Apabila dari hasilnya di peroleh Fο ≤ Fkritis, maka di simpulkan bahwa σ1 = σ2, kemudian di lanjutkan dengan uji beda rata- rata menggunakan uji t dengan
rumus:
n n
x x
Sp
2 1
2 1
o
1 1
t +
− =
dan jika F
o
≥ F kritis maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :
n s
n s
x x
2 2
2 1
2 1
2 1
o
t +
− =
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
Sabri dan Hastono, 2006 Hasil Pengujian beda nilai rata-rata kadar logam pada sampel dapat dilihat
pada Lampiran 11 sampai 12 halaman 51 sampai 54. 3.9 Uji Ketepatan Recovery Test
Ketepatan adalah ukuran yang menunjukan kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Ketepatan di nyatakan sebagai persen
perolehan kembali recovery yang di tentukan dengan menentukan berapa persen analit yang di tambahkan dapat di peroleh kembali pada suatu pengukuran
Rohman,2007.
3.9.1 Prosedur Uji Perolehan Kembali Recovery
Sampel di timbang seksama lebih kurang 20 gram dalam erlenmeyer yang telah di ketahui beratnya. Di tambahkan 10 ml larutan standar Pb dengan
konsentrasi 8 µgml dan 2 ml larutan standar Cd dengan konsentrasi 0,4 µgml pada sampel. Selanjutnya di lakukan cara yang sama seperti 3.5.3.1 dan di hitung
persentase uji perolehan kembali uji recovery dengan rumus.Harmita,2004
perolehan kembali =
100 x
A C
CA Cf
−
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : Cf =konsentrasi sampel yang di peroleh setelah penambahan larutan baku
C
A
=konsentrasi sampel yang di peroleh sebelum penambahan larutan baku C
A
= konsentrasi larutan baku yang di tambahkan
Data hasil perolehan kembali dapat di lihat pada lampiran 15 sampai 16 halaman 57 dan contoh perhitungannya pada lampiran 13 sampai 14 halaman
55 sampai 56. 3.9.2 Uji Ketelitian
Uji ketelitian dilakukan untuk mengetahui derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Adapun parameter uji
ketelitian yaitu Koefesien Variasi KV atau Relative Standard Deviation RSD. Harmita,2004 Harga persentase Relative Standard Deviation RSD di
tentukan dengan rumus
Keterangan : SD = Standar Deviasi X = Kadar rata-rata setelah telah ditambah larutan baku
Data hasil Perhitungan Uji Ketelitian dapat dilihat pada Lampiran 17 sampai 18 halaman 58.
3.9.3 Penentuan Limit of Detection LOD dan Limit of Quantitation LOQ
Universitas Sumatera Utara
Batas deteksi atau limit of detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi yang masih memberikan respon signifikan,
sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Rohman, 2007.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat di hitung berdasarkan pada standar deviasi SD respon dan kemiringan slope linieritas baku Harmita,
2004 dengan rumus:
SY =
2 -
n Y
- Yi
2
∑
Batas deteksi LOD =
slope SY
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SY
x 10
Hasil perhitungan LOD dan LOQ dapat di lihat pada lampiran 19 sampai 20 halaman 59 sampai 60.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Adanya logam Pb dan Cd pada kangkung darat dan kangkung air, dilakukan secara uji kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005 bv. Hasil
reaksinya dapat di lihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dalam sampel dengan
menggunakan Pereaksi Dithizon 0,005 bv No.
Logam pH
Reaksi dengan larutan Dithizon 0,005 bv
Kode Sampel
Hasil 1.
Pb 8
Merah tua KD
+ KA
+ 2.
Cd 12
Merah muda KD
+
KA +
Keterangan : +
= Mengandung logam KD
= Kangkung darat KA
= Kangkung air Tabel di atas menunjukkan kangkung darat dan kangkung air mengandung
logam Pb dan Cd, karena menghasilkan reaksi warna yang positif dengan reagensia dithizon 0,005 bv. Warna yang di hasilkan masing-masing logam
berbeda pada pH yang berbeda pula, yakni logam Pb bewarna merah tua pada pH 8 dan logam Cd bewarna merah muda pada pH 12. Warna yang terjadi ini karena
terbentuknya senyawa logam–dithizonat pada pH Reaksi pada tiap pH yang
berbeda Fries,1977. Hasil uji kualitatif dapat dilihat pada Lampiran 27 halaman 66.
Universitas Sumatera Utara
