3.3.2.2 Preparasi Sampel
1. Dirajang 5 kg limbah teh sisa penyeduhan oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan
dan NAD dengan panjang rajangan sekitar 2–4 cm. 2.
Ditambahkan larutan EM
4
EM
4
3. Dibuat gundukan setinggi 10-15 cm.
: gula : air = 1 ml : 1 g : 1 L, inkubasi selama 48 jam dalam wadah berisi sampel secara perlahan dan bertahap hingga terbentuk
adonan. 4.
Ditutup dengan menggunakan karung selama selang waktu 3–7 hari.
Dibuka tutup karung 2 kali sehari dan dibalik adonan untuk menjaga suhu.
3.3.3 Prosedur Kerja
3.3.3.1 Destruksi Sampel
1. Dikeringkan daun limbah teh yang telah ditambahkan EM
4
hingga mencapai suhu 550
o
2. Ditimbang 1 g sampel yang telah dikeringkan dan dimasukkan kedalam tabung reaksi
C di dalam muffle furnance 3.
Ditambah 1 mL H
2
SO
4p
4. Ditambahkan 0,5 mL H
5N
2
O
2
5. Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160
30 dan digoyang perlahan-lahan
o
6. Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih
C hingga sampel hitam dan agak berbau
7. Didinginkan
8. Ditambahkan 0,5 mL H
2
O
2
30 dan didestruksi kembali pada suhu 280
o
9. Didinginkan
C selama ±15 menit
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
10. Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas
11. Ditambahkan akuades sampai garis batas
3.3.3.2 Analisa Nitrogen
1. Diukur 20 ml filtrat hasil destruksi dan dimasukkan ke dalam tabung destilasi
2. Ditambahkan dengan 3 mL NaOH 15
3. Didestilasi
4. Ditampung destilat dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi 5 mL asam boraks serta
larutan indikator penolftalein 4
Didestilasi selama ± 3 menit 5
Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu 6
Dicatat hasilnya
3.3.3.4. Analisa Fosfor
1. Kalibrasi Alat 1.
Larutan induk fosfat 500 mg L Dalam labu takar 500 mL, dilarutkan 0,1098 g kristal KH
2
PO
4
2. Larutan standar fosfat 10 mg L
anhidrat, dilarutkan dengan akuades, lalu diencerkan sampai tanda garis.
Didalam labu takar 1 L dipindahkan dengan menggunakan pipet, 50 mL dari larutan induk posfat dan diencerkan sampai tanda garis.
3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 mgL
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Dari larutan standar 10 mgL fosfat masing-masing dipipet 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis.
Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 dan 2,5 mgL
2. Penentuan absorbansi sampel Diukur 1 mL filtrat hasil destruksi, kemudian dimasukkan kedalam tabung reaksi.
Ditambahkan 5 mL akuades kemudian ditambahkan 1 mL larutan campuran. Dikocok hingga homogen dan dibiarkan selama 15 menit dan larutan menjadi biru kemudian diukur dengan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 700nm
3. Larutan Blanko Sebagai blanko untuk standar pada spektrofotometer, harus dipakai akuades baik
larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli.
3.3.5 Analisa Kalium