Alat-Alat Bahan-Bahan Hasil Penelitian

BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Alat-Alat

1. pH meter 2. Kjeltec System 2300 3. Tabung destilasi 1000 mL Pyrex 4. Kertas saring whatman no.40 5. Neraca analitis Meller 6. Spectrophotometer 3100 Perkin Elmer 7. Wadah plastik 8. Termometer 110 o 9. Karung goni C 10. Spectrophotometer Lamda 3B Perkin Elmer 11. Kjeltec Aouto Destilation 12. Buret otomatis 13. Penangas air Techne Dri-Block DB-4 14. Alat-alat yang sering digunakan dalam laboratorium kimia

3.2 Bahan-Bahan

1. NaOH s 2. Penolftalein p.a merk s 3. H p.a merk 3 BO 3s p.a merk UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 4. H 2 O 5. Alkohol 95 2aq 6. HCl 37 7. H 2 SO 4p 8. Asam askorbik p.a merk s 9. KCl p.a merk s 10. H p.a merk 2 O 2p 11.Akuades p.a merk 12. Daun teh sisa penyeduhan oleh PT. Sinar Sosro 13. EM 14. Glukosa 4 15. KH 2 PO 4s p.a merk

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan Reagen

1. Larutan NaOH 15 Ditimbang 40 g kristal NaOH s kemudian dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 2. Larutan indikator penolftalein Ditimbang 1 g indikator penolftalein s dan dilarutkan dengan alkohol 96 dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis. 3. Larutan H 3 BO 3s Ditimbang 3 g asam borat H 3 3 BO 3s dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda gasris 4. Larutan NaOH 0,01 N Sebanyak 0,4 g kristal NaOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai tanda garis. Standarisasi larutan NaOH 0,01 N 1. Dipipet 10 mL larutan NaOH, lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Ditambahkan dengan 3 tetes indikator penolftalein. 3. Dititrasi dengan larutan H 2 C 2 O 4 4. Dicatat volume asam oksalat yang terpakai. 0,01 N hingga larutan berwarna merah lembayung. 5. Dilakukan hal yang sama sebayak 3 kali. 6. Diperoleh kosentrasi NaOH 0,0102 N. 5. Larutan HCl 0,01 N Sebanyak 0,83 mL HCl 37 diencerkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai tanda garis Standarisasi HCl 1. Dipipet 10 mL HCl 0,01 N lalu dimasukkan kedalam Erlenmeyer. 2. Ditambahkan 3 tetes indikator penolftalein. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 3. Dititrasi dengan NaOH 0,0102 N hingga larutan berwarna merah lembayung. 4. Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali. 5. Diperoleh kosentrasi HCl sebesar 0,0099 N. 6. Larutan H 2 SO 4 Kedalam labu takar 500 mL, ditambahkan 300 mL akuades, lalu dengan hati-hati ditambahkan dengan menggunakan pipet H 5 N 2 SO 4p sebanyak 70 mL dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda. 7. Reagen campuran Reagen Amstrong Didalam labu takar 100 mL ditambahkan 50 mL H 2 SO 4p 5 N, 5 ml larutan kalium antimoniltatrat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL asam askorbik. Dicampurkan larutan setiap kali setelah penambahan salah satu unsur. Sebelum dapat dicampur semua larutan harus dalam keadaan suhu ruangan, dan jangan merubah urutan tambahan unsur larutan. 8. Pembuatan Larutan EM Diukur 1 mL larutan Starter EM 4 4 . Dimasukkan kedalam beaker glass. Ditambahkan 1 g gula. Ditambahkan 1 L air. Diaduk hingga merata. Diinkubasi selama 3 hari

3.3.2 Penyediaan Sampel

3.3.2.1 Pengambilan Sampel

Teh sisa penyeduhan teh botol sosro diambil secara acak dari limbah teh yang baru diseduh oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan dan NAD sebanyak 5 Kg. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.3.2.2 Preparasi Sampel

1. Dirajang 5 kg limbah teh sisa penyeduhan oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan dan NAD dengan panjang rajangan sekitar 2–4 cm. 2. Ditambahkan larutan EM 4 EM 4 3. Dibuat gundukan setinggi 10-15 cm. : gula : air = 1 ml : 1 g : 1 L, inkubasi selama 48 jam dalam wadah berisi sampel secara perlahan dan bertahap hingga terbentuk adonan. 4. Ditutup dengan menggunakan karung selama selang waktu 3–7 hari. Dibuka tutup karung 2 kali sehari dan dibalik adonan untuk menjaga suhu.

3.3.3 Prosedur Kerja

3.3.3.1 Destruksi Sampel

1. Dikeringkan daun limbah teh yang telah ditambahkan EM 4 hingga mencapai suhu 550 o 2. Ditimbang 1 g sampel yang telah dikeringkan dan dimasukkan kedalam tabung reaksi C di dalam muffle furnance 3. Ditambah 1 mL H 2 SO 4p 4. Ditambahkan 0,5 mL H 5N 2 O 2 5. Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160 30 dan digoyang perlahan-lahan o 6. Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih C hingga sampel hitam dan agak berbau 7. Didinginkan 8. Ditambahkan 0,5 mL H 2 O 2 30 dan didestruksi kembali pada suhu 280 o 9. Didinginkan C selama ±15 menit UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 10. Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas 11. Ditambahkan akuades sampai garis batas

3.3.3.2 Analisa Nitrogen

1. Diukur 20 ml filtrat hasil destruksi dan dimasukkan ke dalam tabung destilasi 2. Ditambahkan dengan 3 mL NaOH 15 3. Didestilasi 4. Ditampung destilat dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi 5 mL asam boraks serta larutan indikator penolftalein 4 Didestilasi selama ± 3 menit 5 Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu 6 Dicatat hasilnya

3.3.3.4. Analisa Fosfor

1. Kalibrasi Alat 1. Larutan induk fosfat 500 mg L Dalam labu takar 500 mL, dilarutkan 0,1098 g kristal KH 2 PO 4 2. Larutan standar fosfat 10 mg L anhidrat, dilarutkan dengan akuades, lalu diencerkan sampai tanda garis. Didalam labu takar 1 L dipindahkan dengan menggunakan pipet, 50 mL dari larutan induk posfat dan diencerkan sampai tanda garis. 3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 mgL UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Dari larutan standar 10 mgL fosfat masing-masing dipipet 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis. Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 dan 2,5 mgL 2. Penentuan absorbansi sampel Diukur 1 mL filtrat hasil destruksi, kemudian dimasukkan kedalam tabung reaksi. Ditambahkan 5 mL akuades kemudian ditambahkan 1 mL larutan campuran. Dikocok hingga homogen dan dibiarkan selama 15 menit dan larutan menjadi biru kemudian diukur dengan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 700nm 3. Larutan Blanko Sebagai blanko untuk standar pada spektrofotometer, harus dipakai akuades baik larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli.

3.3.5 Analisa Kalium

1. Kalibrasi Alat 1. Larutan standar kalium 500 mgL Dilarutkan 0,0954 g KCl dengan akuades dalam labu takar 500 mL hingga tanda garis. 2. Larutan standar kalium 10 mgL Sebanyak 10 mL larutan standar kalium 500 mgL diencerkan dengan akuades dalam labu takar 500 mL, hingga tanda garis. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mgL Dari larutan standar 10 mgL kalium masing-masing dipipet 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 dan 40,0 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL hingga tanda garis. Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mgL kalium. 2. Penentuan absorbansi Diinjeksikan filtrat hasil destruksi kedalam sepktrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasikan dengan larutan standar 0 – 4 ppm dengan panjang gelombang 706,5 nm kemudian ditentukan absorbansinya 3. Larutan Blanko Sebagai larutan blanko dipakai akuades, baik larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Preparasi Sampel

Sumber : Wahyono dkk, 2003. Mengolah Sampah Menjadi Kompos 5 kg limbah teh sisa penyeduhan Dirajang halus sekitar 2-4 cm Dimasukkan ke dalam wadah plastic Dimasukkan larutan EM 4 secara bertahap hingga kandungan air sekitar 30-40 Diaduk hingga rata Diratakan dengan ketebaln sekitar 10-15 cm Ditutup dengan karung Di Bolak-balik adonan 2 kali sehari agar suhu tetap 40-50 o C Ditentukan kadar N, P dan K Hasil UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.4.4 Prosedur Kerja

3.4.2.1. Destruksi Sampel

Dikeringkan sampel hingga mencapai suhu 550 o C Ditimbang 0,1 g dan dimasukkan kedalam tabung reaksi Ditambah 1 mL H 2 SO 4p 5 N Ditambahkan 0,5 mL H 2 O 2 30 dan digoyang perlahan-lahan Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160 o C hingga sampel hitam dan agak berbau Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih Didinginkan Ditambahkan 0,5 mL H 2 O 2 30 dan didestruksi kembali pada suhu 280 o C selama ±15 menit Didinginkan Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas Ditambahkan akuades sampai garis batas reaksi 20 ml 1 g sampel Larutan hijau tua pekat UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.4.2.2. Analisa Nitrogen

Sumber SNI 02-2803-2000 Dimasukkan ke dalam tabung destilasi Ditambahkan 3 mL NaOH 15 Didestilasi 20 mL filtrat hasil destruksi Destilat Ditampung dalam erlenmeyer 250 mL berisi 5 mL asam boraks 3 beserta larutan indikator penolftalein Didestilasi selama ± 3 menit Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu Hasil UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.4.2.3. Analisa Fosfor

Sumber SNI 02-2801-1998

3.4.2.4 Analisa Kalium

Sumber SNI 02-2809-2005 1 mL filtrat hasil destruksi Dimasukkan kedalam tabung reaksi 30 mL Ditambahakan 5 mL akuades Ditambahkan 1 mL larutan campuran Dikocok hingga homogen Dibiarkan selama 15 menit Larutan biru Diukur dengan spektrofotometer UV- Visibel pada panjang gelombang 700 nm Hasil Filtrat hasil destruksi Diinjeksikan ke dalam spektrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasi dengan larutan standar 0-4 ppm dengan panjang gelombang 706,5 nm Ditentukan absorbansinya Hasil UNIVERSITAS SUMATERA UTARA BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Hasil yang diperoleh untuk nitrogen, fosfor, dan kalium yang terdapat dalam limbah teh sisa penyeduhan PT.Sinar Sosro cabang Medan dan NAD dengan penambahan EM 4 Tabel 4.1 Data Hasil Penentuan Kadar Nitrogen, Fosfor dan Kalium dalam Daun Teh Sisa Penyeduhan dari PT.Sinar Sosro Cabang Medan dan NAD tercantum pada tabel 4.1 dibawah ini : No Kode Sampel Kadar Rata-Rata mgL Nitrogen Fosfor Kalium 1 W 12,5140 1 9,5865 9,1218 2 W 15,5940 3 10,3498 9,0677 3 W 12,3400 5 10,2013 9,1365 4 W 15,8360 7 11,2827 9,2130 Keterangan : W 1 = hari ke-1 W 3 = hari ke-3 W 5 = hari ke-5 W 7 = hari ke-7 UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Hasil absorbansi larutan standar fosfor tercantum pada tabel 4.2 dibawah ini : Tabel 4.2 Data Penentuan Kurva Larutan Standar Fosfor Konsentrasi mgL Absorbansi A 0,0 0,5 0,040 1,0 0,079 1,5 0,115 2,0 0,156 2,5 0,198 Hasil absorbansi larutan standar kalium tercantum pada tabel 4.3 dibawah ini : Tabel 4.3 Data Penentuan Kurva Larutan Standar Kalium No Konsentrasi mgL Absorbansi 1 0,0 2 0,5 0,0841 3 1,0 0,1671 4 2,0 0,3231 5 3,0 0,4787 6 4,0 0,6390 UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Selama proses fermentasi limbah teh sisa penyeduhan Teh Botol Sosro diperoleh tingkat keasaman pH dan temperatur o Tabel 4.4 Data penentuan keasaman pH dan temperature limbah teh sisa penyeduhan C tercantum pada tabel 4.4 di bawah ini: No. Waktu fermentasi Keasaman pH Temperature o C 1 Hari ke-1 6,0 40 2 Hari ke-3 5,5 52 3 Hari ke-5 4,0 58 4 Hari ke-7 5,8 45 4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Perhitungan Kadar Nitrogen