3.5. Tahapan Penelitian
Tahapan penelitian dilakukan secara bertahap sebagai berikut : 1.
Karakteristik Bahan Baku 2.
Reaksi Epoksidasi 3.
Analisa Senyawa Epoksi
3.5.1. Karakterisasi Bahan Baku
Analisa senyawa kandungan asam lemak metil ester ALSD Sebagai bahan baku epoksi dilakukan dengan menggunakan gas kromatografi Shimadcu GC 148
dengan detektor FID, jenis kolom DB- 1 HT : 15 m x 0,25 mm ID, tebal film 0,1 µm, carrier gas : Helium, flushing gas : Nitrogen, suhu oven 50
C, suhu injektor 400 C
dan suhu detektor 400 C.
3.5.2. Reaksi Epoksidasi
Reaksi epoksidasi dimulai dengan menimbang Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Me.ALSD sebanyak 50 g kemudian dimasukkan dalam labu leher tiga
yang dilengkapi dengan pendingin tegak, thermometer, magnetik stirrer dan pemanas berpengaduk hot plate.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
Selanjutnya ditambahkan pelarut n-Hexana, lalu ditambahkan asam asetat glasial 100, selanjutnya ditambahkan katalis amberlite yang divariasikan
jumlahnya, kemudian dipanaskan sambil diaduk. Setelah suhu campuran mencapai 60
O
C, kemudian ditambahkan hidrogen peroksida H
2
O
2
30 sebanyak 9,78 gr dengan perbandingan mol 5,5:1 H
2
O
2
30 : Me.ALSD secara perlahan-lahan.
Setelah selesai penambahan hidrogen peroksida, campuran tetap dipanaskan pada suhu dan waktu yang telah ditentukan berdasarkan perlakuan percobaan.
Selanjutnya reaksi dihentikan kemudian katalis amberlite dipisahkan dengan menggunakan
kertas saring. Campuran dicuci dengan air untuk memisahkan
hidrogen peroksida H
2
O
2
sisa, kemudian produk epoksi yang bercampur dengan n- Hexana dipisahkan dengan menggunakan rotary evaporator pada 80
O
C. Setelah proses pemisahan, senyawa epoksi kemudian dianalisa dan dilakukan karakterisasi.
Optimasi proses pembuatan senyawa epoksi dilakukan dengan memvariasikan penggunaan katalis amberlite, waktu reaksi dan suhu. Pemilihan kondisi proses yang
optimum berdasarkan kandungan oksigen oksiren maksimum yang terkandung dalam produk yang dihasilkan. Gambar 9. menunjukkan flow diagram kerja reaksi
epoksidasi Me. ALSD menggunakan katalis amberlite.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
Penambahan Heksan
pa 40 dari Me. PFAD
Pengadukan
Penambahan Asam
Asetat Glasial 100
8,04 gr 0,27 mol
Penambahan katalis
Metil Ester
Asam Lemak Sawit Destilat 50 gr
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
A
A
Refluks
Penambahan H
2
O
2
30 Perbandingan
mol 5,5 : 1 H
2
O
2
30 : Me.PFAD
Sebanyak 9,78 gr.
Refluks
Pencucian dengan
air panas 1 : 1 40 – 45
o
C Air
Katalis amberlite
Senyawa Epoksi dan
Heksan
Penguapan Heksan
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis
Amberlite , 2009
USU Repository © 2008
Gambar 9. Diagram Kerja Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
3.5.3. Analisa Senyawa Epoksi
Kategori