1 -1
3 -1 1
-1 4 1
1 -1
5 -1 -1
1 6 1
-1 1
7 -1 1
1 8 1
1 1
9 -1,682 10 1,682
11 0 -1,682
12 0 1,682
13 0 -1,682
14 0 1.682
15 0 16 0
17 0 18 0
19 0 20 0
Response Surface Methodology RSM adalah suatu metode rancangan
percobaan yang digunakan secara luas dalam penelitian-penelitian untuk memperoleh kondisi optimum dari variabel operasi. Cohran and Cox, 1976. Nilai optimum yang
diperoleh dapat berupa titik maupun daerahzona tertentu. Hal ini memberi bantuan dalam menentukan kondisi operasi yang digunakan berkaitan dengan keterbatasan
alat dan ketersediaan bahan yang digunakan. Diharapkan dengan jumlah perlakuanrun percobaan yang lebih sedikit dapat memberikan hasil yang sama
dengan metode lain yang jumlah runperlakuannya jauh lebih banyak.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
3.4. Pengolahan Data
Kategori