2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom
yang terjadi dalam nyala.
2.8 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004. Para
meter yang digunakan dalam hal ini adalah ketepatan, kecermatan dan batas deteksi serta batas kuantifikasi.
2.8.1 Kecermatan akurasi
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
perses perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004. Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo
eksipien obat, cairan biologis kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu biasanya 80 sampai 120 dari kadar analit yang diperkirakan,
kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi Ermer dan Miler, 2005.
Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan
sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
2.8.2 Ketepatan presisi
Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif Relative Standard Deviation, RSD
dari sejumlah sampel yang berbeda secara statistik Rohman, 2007. Dalam analisis, nilai RSD antara 1-2 biasanya dipersyaratkan untuk
senyawa-senyawa aktif dalam jumlah yang banyak, sedangkan untuk senyawa- senyawa dengan kadar kecil RSD-nya berkisar antara 5-15 Rohman, 2007.
2.8.3 Batas Deteksi Limit of Detection, LOD dan Batas Kuantifikasi Limit of Quantification, LOQ
Batas deteksi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantifikasi pada kondisi
percobaan yang dilakukan. Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per juta dalam sampel Satiadarma, dkk, 2004.
Batas kuantifikasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi. Batas ini dinyatakan
dalam konsentrasi analit persen, bagian per juta dalam sampel Satiadarma, dkk., 2004.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan metode deskriptif yang bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan dalam hal ini menentukan kandungan
logam Pb dan Cd pada kangkung air dan kangkung darat.
3.1 Lokasi dan Waktu penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Majelis Ulama Indonesia MUI Kota Medan. Dan
penelitian dilakukan pada bulan Februari 2011 – Maret 2011.
3.2 Bahan – Bahan
Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E.Merck kecuali disebutkan lain yaitu Asam Nitrat 65 bv, Kloroform, Dithizon 99 bb,
Ammonium hidroksida 25 bb, Kalium Sianida, Akuabides, larutan baku Pb dan Cd masing-masing dengan konsentrasi 1000 µgml.
3.3 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan yaitu Spektrofotometer Serapan Atom AA- 6300 dengan nyala Udara-Asetilen, Neraca Listrik AND GF-200, lampu katoda
Pb dan Cd GBC-D2, hot plate, botol kaca dan alat-alat gelas Pyrex.
Universitas Sumatera Utara
