Pengaruh Waktu Fermentasi Terhadap Kandungan N, P dan K dari Limbah Pembuatan Minuman Teh Sosro dengan Penambahan Effective Microorganisme (EM4)
PENGARUH WAKTU FERMENTASI TERHADAP KANDUNGAN
N, P DAN K DARI LIMBAH PEMBUATAN MINUMAN TEH
SOSRO DENGAN PENAMBAHAN EFFECTIVE
MICROORGANISME (EM
4)
SKRIPSI
MARDIANA RAMBE
060802053
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
(2)
PERSETUJUAN
Judul
: PENGARUH WAKTU FERMENTASI TERHADAP
KANDUNGAN N, P DAN K DARI LIMBAH
PEMBUATAN MINUMAN TEH SOSRO DENGAN
PENAMBAHAN EFFECTIVE MICROORGANISME
(EM
Kategori
: SKRIPSI
4
Nama
: MARDIANA RAMBE
Nomor Induk Mahasiswa
: 060802053
Program Studi
: SARJANA (S1) KIMIA
Departemen
: KIMIA
Fakultas
: MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
(FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Diluluskan di :
Medan, September 2012
Komisi pembimbing
Pembimbing 2
Pembimbing 1
Dra. Emma Zaidar Nasution, MSi
Dr. Rumondang Bulan,
MS
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
NIP. 195509181987012001
NIP.
195408301985032001
Ketua
Dr. Rumondang Bulan, MS
(3)
PERNYATAAN
PENGARUH WAKTU FERMENTASI TERHADAP KANDUNGAN N, P DAN
K DARI LIMBAH PEMBUATAN MUNUMAN TEH SOSRO DENGAN
PENAMBAHAN EFFECTIVE MICROORGANISME (EM4
)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2013-01-29
MARDIANA RAMBE
(4)
PENGHARGAAN
Puji syukur penulis ucapkan kepada ALLAH SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul PENGARUH WAKTU FERMENTASI TERHADAP KANDUNGAN N, P DAN K DARI LIMBAH PEMBUATAN TEH SOSRO DENGAN PENAMBAHAN EFFECTIVE MICROORGANISME (KM4
Penulis sadar bahwa tulisan skripsi ini jauh dari sempurna, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari Bapak dan Ibu dosen serta pembaca sekalian
) Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : Ayahanda Syukur Rambe, ibunda Nurbaniah Munthe, kakakku fatimahdan sari susanti, Adikku iin gusriani, nurbaidah, mis ariska, dan reeza aiman Ramadhan yang sangat penulis cintai. Dan terima kasih juga buat ibu Roslina , Uwak almh. Nurtulen Munthe ,Serta seluruh keluarga yang telah memberikan banyak dukungannya dan bantuannya baik secara material maupun moril kepada penulis. Ibu Dr.Rumondang Bulan Nst, MS selaku komisi pembimbing I dan Ibu Dra. Emma Zaidar,Msi selaku komisi pembimbing II penulis yang dengan sabar telah meluangkan waktunya untuk membimbing peneliti dalam melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Ketua Departemen Kimia Ibu Dr. Rumondang Bulan,MS serta Sekretaris Departemen Kimia Bapak Drs. Albert Pasaribu,MSc. Serta semua Bapak dan Ibu dosen pengajar di jurusan kimia di FMIPA USU Medan. Teman seperjuangan dalam penelitian, Nelviana Nasution yang telah memberikan bantuan dan semangat kepada penulis. Teman-teman Kimia Stambuk 2006, Eko, Nora, Nurmala, Agung, Egy, Nia, Gulit, Syahrani, Febri, Tiwi, Afrima, Hary, Dewi, Ester, Fatma, Mardiana, serta seluruh asisten dan staf Laboratorium Biokimia/Kimia Bahan Makanan, Kak Via, Kak Fika Oki, Decy, Erpina, Feri, Tiwi, Arini, Annisa, Zoraya dan teman-teman yang lain yang tidak dapat dituliskan namanya satu persatu. Dan semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak memberikan bantuan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tulisan ini. Semoga ALLAH SWT akan membalasnya.
(5)
Mardiana Rambe ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan kadar nitrogen, fosfor dan kalium yang terkandung di dalam daun teh sisa penyeduhan dengan pengaruh waktu fermentasi daun teh sisa penyeduhan terhadap kadar nitrogen, fosfor dan kalium. Kadar nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldhal. Kadar fosfor ditentukan dengan spektrofotometer UV-visible pada panjang gelombang 440 nm. Kadar kalium ditentukan dengan metode spektrofotometer serapan atom. Dari hasil penelitian diperoleh kadar nitrogen pada hari ke-7 adalaha 15,8340 mg/L. kadar fosfor pada hari ke-7 adalah 11,2827 mg/L dan kadar kalium pada hari ke-7 adalah 9,2130 mg/L. pengaruh waktu fermentasi daun teh sisa penyeduhan untuk kadar nitrogen, kalium dan fosfor adalah meningkat.
(6)
THE EFFECT FERMENTATION FOR PERCENTAGE N, P AND K FROM WASTE OF SOSRO TEA WHICH IS ADDED BY EFFECTIVE MICROORGANISM (EM4)
ABSTRACT
The contents of nitrogen, phosphor and pottasium contents in tea leafs and the effect fermentation duration for nitrogen, phosphor and pottasium percentage contents in tea leafs has been determined. The percentage of nitrogen was determined by Kjeldhal method. Phosphor percentage was determined by UV-Visible spectrophotometer at 700nm wavelength. Pottasium was determined by Atomic Absorption Spectrophotometer. The result analysis in tea leafs of nitrogen percentage at 7th day is 15,8340 mg/L. phosphor percentage at 7th day is 11,2827mg/L, and pottasium percentage at 7th days is 9,2130 mg/L. The effect fermentation duration of tea leafs for nitrogen percentage is decrease, phosphor and pottasium percentage is increase.
(7)
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan
...
ii
Pernyataan
...
iii
Penghargaan
...
iv
Abstrak
...
v
Abstract
...
vi
Daftar Isi
...
vii
Daftar Tabel
...
ix
Daftar Gambar
...
x
Bab 1. Pendahuluan
1.1.
Latar Belakang ...
1
1.2.
Permasalahan ...
2
1.3.
Pembahasan Masalah ...
3
1.4.
Tujuan Masalah ...
3
1.5.
Manfaat Penelitian ...
4
1.6.
Metodologi Penelitian ...
4
1.7.
Lokasi Penelitian...
5
Bab 2. Tinjauan Pustaka
2.1. Tanaman Teh ...
6
2.1.1. Komposisi Kimia Teh ...
8
2.1.2. Jenis dan Pengolahan Teh ...
8
2.2. Fermentasi ...
10
2.2.1. Starter EM
42.3. Unsur Hara Tanaman ...
13
...
12
2.3.1. Pemanfaatan Pupuk ...
14
2.3.2. Unsur Hara Makro ...
15
2.3.3. Kegunaan Unsur Hara Makro Primer ...
18
2.4. Metode Kjeldhal ...
19
2.5. Metode Spektropometer UV-Visibel ...
20
(8)
Bab 3. Metode Penelitian
3.1. Alat-alat yang Digunakan ...
24
3.2. Bahan-bahan yang Digunakan ...
25
3.3. Prosedur Penelitian ...
25
3.3.1. Pembuatan Reagen ...
25
...
3.3.2. Penyediaan Sampel ...
27
3.3.2.1. Pengambilan Sampel ...
27
3.3.2.2. Preparasi sampel ...
27
3.3.2.3. Pembuatan Larutan EM
43.3.2. 4. Destruksi Sampel ... 27
...
27
3.3.3. Analisis Nitrogen ...
28
3.3.4. Analisa Fosfor ...
28
3.3.5. Analisa Kalium ...
29
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Penyediaan Sampel ...
31
3.4.1.1. Pengambilan Sampel ...
31
3.4.1.2. Preparasi Sampel ...
32
3.4.1.3. Pembuatan Larutan EM
43.4.1.4. Destruksi Sampel ...
32
...
31
3.4.2. Analisa Nitrogen...
33
3.4.3. Analisa Fosfor ...
33
3.4.4. Analisa Kalium ...
34
Bab 4. Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian ...
35
4.2. Pengolahan Data ...
36
4.2.1. Perhitungan Kadar Nitrogen ...
36
4.2.2. Perhitungan Kadar Fosfor ...
38
4.2.3. Perhitungan Kadar Kalium ...
44
4.3. Pembahasan ...
49
4.3.1. Kadar Nitrogen ...
51
4.3.2. Kadar Fosfor...
52
(9)
Bab 5. Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan ...
54
5.2. Saran...
54
Daftar Pustaka
Lampiran
(10)
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Data Hasil Penentuan Kadar Nitrogen dalam Daun Teh Sisa
Penyeduhan oleh PT.Sinar Sosro Cabang Medan dan NAD Tabel 4.2 Data Hasil Penentuan Kadar Fosfor Dalam Daun Teh Sisa
Penyeduhan oleh PT.Sinar Sosro Cabang Medan dan NAD Tabel 4.3 Data Hasil Penentuan Kadar Kalium Dalam Daun Teh Sisa
Penyeduhan oleh PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD Tabel 4.4 Data Penentuan kurva Larutan Standar Fosfor
Tabel 4.5 Data Penentuan Kurva Larutan Standar Kalium Tabel 4.6 Data penentuan keasaman (pH) dan Temperatur Daun Teh Sisa Penyeduhan Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Kadar Nitrogen (mg/L) dalam Daun Teh Sisa
Penyededuhan
Tabel 2. Data Hasil Titrasi untuk Analisa Kadar Nitrogen Tabel 3. Data Absorbansi Larutan standar Fosfor pada � = 700nm Tabel 4. Data Absorbansi Larutan Standar Kalium Tabel 5. Data Hasil Pengukuran Kadar Fosfor dalam Daun Teh Sisa Penyeduhan secara Spektrofotometer ( λ= 700 nm) Tabel 6. Data Hasil Pengukuran Kadar Kalium dalam Daun Teh Sisa Penyeduhan dengan cara Spektrofotometer Serapan Atom
(11)
DAFTAR GAMBAR
Grafik 1. Kurva Larutan Standar Fosfor
Grafik 2. Kurva Larutan standar Kalium
Grafik 3 Pengaruh Lama Fermentasi Terhadap Kadar Nitrogen
Grafik 4 Pengaruh Lama fermentasi Terhadap Kadar Fosfor
(12)
Mardiana Rambe ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan kadar nitrogen, fosfor dan kalium yang terkandung di dalam daun teh sisa penyeduhan dengan pengaruh waktu fermentasi daun teh sisa penyeduhan terhadap kadar nitrogen, fosfor dan kalium. Kadar nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldhal. Kadar fosfor ditentukan dengan spektrofotometer UV-visible pada panjang gelombang 440 nm. Kadar kalium ditentukan dengan metode spektrofotometer serapan atom. Dari hasil penelitian diperoleh kadar nitrogen pada hari ke-7 adalaha 15,8340 mg/L. kadar fosfor pada hari ke-7 adalah 11,2827 mg/L dan kadar kalium pada hari ke-7 adalah 9,2130 mg/L. pengaruh waktu fermentasi daun teh sisa penyeduhan untuk kadar nitrogen, kalium dan fosfor adalah meningkat.
(13)
THE EFFECT FERMENTATION FOR PERCENTAGE N, P AND K FROM WASTE OF SOSRO TEA WHICH IS ADDED BY EFFECTIVE MICROORGANISM (EM4)
ABSTRACT
The contents of nitrogen, phosphor and pottasium contents in tea leafs and the effect fermentation duration for nitrogen, phosphor and pottasium percentage contents in tea leafs has been determined. The percentage of nitrogen was determined by Kjeldhal method. Phosphor percentage was determined by UV-Visible spectrophotometer at 700nm wavelength. Pottasium was determined by Atomic Absorption Spectrophotometer. The result analysis in tea leafs of nitrogen percentage at 7th day is 15,8340 mg/L. phosphor percentage at 7th day is 11,2827mg/L, and pottasium percentage at 7th days is 9,2130 mg/L. The effect fermentation duration of tea leafs for nitrogen percentage is decrease, phosphor and pottasium percentage is increase.
(14)
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Teh sudah dikenal sejak lama sebagai minuman dengan seribu khasiat yang menakjubkan. Seiring dengan penelitian modern, teh terbukti dapat menyembuhkan berbagai penyakit (Soraya, 2007). Pada masyarakat pedesaan seduhan teh yang kental biasanya digunakan dalam usaha pertolongan awal pada penderita diare. Bahkan di daerah tertentu, seduhan teh bermanfaat sebagai obat kuat dan membuat awet muda (Haryoto,2003).
Sebagian besar bahan pangan yaitu sekitar 96% terdiri atas bahan organik dan air. Sisanya berupa unsur-unsur mineral. Meski tidak sepopuler senyawa kimia lainnya, keberadaan mineral dalam teh tidak dapat dipandang sebelah mata. Tinggi rendahnya kandungan senyawa mineral sangat tergantung pada iklim, kesuburan tanah, dan kondisi kesehatan tanaman. 5% nitrogen, 2,5% kalium dan 0,8% asam posfat, dua substansi terakhir ditemukan sebagai oksida dari K dan P (Harler,C.R.1966).
Pengolahan daun teh dimaksudkan untuk menguba h komposisi kimia daun teh segar secara terkendali, sehingga menjadi hasil olahan yang dapat memunculkan sifat-sifat yang dikehendaki pada air seduhnya, seperti, warna, rasa dan aroma yang baik dan disukai (Setyamidjaja, 2000).
(15)
Dari hasil pengolahan teh tersebut dihasilkan oleh pabrik teh tersedia dalam jumlah besar sepanjang tahun, karena limbah teh padat dihasilkan 400 kg/hari sehingga dalam sebulan diperoleh 12 ton. Potensi ini cukup besar untuk dapat digunakan sebagai sumber bahan organik. Selama ini limbah tersebut sebagian besar belum dimanfaatkan, padahal mengandung unsur-unsur penting yaitu N, K, Mg, Ca dan S. Limbah tersebut dapat dimanfaatkan bila telah mengalami pengomposan. Berdasarkan analisis yang telah dilakukan limbah teh padat mengandung C-organik 5,23%, N total 0,11%. P tersedia 125 ppm, bahan organik 8,99% dan K-dd 13,83 ppm dan Mg 1,19 ppm.
Limbah teh padat sebagai bahan organik dapat dimanfaatkan bila telah mengalami dekomposisi. Melaui proses dekomposisi unsur hara yang terdapat dalam bahan organik akan dapat dimanfaatkan tanaman karena telah mengalami mineralisasi dan memiliki nilai C/N 10-12 (Murbandono, 1990).
Berdasarkan analisis yang telah dilakukan limbah teh padat memilki (47,54) nilai C/N (Murbandono, 1990). Untuk itu perlu dilakukan usaha untuk mempercepat proses pengomposan. Mempercepat pengomposan dapat dilakukan dengan cara menambahkan inokulum mikroorganisme yang berkemampuan tinggi dalam merombak bahan yang dikomposkan seperti jamur, bakteri dan aktinomisetes. Pemberian mikroorganisme diharapkan dapat mempercepat pengomposan, karena lamanya pengomposan merupakan faktor yang penting dalam menentukan kualitas kompos.
EM4 mengandung mikroorganisme fermentasi dan sintetik yang terdiri dari bakteri asam laktat (Lactobacillus sp), Bakteri Fotosintetik (Rhodopseumonas sp), Actinomycetes sp, Streptomycetes sp dan Yeast (ragi). Keuntungan dan manfaat penggunaan EM4 adalah menekan aktivitas hama dan penyakit pada tanaman; meningkatkan hasil produksi; mengopt imalkan kualitas dan kuantitas hasil produksi; mempercepat proses fermentasi pada pembuatan kompos; ramah lingkungan dan aman bagi manusia.
(16)
1.2 Permasalahan
Dari hasil pengolahan teh yang dihasilkan oleh pabrik teh tersedia dalam jumlah besar sepanjang tahun, limbah teh padat dihasilkan 400 kg/hari sehingga dalam sebulan diperoleh 12 ton.
Pengolahan daun teh menjadi minuman dalam kemasan oleh PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD adalah dengan dilakukan penyeduhan terlebih dahulu sehingga menghasilkan ampas atau sisa daun teh penyeduhan yang masih mengandung mineral penting. Mineral tersebut antara lain kalium, kalsium, natrium, posfat, magnesium dan mineral lainnya. Kalium, Nitrogen dan fosfor merupakan unsur hara makro primer yang diperlukan oleh tanaman.
Oleh karena itu penulis tertarik untuk mengetahui :
1. Berapa kadar N, P, dan K dalam limbah teh sisa penyeduhan.
2. Bagaimana pengaruh lamanya waktu fermentasi limbah teh sisa penyeduhan teh botol Sosro terhadap kadar N, P, dan K dengan penambahan EM4.
1.3 Pembatasan Masalah
Dalam penelitian ini permasalahan dibatasi sebagai berikut :
1. Penelitian ini hanya menentukan kadar N, P, dan K dalam daun teh sisa penyeduhan oleh PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD.
2. Sampel limbah teh yang diambil adalah limbah teh sisa penyeduhan Teh Botol Sosro oleh PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD yang diambil secara acak.
(17)
3. Waktu penyimpanan daun teh sisa penyeduhan adalah selang 2 hari dari pemeriksaan sampel I, II, III dan IV (sugito. 1995).
4. Setiap 5 kg daun teh sisa penyeduhan ditambahkan 1 Liter larutan starter EM4 5. Cara penyimpanan sampel yaitu dengan menumpuk sampel dalam wadah dan
dibolak-balik adonan sampel 2 kali sehari agar suhu tetap antara 40-55
.
0 C.
1.4 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu fermentasi terhadap kadar N, P dan K dalam limbah teh sisa penyeduhan minuman Teh Botol Sosro dengan penambahan EM4 sehingga dapat dimanfaatkan untuk pembuatan pupuk.
1.5 Manfaat Penelitian
1. Memperoleh dan memberikan informasi tentang pemanfaatan daun teh sisa penyeduhan yang mengandung mineral N, P, dan K sehingga dapat dimanfaatkan sebagai pupuk tanaman.
2. Memperoleh dan memberikan informasi tentang kadar N, P dan K didalam limbah teh sisa penyeduhan dengan penambahan EM4 sehingga memungkinkan dimanfaatkan sebagai pupuk tananaman.
(18)
Penelitian ini merupakan eksperimen yang dilakukan dilaboratorium dengan cara-cara sebagai berikut :
1. Sampel yang diambil secara acak berupa limbah teh sisa penyeduhan Teh Botol Sosro oleh PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD.
2. Preparasi sampel dilakukan dengan menyimpan 5,0 Kg limbah teh sisa penyeduhan PT.Sinar Sosro, kemudian dibagi dalam 5 wadah dimana setiap wadah diberi selang waktu fermentasi 2 hari.
3. Kadar Nitrogen ditentukan dengan metode Kjehdal.
4. Kadar Fosfor ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Visible.
5. Kadar Kalium ditentukan dengan metode spektroskopi serapan atom.
Dalam penelitian ini digunakan 3 variabel yaitu : Variabel tetap (Berat sampel dan EM4), Variabel bebas (Waktu fermentasi) dan Variabel terikat (Kadar nitrogen, Kadar fosfor dan Kadar kalium).
1.6 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Biokimia FMIPA USU dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) medan.
(19)
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanaman Teh
Tanaman teh pertama kali ditemukan di daratan Cina. Diperkirakan di provinsi Szechwan. Daerah tersebut berbatasan dengan wilayah Cina bagian Barat Daya bagian Timur Laut India, Birma, Siam dan Indocina.
Ada beberapa versi tentang legenda pertama kali ditemukannya tanaman teh. Dalam salah satu legenda diceritakan bahwa dalam suatu perjalanannya ke hutan, seorang raja Cina menyempatkan diri untuk beristirahat melepas lelah. Sambil beristirahat mereka menjerang air untuk minum, secara tidak terduga terbanglah sehelai daun masuk dalam air mendidih itu. Pada saat raja menghirup minuman itu dirasakan sebagai suatu minuman yang cukup menyegarkan. Maka sejak itulah dikenal minuman teh Cina. Masa itu bertepatan dengan masa sesudah pemerintahan dinasti Han, atau kira-kira tahun 221-265 sesudah masehi (Djiman dkk,1996)
Pasokan pertama yang mencapai Inggris terjadi pada tahun 1652 hingga 1654. seperti halnya rempah-rempah tropis, teh yang awalnya merupakan barang dagangan yang sangat mahal, merupakan produk ekslusif yang hanya bisa dijangkau oleh para aristokrat dan para saudagar kaya. Ketika Inggris terlibat dalam perdagangan teh, volume perdagangan yang menjangkau Eropa dan Amerika juga meningkat, seiring dengan ketatnya persaingan antar dermaga. Secara berangsur-angsur teh menjadi bisa terjangkau oleh masyarakat kelas menengah. Meskipun demikian Inggris mengalami ‘demam teh’ lebih besar dibanding Negara-negara lain (Fulder, 2004).
(20)
Munculnya teh di Indonesia berawal ketika Dr.Andreas Cleyer, seorang berkebangsaan Belanda, yang membawa bibit tanaman teh untuk dijadikan tanaman hias pada tahun 1686. Mulai tahun 1728, bibit teh dari Cina mulai dibudidayakan di Pulau Jawa. Usaha tersebut baru berhasil pada tahun 1824, saat Dr.Van Siebold seorang peneliti teh di Jepang mengembangkannya. Sementara perkebunan teh di Indonesia baru dimulai tahun 1828 dan dipelopori oleh Jacobson.
Teh kemudian menjadi komoditas yang menguntungkan. Dengan demikian, pada masa pemerintahan Gubernur Van Den Bosch, rakyat dipaksa untuk menanam teh melalui politik tanam paksa. Setelah Indonesia merdeka, usaha perkebuanan dan perdagangan teh diambil pemerintah (Soraya,2007).
Tanaman teh umumnya ditanam diperkebunan dipanen secara manual, dan dapat tumbuh pada ketingian 200–2.300 m dpl. Teh berasal dari kawasan India bagian utara dan Cina Selatan. Ada dua kelompok varietas teh yang terkenal, yaitu camellia sinensis var. Assamica yang berasal dari Assam dan camellia sinensis var. sinensis yang bersal dari Cina. Varietas Assamica daunnya agak besar dengan ujung yang runcing, sedangkan varietas Sinensis daunnya lebih kecil dan ujungnya agak tumpul.
Pohon kecil, karena seringnya pemangkasan maka tampak seperti perdu. Bila tidak dipangkas, akan tumbuh kecil ramping setingi 5–10 m, dengan bentuk tajuk seperti kerucut. Batang tegak berkayu, bercabang-cabang, ujung ranting dan daun muda berambut halus, pertulangan menyirip, panjang 6–18 cm, lebar 2–6 cm, warnanya hijau, permukaanya mengilap. Bunga diketiak daun, tunggal atau beberapa bunga bergabung menjadi satu, berkelamin dua, garis tengah 3–4 cm, warnanya putih cerah dengan kepala sari berwarna kuning, harum. Buahnya buah kotak, berdinding tebal, pecah menurut ruang, masih muda hijau, setelah tua cokelat kehitaman. Biji keras, 1-3. pucuk dan daun muda yang digunakan untuk pembuatan minuman teh. Perbanyakan dengan biji, setek, sambungan atau cangkokan (Dalimartha, 2002).
(21)
Taksonomi Teh
Kingdom : Plantae
Division : Spermatophyta
Sub Divisio : Angiospermae
Kelas : Dicotyledoeae
Ordo : Trantoemiaceae
Family : Theaceae
Genus : Camelia Spesies : Camelia sinensis (L) (Djiman dkk,1996)
2.1.1 Komposisi Kimia Teh
Ketika daun teh dibakar, seita 4,5-6% menjadi abu, dan ini terdiri dari oksida, posfat, klorida dan senyawa lain yang merupakan element logam dalam daun. Kelimanya disebut sebagai nutrisi mayor dengan persentase dari daun kering: kalium 1,75-2,25 %, fosfor 0,3-0,5% kalsium 0,4-0,3-0,5%, magnesium 0,2% dan sulfur 0,1-0,3% elemen sisa yang berupa elemen minor terdapat dalam daun teh kering sebagai berikut besi 1500 p.p.m., mangan 500-1000 p.p.m., boron, zinc, dan klorin masing-masing 30-50 p.p.m.(Harler,C.R.,1966)
(22)
2.1.2 Jenis dan Pengolahan Teh
Komoditas teh dihasilkan dari pucuk daun tanaman teh (Camelia sinensis) melalui proses pengolahan tertentu. Secara umum berdasarkan cara atau proses pengolahannya teh dapat diklasifikasikan menjadi tiga jenis yaitu teh hijau, teh oolong, dan teh hitam. Teh hijau dibuat dengan cara mengaktivasi enzim oksidase atau fenolase yang ada dalam pucuk daun teh segar, dengan cara pemanasan atau penguapan menggunakan uap panas, sehingga oksidasi enzimatik terhadap katekin dapat dicegah. Teh hitam dibuat dengan cara memanfaatkan terjadinya oksidasi enzimatis terhadap kandungan katekin teh. Sementara. Teh oolong dihasilkan melalui proses pemanasan yang dilakukan segera setelah prosess rolling atau pengulungan daun dengan tujuan untuk menghentikan proses fermentasi, yang memiliki karekteristik khusus dibandingkan teh hitam dan teh hijau (Hartoyo, 2003).
2.1.3 Pegolahan Teh Hitam
Cara pengolahan teh hitam, daun dirajang dan dijemur di bawah panas matahari sehingga mengalami perubahan kimiawi sebelum dikeringkan. Perlakuan terebut akan menyebabkan warna daun menjadi coklat dan memberikan cita rasa teh hitam yang khas. Tahap-tahap pengolahan teh hitam sebagai berikut :
a. Pelayuan dalam ruangan
Pelayuan dalam ruangan dilakukan selama 12-18 jam. Selama proses pelayuan yang lama ini, kadar air dalam daun berkurang dan menjadi lembut sehingga daun-daun mudah digiling.
b. Penggilingan
Penggilingan bertujuan agar membran daun hancur sehinga mengeluarkan minyak atsri yang menimbulkan aroma yang khas.
(23)
c. Fermentasi Penuh
Selama proses fermentasi, warna daun menjadi gelap dan sarinya menjadi kurang pahit. Proses fermentasi dihentikan saat aroma dan rasanya sudah maksimal.
d. Pengeringan
Proses pengeringan untuk menguranngi kadar air sebanyak 2 – 5%. Sarinya mengering pada permukaan daun dan bertahan relative tetap sampai dilepaskan oleh air panas selama penyeduhan.
e. Sortasi
Selama proses produksi, banyak daun teh robek atau remuk sehingga produk teh akhir terdiri atas daun utuh, daun robek, dan partikel-partikel yang lebih kecil (Soraya, 2007).
2.2 Fermentasi
Istilah fermentasi berasal dari bahasa latin fervere yang berarti mendidih. Pada kebanyakan tumbuhan dan hewan respirasi yang berlangsung adalah respirasi aerob, namun demikian dapat saja terjadi respirasiaerob terhambat pada sesuatu hal, maka hewan dan tumbuhan tersebut melangsungkan proses fermentasi yaitu proses pembebasan energi tanpa adanya oksigen, nama lainnya adalah respirasi anaerob.
Secara umum, fermentasi adalah salah satu bentuk respirasi anaerobik, akan tetapi, terdapat definisi yang lebih jelas yang mendefinisikan fermentasi sebagai respirasi dalam lingkungan anaerobik dengan tanpa akseptor elektron eksternal.
Faktor-faktor yang mempengaruhi perpindahan metabolisme dalam anaerobik
fakultatif adalah konsentrasi oksigen dan materi fermentasi di lingkungan. (Indrawati Gandjar & Wellyzar Syamsuridzal.2006)
(24)
Proses pertumbuhan mikroba merupakan proses yang memiliki batas tertentu. Pada saat tertentu, setelah melewati tahap minimum, mikroba akan mengalami fasa kematian. Faktor-faktor yang dapat menyebabkan berhentinya pertumbuhan mikroba antara lain:
1. Penyusutan konsentrasi nutrisi yang dibutuhkan dalam pertumbuhan mikroba
karena habis terkonsumsi.
2. Produk akhir metabolisme yang menghambat pertumbuhan mikroba karena
terjadinya inhibisi dan represi.
Pertumbuhan kultur mikroba umumnya dapat digambarkan dalam suatu kurva pertumbuhan.
1. Fasa stationer adalah fasa yang disebut fasa adaptasi/ lag phase. Pada saat ini mikroba lebih berusaha menyesuaikan diri dengan lingkungan dan medium baru daripada tumbuh ataupun berkembang biak. Pada saat ini mikroba berusaha merombak materi-materi dalam medium agar dapat digunakan sebagai nutrisi untuk pertumbuhannya. Bila dalam medium ada komponen yang tidak dikenal mikroba, mikroba akan memproduksi enzim ekstraselular untuk merombak komponen tersebut. Fasa ini juga berlangsung seleksi. Hanya mikroba yang dapat mencerna nutrisi dalam medium untuk pertumbuhannya lah yang dapat bertahan hidup.
2. Fasa pertumbuhan dipercepat adalah fasa dimana mikroba sudah dapat menggunakan nutrisi dalam medium fermentasinya. Pada fasa ini mikroba banyak tumbuh dan membelah diri sehingga jumlahnya meningkat dengan cepat. Laju pertumbuhan µ= dX meningkat mencapai nilai maksimumnya. dtµ = laju pertumbuhan mikroba ( sel/detik) X = jumlah mikroba hidup
3. Fasa eksponensial adalah akhir fasa pertumbuhan dipercepat. Pada fasa ini laju pertumbuhan tetap pada laju pertumbuhan maksimum (µmaks). Nilai µ maks ini ditentukan
(25)
oleh konstanta jenuh atau saturasi substrat. Nilai µmaks untuk setiap mikroba juga tertentu pada masing-masing substrat.
4. Fasa pertumbuhan diperlambat mulai pada akhir fasa eksponensial. Pertumbuhan mikroba yang begitu cepat tidak diimbangi tersedianya nutrisi yang cukup. Jika fermentasi dilakukan secara batch, dimana umpan nutrisi dimasukkan hanya pada awal proses fermentasi, pada waktu tertentu saat jumlah mikroba yang mengkonsumsi nutrisi tersebut melebihi daya dukung nutrisi akan terjadi kekurangan nutrisi.
Gambar 2.1 grafik pertumbuhan mikroba Sumber ;Yuwono, Triwibowo.2008.Biologi Molekular.Erlangga Jakarta.
Hal lain yang memperlambat pertumbuhan mikroba adalah terjadinya inhibisi ataupun represi.
5. Fasa kematian terjadi apabila nutrisi sudah benar-benar tidak dapat lagi mencukupi kebutuhan mikroorganisme. Keadaan ini diperparah oleh akumulasi produk metabolit primer dan sekunder yang tidak dipanen sehingga terus menginhibisi ataupun merepresi pertumbuhan sel mikroorganisme. Selain itu umur sel juga sudah tua, sehingga pertahan sel terhadap lingkungan yang berbeda dari kondisi biasanya juga berkurang.
K o n se n tr a si se
l Fas
e ad ap ta si ( lag ) F a se p e rt um buha n di p e rc e pa t Fa se ek sp o n en si a l Fa se t et ap (st at is) Fas e p e rt am b ah an Fa se k e m at ian Waktu
(26)
2.2.1 Starter EM4
EM4 adalah kultur campuran dari mikroorganisme yang menguntungkan bagi pertumbuhan tanaman. Sebagian besar mengandung mikroorganisme Lactobacillus sp. bakteri penghasil asam laktat, serta dalam jumlah sedikit bakteri fotosintetik Streptomyces sp. dan ragi. EM-4 mampu meningkatkan dekomposisi limbah dan sampah organik, meningkatkan ketersediaan nutrisi tanaman serta menekan aktivitas serangga hama dan mikroorganisme patogen. EM-4 diaplikasi sebagai inokulan untuk meningkatkan keragaman dan populasi mikroorganisme di dalam tanah dan tanaman, yang selanjutnya dapat meningkatkan kesehatan, pertumbuhan, kuantitas dan kualitas produksi tanaman secara berkelanjutan.
Keuntungan dan Manfaat EM-4
• Memperbaiki sifat fisik, kimia dan biologi tanah.
• Meningkatkan ketersediaan nutrisi tanaman, serta menekan aktivitas serangga hama dan mikroorganisme patogen.
• Meningkatkan dan menjaga kestabilan produksi tanaman dan menjaga kestabilan produksi.
• Mempercepat proses fermentasi pada pembuatan Kompos. kompos yang dibuat dengan teknologi EM disebut dengan BOKASHI.
• Memperbaiki komposisi dan jumlah mikroorganisme pada perut ternak sehingga
pertumbuhan dan produksi ternak meningkat.
(27)
Seperti manusia tanaman memerlukan makanan yang sering disebut hara tanaman (plant nutrient). Berbeda dengan manusia yang menggunakan bahan organik, tanaman menggunakan bahan anorganik untuk mendapatkan energi dan pertumbuhannya. Dengan fotosintesis, tanaman mengumpulkan karbon yang ada di atmosfir yang kadarnya sangat rendah, ditambah air dirubah menjadi bahan organik oleh klorofil dengan bantuan sinar matahari. Unsur yang serap untuk pertumbuhan dan metabolisme tanaman dinamakan hara tanaman. Mekanisme pengubahan unsur hara menjadi senyawa organik atau energi disebut metabolisme.
Unsur hara yang diperlukan tanaman adalah : Karbon (C), Hidrogen (H), Oksigen (O), Nitrogen (N), fosfor (P), Kalium (K), Sulfur(S), Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), seng (Zn), Besi (Fe), Mangan (Mn), Tembaga (Cu), Molibden (Mo), Boron (B), Klor (Cl), Natrium (Na), Kobalt (Co) dan Silikon (Si).
Berdasarkan jumlah yang diperlukan tanaman, unsur hara dibagi menjadi dua golongan yakni : unsur hara makro dan unsur hara mikro. Unsur hara makro diperlukan tanaman dalam jumlah lebih besar dibandingkan dengan unsur hara mikro. Kadar N, misalnya dalam jaringan tanaman lebih dari seribu kali kadar Zn. Walaupun kadar unsur hara berbeda, namun setiap jenis tanaman umumnya memiliki urutan berdasarkan kadarnya yakni : C, H, N, P, S, K, Ca, Mg, Si, Na, Fe, Mn, Cu, Zn, Mo dan B.(Rosmarkam,A.,Yuwono,N.Y.2002)
2.3.1 Pemanfatan Pupuk
Secara umum dapat dikatakan bahwa manfaat pupuk adalah menyediakan unsur hara yang kurang atau bahkan tidak tersedia di tanah untuk mendukung pertumbuhan tanaman. Namun, secara lebih terperinci manfaat pupuk ini dapat dibagi dalam dua macam yaitu yang berkaitan dengan perbaikan fisika dan kimia tanah.
(28)
1. Menyediakan unsur hara yang diperlukan tanaman.
2. Membantu mencegah kehilangan unsur hara yang cepat hilang seperti nitrogen, fosfor dan kalium.
3. Memperbaiki keasaman tanah.(Marsono,S.P.2001)
2.3.2 Unsur Hara Makro Primer
2.3.2.1 Nitrogen (N)
Nitrogen diserap tanaman dalam bentuk ion nitrat (NO3-) dan ammonium (NH4+
Nitrogen dapat kembali ke tanah melalui pelapukan sisa makhluk hidup (bahan organik). Nitrogen yang berasal dari bahan organik ini dapat dimanfaatkan oleh tanaman setelah melalui tiga tahap reaksi yang melibatkan aktivitas mikroorganisme tanah.
). Sebagian besar nitrogen diserap dalam bentuk ion nitrat karena ion tersebut bermuatan negatif sehingga selalu berada di dalam larutan tanah dan mudah teserap oleh akar. Karena selalu berada dalam larutan tanah, ion nitrat lebih mudah tercuci oleh aliran air tanah. Sebaliknya, ion ammonium bermuatan positif sehingga terikat oleh koloid tanah. Ion tersebut dapat dimanfaatkan oleh tanaman setelah melalui proses pertukaran kation.
Tahap reaksi tersebut sebagai berikut :
1. Penguraian protein yang terdapat pada bahan organik menjadi asam amino tahap ini disebut aminisasi.
2. Perubahan asam-asam amino menjadi senyawa-senyawa ammonia (NH3) dan amonuim (NH4+
3. Perubahan senyawa ammonia menjadi nitrat yang disebabkan oleh bakteri Nitrosomonas dan Nitrosococcus. Tahap ini disebut reaksi nitrifikasi.(Novizan.,2002)
(29)
2.3.2.1.1. Amoniak
Dapat dikatakan bahwa amoniak berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/l pada air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/l lebih, pada air buangan. Air tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada butir-butir tanah liat selama infiltrasi air kedalam tanah, dan sulit terlepas dari butir-buir tanah liat tersebut. Pada air buangan, NH3 dapat diolah secara mikrobiologis melalui proses nitrifikasi hingga menjadi nitrit NO2- dan nitrat NO3
-2NH
, sesuai reaksi di bawah ini :
4 +
+ 3O2 nitrosomonas 2NO2- + 4H+ + 2H2
2NO
O + energi
2- + O2 nitrosococcus 2NO3- + energi
2.3.2.1.2. Nitrat (NO3
-Adalah bentuk senyawa nitrogen yang merupakan sebuah senyawa yang stabil. Nitrat merupakan salah satu unsur penting untuk sintesa protein, tumbuh-tumbuhan dan hewan, akan tetapi nitrat pada kosentrasi yang tinggi dapat menstimulasi pertumbuhan ganggang yang tidak terbatas (Alearts,G.,Santiko.S.S.1987)
)
2.3.2.2. Fosfor
Fosfor diserap tanaman dalam bentuk H2PO4
-, HPO42-, dan PO42- akan tergantung dari nilai pH tanah. Fosfor sebagian besar berasal dari pelapukan batuan mineral alami, sisanya dari pelapukan bahan organik. Walaupun sumber fosfor di dalam tanah mineral cukup bayak tanaman bisa mengalami kekurangan fosfor. Pasalnya sebagian besar fosfor terikat secara kimia oleh unsur lain sehingga menjadi senyawa yang sukar larut di dalam air. Mungkin hanya 1% fosfor yang dapat dimanfaatkan tanaman.
(30)
Jika terjadi kekurangan fosfor tanaman menunjukkan gejala pertumbuhan sebagai berikut :
1. Lambat dan kerdil.
2. Perkembangan akar terhambat.
3. Gejala pada daun sangat beragam, beberpa tanaman menunjukkan warna hijau tua mengilap yang tidak normal.
4. Pematangan buah terhambat.
5. Perkembangan warna dan bentuk buah buruk. 6. Biji berkembang tidak normal. (Agustina,L.1990)
2.3.2.3. Kalium
Seperti unsur hara makro lainnya, kalium bukanlah komponen dari protein, karbohidrat atau beberapa substansi lainnya di dalam tumbuhan. Kalium dengan mudah diserap oleh akar tanaman. Dan sebagian besar ion kalium (K+
Ion-ion didalam air tanah dan ion-ion K
) disimpan di dalam sel tumbuh-tumbuhan.(Simpson,K.,1986)
+
Persedian kalium di dalam tanah dapat berkurang karena tiga hal, yaitu pengambilan kalium oleh tanaman, pencucian kalium oleh air dan erosi tanah. Biasanya tanaman menyerap kalium lebih banyak dari pada unsur hara lain kecuali nitrogen. Beberapa jenis tanaman khususnya rumput-rumputan dan kacang-kacangan akan terus menyerap kalium diatas kebutuhan normal. Kejadian ini disebut luxury consumption. Sering terjadi pada pemupukan kalium dengan dosis tinggi.(Agustina,L.1990)
yang diadsorbsi, dapat langsung diserap . disamping itu tanah mengandung juga persedian mineral tertentu dalam bentuk berbagai macam silikat, dimana kalium membebaskan diri sebagai akibat dari pengaruh iklim.(Rinsema,W.J.1993)
(31)
2.3.3 Kegunaan Unsur Hara Makro Primer
2.3.3.1 Kegunaan unsur hara nitrogen
1. Meningkatkan pertumbuhan tanaman. 2. Menyehatkan pertumbuhan daun.
3. Meningkatkan kadar protein dalam tubuh tanaman.
4. Meningkatkan perkembangan mikroorganisme di dalam tanah yang penting bagi proses pelapukan bahan organik.
5. Diperlukan untuk pertumbuhan dan pembentukan vegetatif seperti daun, batang dan akar.(Foth,H.D.1994)
2.3.3.2. Kegunaan unsur hara fosfor
1. Berperan penting didalam transfer energi di dalam sel tanaman, misalnya ADP dan ATP.
2. Berperan dalam pembentukan membran sel misalnya : lemak dan posfat. 3. Berpengaruh pada struktur K+, Ca2+, Mg2+ dan Mn2+
4. Meningkatkan efesiensi fungsi dan penggunaan N. (Agustina,L.1990)
terutama terhadap fungsi unsur-unsur tersebut yang mempunyai kontribusi terhadap stabilitas struktur dan konfirmasi makromolekul, misalnya : gula posfat, nukleotida dan koenzim.
2.3.3.3. Kegunaan unsur hara kalium
1. Mendorong produksi hidrat arang. Kekurangan unsur ini dapat mengakibatkan berkumpulnya gula pada daun.
2. Mengurangi kepekaan tanaman terhadap kekeringan dan membantu pengisapan air oleh akar tanaman, dan mencegah menguapnya air keluar dari tanaman.
3. Memperbaiki beberapa sifat kualitatif seperti rasa, warna, bau, dan daya tahan dari buah.
(32)
5. Translokasi (pemindahan) gula pada pembentukan pati dan protein. 6. Membantu proses membuka dan menutupnya stomata (mulut daun). 7. Efesiensi penggunaan air (ketahanan terhadap kekeringan).
8. Memperluas pertumbuhan akar.
9. Meningkatkan ketahanan tanaman terhadap serangan hama dan penyakit.
10. Memperkuat tubuh tanaman supaya daun, bunga dan buah tidak gampang rontok. 11. Memperbaiki ukuran dan kualitas buah pada masa generative.
12. Menambah rasa manis pada buah. (Agustina,L.1990)
2.4. Metode Kjehdhal
Metode kjehdhal didasarkan pada destruksi sampel yakni dengan memanaskan sampel asam sulfat pekat menggunakan katalis dimana penentuannya terbagi atas 3 tahapan. Cara kjehdhal umumnya dapat dibedakan atas 2 cara yaitu : cara makro dan cara semimikro. Cara makro dipergunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan berukuran besar. Sedangkan cara semimikro, dirancang untuk sampel yang berukuran kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen.
Tahapan dalam metode kjehdal yaitu :
1. Tahap destruksi
Pada tahap ini sampel dipanaskan dengan asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Element karbon, hidrogen peroksida teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O, sedagkan nitrogennya berubah menjadi ammonium sulfat. Proses destruksi selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna. Agar analisa lebih tepat dilakukan perlakuan blanko.
(33)
2. Tahap destilasi
Pada tahap ini ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan penambahan NaOH sampai alkalis lalu dipanaskan. Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan standart asam. Asam standart yang digunakan adalah asam klorida atau asam borat dalam jumlah yang berlebih. Agar kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui jika asam dalam kondisi yang berlebih maka diberikan indicator Destilat diakhiri bila semua ammonia terdestilasi sempurna yang ditandai dengan destilat tidak bereaksi basa.
3. Tahap titrasi
Banyaknya asam borat yang bereaksi dengan monia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam klorida 0,1 M dengan indikator ( BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen.
%N = mL HCl (sampel - blanko) x N HCl x 14,008 x 100%
Berat sampel (g) x 1000
Reaksi yang terjadi dalam proses analisis kadar protein adalah sebagai berikut:
R(CH)(NH2)COOH + H2SO4 destruksi (NH4)2SO4 + SO2 + CO2
(NH
4)2SO4 +NaOH destilasi NH4OH +Na2SO
NH
4
(34)
NH3 +HCl NH4Cl + HCl
HCl
(sisa)
(sisa) + NaOH titrasi NaCl +H2O
2.5 Metode Spektrofotometer UV-Visibel
Spektrofotometer UV-Visible melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih sering digunakan untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. (Mulja,M.1990)
Komponen-komponen yang pokok dari spektrofotometer adalah :
1. Sumber tenaga radiasi
Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi hingga ketingkat energi yang tinggi oleh sumber listrik berenergi tinggi atau oleh pemanasan listrik. Benda atau materi yang kembali ke tingkat energi yang rendah atau ketingkat dasarnya, melepaskan foton dengan energi-energi yang karekteristik yang sesuai dengan ∆E, yaitu perbedaan energi antara tingkat tereksitasi dan dasar rendah.
2. Monokromator
Dalam spektrofotometer, radiasi yang polikromatik harus diubah menjadi radiasi monokromatik. Ada dua jenis alat yang digunakan untuk mengurai radiasi polikromatik menjadi monokromatik yaitu penyaring dan monokromator. Monokromator merupakan serangkaian alat optik yang menguraikan radiasi polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang gelombang tunggalnya dan memisahkan gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur yang sempit.
(35)
Cuplikan yang akan dipelajari pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasanya berupa gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau kuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan Quartz atau sel silica yang dilebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa.
4. Detektor
Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kuantitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat menghasilkan sinyal yang secara kuantitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya. (Sastrohamidjojo,H.1985)
2.6 Spektrofotometer Serapan Atom
Metode SSA pertama kali dikembangkan oleh Walsh, Alkamede dan Melatz (1995) yang ditujukan untuk analisis logam renik dalam sampel yang dianalisis. Sampai saat ini metode SSA telah berkembang dengan pesat dan hampir mencapai sejumlah 70 unsur yang dapat ditentukan dengan metode ini.(Mulja,M.1990)
Metode penentuan unsur atom ini harus dalam keadaan gas (dalam keadaan dasar) berdasarkan serapan sinar yang mempunyai jarak gelombang tertentu. Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (suatu senyawa logam) dihembuskan kedalam suatu nyala (misalnya asetilena yang terbakar diudara) dapat terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ketingkat energi yang cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran yang karekteristik dari logam tersebut. Atom-atom dalam keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umunya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu apabila tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan
(36)
panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan jauhnya penyerapan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berbeda dalam nyala.(Vogel,1994)
Alat-alat yang digunakan untuk analisa spektrofotometer serapan atom adalah :
1. Sumber cahaya
Sebagai sumber cahaya yang digunakan lampu katoda cekung (Hollow Cathode lamp). Sumber ini menghasilkan garis resonansi yang spesifik urntuk tiap-tiap unsur yang dinalisa dalam bentuk murni, sedangkan sebagai anoda dipakai wolfram.
2. Nyala
Nyala yang dipergunakan harus mampu memberikan suhu > 2000 o
3. Monokromator
K. untuk mencapai suhu setinggi ini biasanya dipakai gas pembakar dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida.
Monokromator terletak diantara nyala dan detektor. Fungsi monokromator adalah memisahkan, mengisolasi dan mengontrol identitas radiasi yang mencapai detektor. Monokromator yang dipakai harus mampu memberikan resolusi yang terbaik.
4. Detektor
Detektor pada spektrofotometer absorbsi atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada SSA yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT=Photo Tube Detector).
(37)
Amplifier berfungsi memperkuat sinyal yang diterima dari detector sebelum sampai ke rekorder.
6. Pencatat
Isyarat yang diterima dari detektor dalam bentuk tenaga listrik akan diubah oleh rekorder dalam bentuk nilai bacaan serapan atom.(Hasswell,S.J.1990)
(38)
BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 Alat-Alat 1. pH meter
2. Kjeltec System 2300
3. Tabung destilasi 1000 mL Pyrex
4. Kertas saring whatman no.40
5. Neraca analitis Meller
6. Spectrophotometer 3100 Perkin Elmer 7. Wadah plastik
8. Termometer 110 o 9. Karung goni
C
10. Spectrophotometer Lamda 3B Perkin Elmer 11. Kjeltec Aouto Destilation
12. Buret otomatis
13. Penangas air Techne Dri-Block DB-4 14. Alat-alat yang sering digunakan dalam laboratorium kimia
3.2 Bahan-Bahan 1. NaOH(s)
2. Penolftalein
(p.a merk)
(s)
3. H
(p.a merk)
(39)
4. H2O
5. Alkohol 95% 2(aq)
6. HCl 37% 7. H2SO4(p)
8. Asam askorbik
(p.a merk)
(s)
9. KCl
(p.a merk)
(s)
10. H
(p.a merk)
2O2(p)
11.Akuades
(p.a merk)
12. Daun teh sisa penyeduhan oleh PT. Sinar Sosro
13. EM
14. Glukosa 4
15. KH2PO4(s) (p.a merk)
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Reagen
1. Larutan NaOH 15%
Ditimbang 40 g kristal NaOH(s) kemudian dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis.
(40)
2. Larutan indikator penolftalein
Ditimbang 1 g indikator penolftalein(s) dan dilarutkan dengan alkohol 96% dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis.
3. Larutan H3BO3(s)
Ditimbang 3 g asam borat (H 3%
3BO3(s)) dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda gasris
4. Larutan NaOH 0,01 N
Sebanyak 0,4 g kristal NaOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai tanda garis.
Standarisasi larutan NaOH 0,01 N
1. Dipipet 10 mL larutan NaOH, lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Ditambahkan dengan 3 tetes indikator penolftalein.
3. Dititrasi dengan larutan H2C2O4
4. Dicatat volume asam oksalat yang terpakai.
0,01 N hingga larutan berwarna merah lembayung.
5. Dilakukan hal yang sama sebayak 3 kali. 6. Diperoleh kosentrasi NaOH 0,0102 N.
5. Larutan HCl 0,01 N
Sebanyak 0,83 mL HCl 37 % diencerkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai tanda garis
Standarisasi HCl
1. Dipipet 10 mL HCl 0,01 N lalu dimasukkan kedalam Erlenmeyer. 2. Ditambahkan 3 tetes indikator penolftalein.
(41)
3. Dititrasi dengan NaOH 0,0102 N hingga larutan berwarna merah lembayung. 4. Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
5. Diperoleh kosentrasi HCl sebesar 0,0099 N.
6. Larutan H2SO4
Kedalam labu takar 500 mL, ditambahkan 300 mL akuades, lalu dengan hati-hati ditambahkan dengan menggunakan pipet H
5 N
2SO4(p) sebanyak 70 mL dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
7. Reagen campuran (Reagen Amstrong)
Didalam labu takar 100 mL ditambahkan 50 mL H2SO4(p) 5 N, 5 ml larutan kalium antimoniltatrat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL asam askorbik. Dicampurkan larutan setiap kali setelah penambahan salah satu unsur. Sebelum dapat dicampur semua larutan harus dalam keadaan suhu ruangan, dan jangan merubah urutan tambahan unsur larutan.
8. Pembuatan Larutan EM
Diukur 1 mL larutan Starter EM 4
4. Dimasukkan kedalam beaker glass. Ditambahkan 1 g gula. Ditambahkan 1 L air. Diaduk hingga merata. Diinkubasi selama 3 hari
3.3.2 Penyediaan Sampel 3.3.2.1 Pengambilan Sampel
Teh sisa penyeduhan teh botol sosro diambil secara acak dari limbah teh yang baru diseduh oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan dan NAD sebanyak 5 Kg.
(42)
3.3.2.2 Preparasi Sampel
1. Dirajang 5 kg limbah teh sisa penyeduhan oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan dan NAD dengan panjang rajangan sekitar 2–4 cm.
2. Ditambahkan larutan EM4 (EM4
3. Dibuat gundukan setinggi 10-15 cm.
: gula : air = 1 ml : 1 g : 1 L, inkubasi selama 48 jam) dalam wadah berisi sampel secara perlahan dan bertahap hingga terbentuk adonan.
4. Ditutup dengan menggunakan karung selama selang waktu 3–7 hari. Dibuka tutup karung 2 kali sehari dan dibalik adonan untuk menjaga suhu.
3.3.3 Prosedur Kerja
3.3.3.1 Destruksi Sampel
1. Dikeringkan daun limbah teh yang telah ditambahkan EM4 hingga mencapai suhu 550o
2. Ditimbang 1 g sampel yang telah dikeringkan dan dimasukkan kedalam tabung reaksi C di dalam muffle furnance
3. Ditambah 1 mL H2SO4(p) 4. Ditambahkan 0,5 mL H
5N 2O2
5. Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160 30% dan digoyang perlahan-lahan
o
6. Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih
C hingga sampel hitam dan agak berbau
7. Didinginkan
8. Ditambahkan 0,5 mL H2O2 30 % dan didestruksi kembali pada suhu 280o
9. Didinginkan
C selama ±15 menit
(43)
10. Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas 11. Ditambahkan akuades sampai garis batas
3.3.3.2 Analisa Nitrogen
1. Diukur 20 ml filtrat hasil destruksi dan dimasukkan ke dalam tabung destilasi 2. Ditambahkan dengan 3 mL NaOH 15%
3. Didestilasi
4. Ditampung destilat dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi 5 mL asam boraks serta larutan indikator penolftalein
4 Didestilasi selama ± 3 menit
5 Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu 6 Dicatat hasilnya
3.3.3.4. Analisa Fosfor 1. Kalibrasi Alat
1. Larutan induk fosfat 500 mg/ L
Dalam labu takar 500 mL, dilarutkan 0,1098 g kristal KH2PO4
2. Larutan standar fosfat 10 mg/ L
anhidrat, dilarutkan dengan akuades, lalu diencerkan sampai tanda garis.
Didalam labu takar 1 L dipindahkan dengan menggunakan pipet, 50 mL dari larutan induk posfat dan diencerkan sampai tanda garis.
(44)
Dari larutan standar 10 mg/L fosfat masing-masing dipipet 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis. Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 dan 2,5 mg/L
2. Penentuan absorbansi sampel
Diukur 1 mL filtrat hasil destruksi, kemudian dimasukkan kedalam tabung reaksi. Ditambahkan 5 mL akuades kemudian ditambahkan 1 mL larutan campuran. Dikocok hingga homogen dan dibiarkan selama 15 menit dan larutan menjadi biru kemudian diukur dengan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 700nm
3. Larutan Blanko
Sebagai blanko untuk standar pada spektrofotometer, harus dipakai akuades baik larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli.
3.3.5 Analisa Kalium 1. Kalibrasi Alat
1. Larutan standar kalium 500 mg/L
Dilarutkan 0,0954 g KCl dengan akuades dalam labu takar 500 mL hingga tanda garis.
2. Larutan standar kalium 10 mg/L
Sebanyak 10 mL larutan standar kalium 500 mg/L diencerkan dengan akuades dalam labu takar 500 mL, hingga tanda garis.
(45)
3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mg/L
Dari larutan standar 10 mg/L kalium masing-masing dipipet 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 dan 40,0 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL hingga tanda garis. Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mg/L kalium.
2. Penentuan absorbansi
Diinjeksikan filtrat hasil destruksi kedalam sepktrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasikan dengan larutan standar ( 0 – 4 ppm) dengan panjang gelombang 706,5 nm kemudian ditentukan absorbansinya
3. Larutan Blanko
Sebagai larutan blanko dipakai akuades, baik larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli.
(46)
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel
Sumber : Wahyono dkk, 2003. Mengolah Sampah Menjadi Kompos 5 kg limbah teh sisa penyeduhan
Dirajang halus sekitar 2-4 cm Dimasukkan ke dalam wadah plastic
Dimasukkan larutan EM4 secara bertahap hingga kandungan air sekitar 30-40%
Diaduk hingga rata
Diratakan dengan ketebaln sekitar 10-15 cm
Ditutup dengan karung
Di Bolak-balik adonan 2 kali sehari agar suhu tetap 40-50oC Ditentukan kadar N, P dan K
(47)
3.4.4 Prosedur Kerja 3.4.2.1. Destruksi Sampel
Dikeringkan sampel hingga mencapai suhu 550oC Ditimbang 0,1 g dan dimasukkan kedalam tabung reaksi Ditambah 1 mL H2SO4(p) 5 N
Ditambahkan 0,5 mL H2O2 30% dan digoyang perlahan-lahan Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160oC hingga sampel hitam dan agak berbau Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih
Didinginkan
Ditambahkan 0,5 mL H2O2 30 % dan didestruksi kembali pada suhu 280oC selama ±15 menit
Didinginkan
Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas Ditambahkan akuades sampai garis batas
reaksi 20 ml 1 g sampel
(48)
3.4.2.2. Analisa Nitrogen
Sumber SNI 02-2803-2000
Dimasukkan ke dalam tabung destilasi Ditambahkan 3 mL NaOH 15%
Didestilasi 20 mL filtrat hasil destruksi
Destilat
Ditampung dalam erlenmeyer 250 mL berisi 5 mL asam boraks 3% beserta larutan
indikator penolftalein Didestilasi selama ± 3 menit Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu
(49)
3.4.2.3. Analisa Fosfor
Sumber SNI 02-2801-1998
3.4.2.4 Analisa Kalium
Sumber SNI 02-2809-2005
1 mL filtrat hasil destruksi
Dimasukkan kedalam tabung reaksi 30 mL
Ditambahakan 5 mL akuades
Ditambahkan 1 mL larutan campuran Dikocok hingga homogen
Dibiarkan selama 15 menit Larutan biru
Diukur dengan spektrofotometer UV-Visibel pada panjang gelombang 700 nm
Hasil
Filtrat hasil destruksi
Diinjeksikan ke dalam spektrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasi dengan larutan standar (0-4 ppm) dengan panjang gelombang 706,5 nm
Ditentukan absorbansinya Hasil
(50)
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Hasil yang diperoleh untuk nitrogen, fosfor, dan kalium yang terdapat dalam
limbah teh sisa penyeduhan PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD dengan
penambahan EM
4Tabel 4.1 Data Hasil Penentuan Kadar Nitrogen, Fosfor dan Kalium dalam Daun
Teh Sisa Penyeduhan dari PT.Sinar Sosro Cabang Medan dan NAD
tercantum pada tabel 4.1 dibawah ini :
No
Kode
Sampel
Kadar Rata-Rata (mg/L)
Nitrogen
Fosfor
Kalium
1
W
112,5140
9,5865
9,1218
2
W
315,5940
10,3498
9,0677
3
W
512,3400
10,2013
9,1365
4
W
715,8360
11,2827
9,2130
Keterangan
: W
1= hari ke-1
W
3= hari ke-3
W
5= hari ke-5
W
7= hari ke-7
(51)
Hasil absorbansi larutan standar fosfor tercantum pada tabel 4.2 dibawah ini :
Tabel 4.2 Data Penentuan Kurva Larutan Standar Fosfor
Konsentrasi (mg/L)
Absorbansi (A)
0,0
0
0,5
0,040
1,0
0,079
1,5
0,115
2,0
0,156
2,5
0,198
Hasil absorbansi larutan standar kalium tercantum pada tabel 4.3 dibawah ini :
Tabel 4.3 Data Penentuan Kurva Larutan Standar Kalium
No
Konsentrasi (mg/L)
Absorbansi
1
0,0
0
2
0,5
0,0841
3
1,0
0,1671
4
2,0
0,3231
5
3,0
0,4787
(52)
Selama proses fermentasi limbah teh sisa penyeduhan Teh Botol Sosro diperoleh
tingkat keasaman (pH) dan temperatur (
oTabel 4.4 Data penentuan keasaman (pH) dan temperature limbah teh
sisa penyeduhan
C) tercantum pada tabel 4.4 di bawah ini:
No.
Waktu fermentasi
Keasaman (pH)
Temperature (
oC)
1
Hari ke-1
6,0
40
2
Hari ke-3
5,5
52
3
Hari ke-5
4,0
58
4
Hari ke-7
5,8
45
4.2 Pengolahan Data
4.2.1 Perhitungan Kadar Nitrogen
Penentuan kadar Nitrogen dalam daun teh sisa penyeduhan dapat dihitung
sebagai berikut :
Keterangan
: a = Volume HCl untuk sampel (mL)
b = Volume HCl untuk blanko (mL)
c = Konsentrasi HCl
m = Berat daun teh sisa penyeduhan
Sebagai contoh penentuan kadar nitrogen dalam daun teh sisa penyeduhan
% �= (� − �)����� 14,008(53)
a = 4,8 mL
a = 4,6mL
a = 4,9mL
Perhitungan kadar N rata-rata :
%
�
���� − ����
=
%N1 + %N2 + %N3
3
%�=(4,8 − 0,3)��� 0,01 �� 14,008
0,1 � � 1000 � 100%
= 0,6303%
%�= (4,6 − 0,3)��� 0,01 �� 14,008
0,1 � � 1000 � 100%
= 0,6023%
%�= (4,9 – 0,3)��� 0,01 �� 14,008
0,1 � � 1000 � 100%
= 0,6444%
�����
�
=
�
�
��
�
�
�
�
1000
�
100%
=
0,6303% + 0,6023% + 0,6444%
3
(54)
Dimana
: C = Kadar (mg/L)
Fp = Faktor pengenceran
V = Volume
m = berat sampel (mg)
Tabel 4.5 Data hasil pengukuran Kadar Nitrogen (ppm) dalam Limbah Teh Sisa
Penyeduhan
Kode
sampel
Perulangan
Kadar N
Kadar N
rata-rata
Kadar N
rata-rata (mg/L)
W1
1
0,6303
0,6275
12,5140
2
0,6023
3
0,6444
W3
1
0,7920
0,7797
15,5930
2
0,7825
3
0,7945
W5
1
0,6224
0,6170
12,3400
2
0,6224
3
0,6043
W7
1
0,7885
0,7918
15,8360
2
0,8144
(55)
4.2.2 Perhitungan Kadar Fosfor
4.2.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi diturunkan dari persamaan umum
garis regresi linier :
Y = ax + b
Untuk analisa spektrofotometri persamaan ini dapat dijelaskan dimana :
Y = serapan atom (A)
x = konsentrasi
a = intersept
b = slope
Harga a dan b dapat dihitung dengan menggunakan metode least square sebagai
berikut :
b = Y – ax
�=∑(�� − �)(�� − �) ∑(�� − �)2
(56)
Tabel 4.6 Data Penentuan Kurva Larutan Standar Fosfor
Konsentrasi (mg/L)
Absorbansi (A)
0,0
0
0,5
0,040
1,0
0,079
1,5
0,115
2,0
0,156
2,5
0,198
Data hasil penurunan persamaan garis regresi untuk fosfor
Xi
(ppm)
Yi (A)
(Xi – X) (Yi –Y) (Xi – X)
2(Yi – Y)
2(Xi – X)(Yi –Y)
0,5
0,0400
-1,0000
-0,0776
1,0000
6,0218.10
-30,0776
1,0
0,0790
-0,5000
-0,0386
0,2500
1,4899.10
-30,01930
1,5
0,1150
0
-0,0026
0
0,0067.10
-30
2,0
0,1560
0,5000
0,0384
0,2500
1,4746.10
-30,01920
2,5
0,1980
1,0000
0,0804
1,0000
6,4642.10
-30,0804
7,5
0,5880
0
0
2,5000
15,4572.10
-30,1965
(�) = ∑ ��
�
= 7,5
(57)
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square
sebagai berikut :
b = Y – ax
= 0,1176 – 0,0786 x 1,5
= - 0,0003
maka persamaan garis regresinya adalah :
y = 0,0786x - 0,0003
4.2.2.2 Penentuan Koefisien Korelasi
Untuk menentukan koefisien korelasi (r) digunakan rumus :
r
= 8,053
r =
∑(Xi
– X)(Yi – Y)
[
∑(Xi
– X)
2(Yi – Y)
2]
⅟2(�) = ∑ ��
�
= 0,5880
5 = 0,1176
�
=
∑
(
�� − �
)(
�� − �
)
∑
(
�� − �
)
2=
0,1965
2,5000
= 0,0786
=
0,1965
(58)
4.2.2.3
Penentuan Kadar Fosfor dalam Limbah Teh Sisa Penyeduhan
Penentuan kadar fosfor dalam daun teh sisa penyeduhan dapat dihitung dari
persamaan garis regresi :
Y = 0.0786x - 0,0003
Sebagai kontrol perhitungan kadar fosfor dalam daun teh sisa penyeduhan dengan
penambahan EM
4A
dimana :
1
= 0,155
A
2= 0,149
A
3Diperoleh :
= 0,152
Dengan adanya faktor pengenceran(fp) =5 kali maka kadar fosfor dalam daun teh sisa
peneyeduhan adalah :
X
1= 1,9682 mg/L x 5 = 9,841 mg/L
X
2= 1,8530 mg/L x 5 = 9,2685 mg/L
X
3= 1,9300 mg/L x 5 = 9,6500 mg/L
�1 =0,155−0,0003
0,0786 = 1,9682 ��/�
�2 =0,149−0,0003
0,786 = 1,8537 ��/�
�3 =0,152−0,0003
(59)
Kadar analit dinyatakan dalam bentuk X + d (mg/L), dimana :
X = kadar rata-rata (mg/L)
d = t(0,05 : n-1) . Sx
Sx = Standar deviasi rata-rata (S/n)
Dari tabel untuk menganalisa fosfor dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Kadar yang
diperoleh dinyatak sebagai berikut :
X1 = 9,841
X2= 9,2685
X3 = 9,6500
X1 = (Xi – X)
X1 = 0,0648
X2 = 0,1011
X3 = 0,0635
2∑( Xi
– X )
2= 0,2294
�
=
∑ ��
�
=
28,7595
��
/
�
3
= 9,5865 mg/L
�= �∑(�� − �)2
� −1
� = �∑(�� − �)
2
(60)
Dari tabel distribusi t-student untuk n =3 maka derajat kebebasan dk = 3 – 1 = 2 dan
derajat kepercayaan 95% (P= 0,05) untuk t = 4,30 maka
d = t (0,05 ;2).Sx
= 4,30 x 0,1129
= 0,4855
Jadi kadar fosfor dapat dituliskan sebagai berikut :
9,5865 ± 0,4855
Tabel 4.7. Data Hasil Pengukuran Kadar Fosfor
Kadar P rata-rata
(mg/L)
d (mg/L)
X ± d (mg/L)
9,5865
0,4855
9,5865 ±
0,4855
10,3498
0,3285
10,3498 ±
0,3285
10,2013
0,411
10,2013 ±
0,411
11,2827
0,2787
11,2827 ±
0,2827
4.2.2.4 Penentuan Batas Deteksi
(61)
= 0,0718
��
=
�
∑
(
�� − �
)
2
(
� −
2)
�
��
=
�
∑
15,4572.10
−33
�
Y = 3Sb + Yb
Dimana :
Y = Signal batas deteksi
Yb = Intersept dari kurva kalibrasi (=b)
Sb = Standar deviasi untuk slope
1/2
1/2
4.2.3 Perhitungan Kadar Kalium
4.2.3.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi diturunkan dari persamaan umum
garis regresi linier :
Y = ax + b
Untuk analisa spektrofotometri persamaan ini dapat dijelaskan dimana :
Y = Serapan (A)
(62)
a = Intersept
b = slope
Harga a dan b dapat dihitung dengan menggunakan metode least square sebagai
berikut :
�
=
∑
(
�� − �
)(
�� − �
)
∑
(
�� − �
)
2b = Y – ax
Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar
Kalium
No
Konsentrasi (mg/L)
Absorbansi
1
0,0
0
2
0,5
0,0841
3
1,0
0,1671
4
2,0
0,3231
5
3,0
0,4787
(63)
Xi(ppm)
Yi(A)
(Xi – X)
(Yi –Y)
(Xi – X)
2(Yi – Y)
2(Xi – X)(Yi -Y)
0,0000
0,0000
-1,7500
-0,2715
3,0625
0,07371
0,4751
0,5000
0,0841
-1,2500
0,2285
1,5625
0,0522
0,2856
1,0000
0,1671
-0,7500
0,7285
0,5625
0,5307
0,5464
2,0000
0,3231
0,2500
1,7285
0,0625
2,9877
0,4321
3,0000
0,4787
1,2500
2,7285
1,5625
7,4447
3,4106
4,0000
0,6390
2,2500
3,7285
5,0625
13,9017
8,3891
10,5000
1,6290
0
8,8710
11,8750,
24,9907
13,5389
(
�
) =
∑��
�
=
10,5
6
= 1,75
(
�
) =
∑��
�
=
1,6290
6
= 0,2715
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square
sebagai berikut :
�
=
∑
(
�� − �
)(
�� − �
)
∑
(
�� − �
)
2= 13,5389/11,8750
= 1,1401
(64)
= 0,2715 – 1,1401 x 1,75
= -1,724
maka persamaan garis regresinya adalah:
Y = 1,1401 – 1,724x
4.2.3.2 Penentuan Koefisien Korelasi
Untuk mentukan koefisien korelasi (r) digunakan rumus :
r =
∑(Xi
– X)(Yi – Y)
[
∑(Xi
– X)
2(Yi – Y)
2]
⅟2=
13,5389
[(11,875)(24,9907)]
1/2=
13,5389
296,7645
4.2.3.3 Penentuan Kadar Kalium dalam Daun Teh Sisa Penyeduhan
Perhitungan kadar kalium dalam daun the sisa penyeduhan dapat dihitung dari
persamaan garis regeresi
Y = 1,1401 – 1,724x
Sebagai contoh perhitungan kadar kalium dalam daun teh pada hari ke-1
Dimana :
(65)
A
1= 0,359
A
2= 0,311
A
3Diperoleh :
�
1 =
0,359 + 1,724
1,1401
= 1,8270
��
/
�
�
2 =
0,311 + 1,724
1,1401
= 1,7849
��
/
�
�
3 =
0,308 + 1,724
1,1401
= 1,8621
��
/
�
= 0,308
Dengan adanya faktor pengenceran (fp) = 5 kali, maka kadar kalium dalam daun teh
sisa penyeduhan adalah :
X
1X
= 1,8270 mg/L x 5 = 9,1350 mg/L
2
X
= 1,7849 mg/L x 5 = 8,9425 mg/L
3Kadar analit dinyatakan dalam bentuk X + d(mg/L), dimana :
= 1,8621 mg/L x 5 = 9,3060 mg/L
X = Kadar rata-rata (mg/L)
d = t(0,05 : n-1) . Sx
Sx = Standar deviasi rata-rata (S/n)
�
=
�∑
(
�� − �
)
2
(66)
Dari tabel untuk analisa kalium dilakukan sebanyak 3 kali. Kadar yang diperoleh
dinyatakan sebgai berikut :
X
1= 1,8270
X
2= 1,7849
X
3= 1,8612 (mg/L)
�
=
∑��
�
= 9,1218
��
/
�
Xi = (Xi – X)
X1 = 0,0002
X2 = 0,0389
X3 = 0,0339
2∑(Xi
– X)
2��
=
�
0,1911
3
= 0,0637
= 0,073
�
=
�∑
(
�� − �
)
2
� −
1
�
=
�
0,073
2
= 0,1911
Dari tabel distribusi t-student untuk n = 3 maka derajat kebebasan dk = 3 -1 = 2 dan
derajat kepercayaan 95% (P = 0,05) untuk t = maka :
d = t (0,05 ; 2). Sx
(67)
Jadi kadar kalium dapat dituliskan sebagai berikut :
9,1218 ± 0,2739
Tabel 4.9. Data Hasil Pengukuran Kadar Kalium
Kadar K
rata-rata (mg/L)
d (mg/L)
X ± d (mg/L)
9,1218
0,2739
9,1218±
0,2739
9,0677
0,3358
9,0677±
0,3358
9,1365
0,1370
9,1365±
0,1370
9,2130
0,0757
9,2130±
0,0757
4.2.2.4 Penentuan Batas Deteksi
Batas deteksi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :
Y = 3 Sb + Yb
Dimana :
Y = Signal batas deteksi
Yb = Intersept dan kurva kalibrasi (=b)
Sb = Standar deviasi untuk slope
(68)
��
=
�
∑
(
�� − �
)
2
� −
2
�
P��
=
�
24,9907
4
= 2,4995
4.3 Pembahasan
Daun teh sisa penyeduhan merupakan limbah dari daun teh segar yang
diseduh untuk menghasilkan minuman yang menyehatkan. Dalam penelitian ini daun
teh sisa penyeduhan diperoleh dari sisa penyeduhan oleh PT.Sinar Sosro dengan
menambahkan starter EM
4Daun teh sisa penyeduhan biasanya berwarna hijau kecoklat-coklatan.
Semakin hijau daun sisa penyeduhan maka semakin banyak mineral yang masih
tertinggal, sehingga perlu ditentukan kadar nitrogen, posfor, dan kalium yang terdapat
dalam daun teh sisa penyeduhan tersebut.
.
Kondisi percobaan adalah sistem anaerobik karena proses berlangsung tanpa
aerasi atau sirkulasi udara kedalam tumpukan daun teh.
Berdasarkan pengamatan secara fisik ( dengan mata) pada awal proses yakni
pengamatan setelah 2 hari waktu fermentasi maka proses penguraian sudah mulai
berjalan. Hal ini dapat diketahui dari perubahan warna dan bau. Setelah proses
berjalan selama 3 hari maka mikroorganisme sudah mulai tumbuh berkembang.
Mikroorganisme ini kemudian menguraikan senyawa organik yang ada didalam daun
teh didalam penyeduhan tersebut.
(69)
Proses pemakanan jaringan tanaman oleh makhluk hidup tingkat tinggi dan
tingkat rendah disebut proses dekomposisi. Proses dekomposisi ini tidak hanya
pemecahan senyawa. Tingkat akhir dari dekomposisi disebut mineralisasi . dalam
proses mineralisasi akan dilepas mineral hara tanaman yang tadinya merupakan
penyusun organik. Hara yang dilepaskan adalah N, P, K, Ca, Mg, S dan unsur-unsur
mikro. (Rosmarkam., Yuwono N.W.2002)
1.3.1
Kadar Nitrogen
Nitrogen adalah komponen terpenting penyusun protein, asam-asam amino dan
koenzim yang dibutuhkan untuk pertumbuhan sel dan mengaktifkan fungsi sel
(Dickson,N.,Rachael,T.1991)
Unsur N dalam daun teh sisanya penyeduhan diperoleh dari proses
dekomposisi senyawa nitrogen organik melalui tahap-tahap berikut :
1.
Aminisasi
Populasi mikrobia yang heterotrof yang terdiri atas bermacam-macam bakteri dan
jamur bertanggung jawab atas satu atau lebih penguraian bahan organik. Reaksi
aminisasi digambarkan sebagai berikut :
Protein
R-NH
2+ H
2O + CO
2Energi yang dihasilkan digunakan oleh jasad renik
+ senyawa lain + energi
2.
Amonifikasi
Proses kedua amin dan mungkin asam amino yang dilepaskan selanjutnya digunakan
oleh kelompok lain dari jasad renik dalam proses ini dibebaskan amoniak. Reaksi
amonifikasi adalah sebagai berikut
(70)
Amoniak yang dibebaskan pada proses ini akan mengalamai proses lain yang
mungkin berbeda tergantung situasi. Proses tersebut antara lain :
1.
NH
32.
Bergabung dengan air menjadi ammonium (Rosmarkam, A.,
Yuwono,N.W.2002)
diubah menjadi nitrit atau nitrat
Bakteri yang berkemampuan merombak protein dengan pembentukan
macam-amacam produk akhir salah satu diantaranya adalah ammonia adalah bakteri
Proteus
vulgaris, Bacillus subtilis,
dan
Serratia
marcescens
.
Cendawan yang berkemampuan merombak protein dengan pembentukan
macam-macam produk akhir salah satu diantaranya ammonia adalah seperti
Aspergillus niger
yang menghasilkan sejumlah besar asam oksalat dan sitrat dari
perombakan protein.. (Sutedjo,M.M.1996)
Selama penelitian kadar nitrogen cenderung meningkat dan kemudian
menurun hal ini dikarenakan proses perombakan nitrogen oleh mikroorganisme,
dimana proses juga dipengaruhi oleh aktivitas mikroorganisme.
1.3.2
Kadar fosfor
Fosfor merupakan unsur yang diperlukan dalam jumlah besar (hara makro).
Tanaman dapat menyerap fosfor dalam bentuk ion ortofosfat primer (H
2PO
4-) dan ion
ortofosfat sekunder (HPO
4=), kemungkinan P masih dapat diserap dalam bentuk lain
yaitu bentuk pirofosfat dan metafosfat. Bahkan ada pendapat lain (Thomson, 1982)
bahwa kemungkinan P diserap dalam bentuk senyawa fosfat organik yang larut air
misalnya asam nukleat dan fitin (Rosmarkan, A., Yuwono, N.W.2002)
(71)
Unsur P dalam daun teh sisa peneyeduhan berasal dari proses dekomposisi
senyawa P-organik oleh mikroba. Kemampuan mikrobia melakukan dekompsisi
senyawa itu dengan mengeluarkan enzim sehingga P lepas sebagai P anorganik.
Selama penelitian dalam rentang waktu 7 hari diperoleh kadar fosfor
cenderung meningkat hal ini dikarenakan terjadi proses dekomposisi yang berlanjut
selama waktu fermentasi, dimana kecepatan bahan organik terdekomposisi tergantung
dari pendekomposisinya.
1.3.3
Kadar Kalium.
Kalium merupakan hara utama ketiga setelah N dan P. kalium diserap dalam
bentuk ion K
+Kalium ditemukan dalam bentuk K
. Kalium tergolong unsur yang mobile dalam tanaman baik dalam sel,
jaringan tanaman, maupun dalam xylem dan floem. (Rosmarkan, A., Yuwono,
N.W.2002)
2
Selama penelitian dalam rentang waku 7 hari diperoleh kadar kalium semakin
meningkat selama waktu fermentasi. Hal ini dikeranakan terjadi proses dekomposisi
yang berlanjut selam waktu fermentasi, dimana kecepatan bahan organik
terdekomposisi tergantung dari pendekomposisinya.
O pada residu tanaman dengan kandungan
berkisar 0,5% - 2,0%, dalam kandungan debu pada sel-sel bakteri dengan konsentrasi
sekitar 4,0% - 25,6% dan dalam misellium cendawan adalah 8,7%-39,5%.
Senyawa-senyawa kalium disimpan dalam bahan sel. Jika bahan sel ini didekomposisi maka
kalium menjadi tersedia kembali.
Bakteri Azatobacter
adalah mikroorganisme yang
berperan dalam hal ini.
(72)
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1.
Kadar Nitrogen cenderung meningkat pada hari pertama sampai ketiga dan
mengalami penurunan pada hari kelima.
2.
Kadar Fosfor pada hari pertama sampai ketujuh cenderung meningkat.
3.
Kadar Kalium pada hari pertama sampai ketujuh cenderung meningkat.
5.2 Saran
Pada penelitian selanjutnya, sebaiknya fermentasi limbah daun teh sisa penyeduhan
dilanjutkan dan dilakukan pemeriksaan mikroba yang berperan serta dapat
diaplikasikan langsung sebagai pupuk untuk tanaman.
(73)
DAFTAR PUSTAKA
Agustina, L. 1990
. Nutrisi Tanaman
. Jakarta : Rineka Cipta.
Alearts, G. , Santiko,S.S. 1987.
metode Penelitian Air
. Surabaya : Usaha Nasional.
Asnita, N. 1997.
Perbandingan Ketelitian Kandungan Kadar Logam K dan Na dalam
Granit Secara Spektroskopi Serapan Atom dan Emisi Nyala
. Medan :
SkripsiJurusan Kimia USU.
Dickson,N., Ricahard, T. 1991.
Composting To Reducce The Waste Stream : A Guide
To Small Scale Food Yard Waste Composting
.New York: Agriculture
Engineering Service Cornell University.
Djiman., Soerhardjo., dan Hartati, S. 1996.
Teh
. Sumatera Utara : PT. Perkebunan
Nusantara IV.
Foth, H.D. 1994.
Dasar - Dasar Ilmu Tanah
. Edisi keenam. Jakarta : Erlangga.
Fulder,S. 2004
. Khasiat The Hijau
. Cetakan Pertama. Jakarta : PT Prestasi
Pustaka Raya.
Harler,C.R. 1966.
Tea Growing
. London : Oxford University Press.
Hartoyo,A. 2003.
Teh & Khasiatnya Bagi Kesehatan
. Yogyakarta : Kanisius.
Haswell,S.J. 1991.
Atomic Absorption SpectrometryTheory Design and Aplication
.
Volume 5. New York : Elselver.
Indrawati.G dan Wellyzar S.2006.
Mikologi Dasar dan Terapan
.Jakarta : Yayasan
Obor Indonesia
Marsono., Sigit,P. 2001.
Pupuk Akar
. Jakarta : Penebar Swadaya.
Mulja,M. 1990.
Analisis Instrumental
. Surabaya : Airlangga University Press.
Murbandono. 1990.
Membuat Kompos
. Jakarta : Penebar Swadaya.
(1)
Tabel 6. Data Hasil Pengukuran Kadar Kalium dalam Daun Teh Sisa Penyeduhan secara Spektrofotometer Serapan Atom
No Kode Sampel Absorbansi (A) Kadar K dalam cuplikan Faktor pengenceran Kadar K dalam sampel Kadar K rata-rata (mg/L) d (mg/L)
X ± d (mg/L)
1 W1
0,359 1,8270 5 9,1350
9,1218 0,2739 9,1218± 0,2739 0,311 1,7849 5 8,9425
0,308 1,8612 5 9,3060 2 W2
0,370 1,8340 5 9,1700
9,0677 0,3358 9,0677± 0,3358 0,331 1,8024 5 9,0120
0,331 1,8024 5 9,0120 3 W3
0,379 1,8428 5 9,2140
9,1365 0,1370 9,1365± 0,1370 0,342 1,8059 5 9,0295
0,369 1,8332 5 9,1660 4 W4
0,381 1,8463 5 9,2315
9,2130 0,0757 9,2130± 0,0757 0,346 1,8667 5 9,3335
0,350 1,8148 5 9,0740
Keterangan :
W1 = Hari ke-1
W3 = Hari ke-3
W5 = Hari ke-5 W7= Hari ke-7
(2)
Tabel 7. Daftar distribusi “t-student”
Value of t for a confidence
interval of critical value of
(t) for P values of number
of degrees of freedom.
95%
98%
99%
0,05
0,02
0,01
1
12,71
31,82
63,66
2
4,30
6,96
9,92
3
3,18
4,54
5,84
4
2,78
3,75
4,60
5
2,57
3,36
4,03
6
2,45
3,14
3,71
7
2,36
3,00
3,50
8
2,31
2,90
3,36
9
2,26
2,83
3,25
10
2,23
2,76
3,13
12
2,18
2,68
3,05
14
2,14
2,62
2,98
16
2,12
2,58
2,92
18
2,10
2,55
2,88
20
2,09
2,53
2,85
30
2,04
2,46
2,75
50
2,01
2,40
2,68
(3)
Gambar 1. Grafik Kurva Larutan Standar Fosfor
050 100 150 200 250
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Absorbansi
Konsentrasi (mg/L)
A
bs
or
ba
ns
i (
A
)
x 10
(4)
Gmabar 2. Grafik Kurva Larutan standar Kalium
0100 200 300 400 500 600 700
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Absorbansi
(5)
Gambar 3. Grafik kadar Nitrogen Vs Lama Fermentasi
8590 95 100 105 110 115
1 3 5 7
Kadar N rata-rata
K
adar
N
r
a
ta
-r
at
a
(m
g
/L
) x
10
-1
ri
(6)
Gambar 4. Grafik kadar Fosfor Vs lama fermentasi
Gambar 5. Grafik Kadar Kalium Vs lama fermentasi
85 90 95 100 105 110 1151 3 5 7
Kadar P rata-rata
K adar P r a ta -r at a (m g /L ) x 10 -1 Hari 900 905 910 915 920 925
1 3 5 7
Kadar K rata-rata
Kadar K rata-rata
K adar K r a ta -r at a (m g /L ) x 10 -2