Analisis Kandungan Timbal (Pb) Dan Kadmium (Cd) Pada Kangkung Air (Ipomoea aquatica Forssk) DAN kangkung Darat (Ipomoea reptans Poir) Di Daerah Mabar-Kim Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG

DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH: ARISA DIAN SARI

NIM 091524048

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG

DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara OLEH:

ARISA DIAN SARI NIM 091524048

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG

DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH: ARISA DIAN SARI

NIM 091524048

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Juli 2011

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 195401101980032001 NIP 194907061980021001

Pembimbing II, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195201041980031002 NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul ”Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Kangkung Air (Ipomoea aquatica Forssk) dan Kangkung Darat (Ipomoea reptans Poir) di Daerah Mabar-KIM Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Drs.H.M.Rasyid dan Ibunda Hj.Syafrida Lubis serta Adik dan Ferry Fadli yang selalu mendo’akan dan memberikan motivasi.

2. Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt dan Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.

4. Bapak Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt., Ibu Dra.Sudarmi, M.Si., Apt dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan bimbingan dan masukan kepada penulis.

(5)

5. Bapak Drs, Panal Sitorus, M.Si., Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

6. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

7. Bapak Emil Salim selaku Operator Laboratorium Majelis Ulama Indonesia (MUI) Kota Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

8. Sahabat-sahabatku sari, dewi, oliv dan teman-teman seperjungan dinda, ade, liana, kak afni, sri, serta teman-teman Farmasi Ekstensi 2009 terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini.

10.Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juli 2011 Penulis

(6)

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG

DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kangkung merupakan jenis sayuran yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat dan sayuran ini merupakan sumber vitamin A yang sangat baik. Kawasan Industri Medan seperti di daerah Mabar, banyak masyarakat menanam berbagai jenis sayuran, diantaranya adalah sayur kangkung. Banyaknya industri di sekitar pertanian penduduk tersebut sayuran ini dikhawatirkan telah terpapar oleh logam timbal dan kadmium. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui kadar logam Pb dan Cd pada tanaman kangkung air dan kangkung darat yang ditanam disekitar Mabar Kawasan Industri Medan ( KIM ).

Analisis kedua logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH yang berbeda, di mana akan terbentuk warna merah tua untuk logam Pb pada pH 8 dan warna merah muda untuk logam Cd pada pH 12. Analisis kuantitatif kedua logam di lakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang yang berbeda. Logam Pb di ukur pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd di ukur pada panjang gelombang 228,8 nm. Konsentrasi logam di tentukan dengan metode Least Square.

Hasil analisis di peroleh kadar logam Pb pada kangkung air dan kangkung darat masing-masing sebesar 6,8500 ± 0,3905 µg/g dan 4,2322 ± 0,2928 µg/g, sedangkan kadar logam Cd pada kangkung air dan kangkung darat masing-masing sebesar 1,3004 ± 0,0024 µg/g dan 1,1948 ± 0,0103 µg/g.

Kadar cemaran timbal dan kadmium di dalam kedua sampel ini melebihi batas maksimum yang diperbolehkan berdasarkan SNI No.7387-2009. Batas maksimum cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam sayuran adalah 0,5 µg/g untuk timbal dan 0,2 µg/g untuk kadmium. Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberikan hasil perolehan kembali yaitu 98,18% dengan Relatif Standar Deviasi (RSD) 1,32%. Ini menunjukkan metode ini memberikan akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) 0,40 µg/g dan batas kuantitasi (LOQ) 1,34 µg/g.

Kata kunci : kangkung air dan kangkung darat, logam Pb dan Cd , spektrofotometri serapan atom

(7)

LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) CONTENT ANALYSES OF WATER KANGKUNG ( Ipomoea aquatica Forssk ) AND LAND

KANGKUNG ( Ipomoea reptans Poir ) IN MABAR-KIM BY ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Kangkung is a kind of vegetables that is commonly consumed by people and it contains a lot of vitamin A. Surrounding the Industry Area in Medan such as Mabar, vegetables are planted by people, one of them is kangkung. Since the industries growth in the area of the vegetables are expanded, it is wondered that the kangkung has been contaminated by lead and cadmium metals. The purpose of this research is to know the lead and cadmium metals of water kangkung and land kangkung planted in Mabar the Industries Area of Medan.

The analyses to the both of metals are applied qualitatively and quantitatively. The qualitative analysis uses dithizon reagent 0.005% b/v of different pH, it conduces dark red color of Pb on pH 8 and light red color of Cd on pH 12. The quantitative analysis of the metal is applied by using Atomic Absorbtion Spectrophotometry of different length. Pb is measured in wave-length 283.3 nm and Cd that of 228.8 nm. Metal consentration is determined by using Least Square method.

The result of analyses show that lead metal of water kangkung and land kangkung are 6.8500 ± 0.3905 µg/g and 4.2322 ± 0.2928 µg/g, meanwhile the cadmium metal of water kangkung and land kangkung are 1.3004 ± 0.0024 µg/g and 1.1948 ± 0.0103 µg/g.

The level of contaminated water kangkung and land kangkung by lead and cadmium metals are over maximum level allowed by SNI No. 7387-2009. The maximum metal limit of contaminated vegetables is allowed 0.5 µg/g for lead and 0.2 µg/g for cadmium. Validation test of the method applied shows the recovery result 98.18% and Standard Deviation Relativity (RSD) 1.32%. It shows that the method applied is fine and precisely accurate by the Limit of Detection (LOD) 0.40 µg/g and Limit of Quantitation (LOQ) 1.34 µg/g.

Keywords : water kangkung and land kangkung, Pb and Cd metals, Atomic Absorbtion Spectrophotometry

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Tanaman ... 5

2.2 Logam Berat ... 6

2.3 Cemaran Logam Berat ... 6

2.4 Toksisitas Logam Berat ... 7

2.5 Timbal ... 7

(9)

2.5.2 Toksisitas Timbal ... 8

2.6 Kadmium ... 9

2.6.1 Penggunaan Kadmium ... 9

2.6.2 Toksisitas Kadmium ... 10

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.7.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.7.2 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 11

2.7.3 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom ... 13

2.8 Validasi metode Analisis ... 14

2.8.1 Kecermatan ( Akurasi ) ... 14

2.8.2 Ketepatan ( Presisi ) ... 15

2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 15

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ... 16

3.2 Bahan-bahan ... 16

3.3 Alat-alat ... 16

3.4 Pembuatan pereaksi ... 17

3.4.1 Larutan HNO3 5 N ... 17

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 17

3.4.3 Larutan NH4OH 1 N ... 17

3.5 Rancangan Penelitian ... 17

3.5.1 Sampel ... 17

3.5.1.1 Pengambilan Sampel ... 17

(10)

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 18

3.5.3 Proses Destruksi Logam Timbal dan Kadmium ... 18

3.5.3.1 Proses Dekstruksi Basah ... 18

3.6 Pemeriksaan Kualitatif ... 18

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal ... 18

3.6.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Kadmium ... 19

3.7 Pemeriksaan Kuantitatif ... 19

3.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal ... 19

3.7.2 Penentuan Linieritas Kurva kalibrasi Kadmium ... 19

3.7.3 Penetapan Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel ... 20

3.7.4 Perhitungan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel ... 20

3.8 Analisa Data Secara Statistik ... 21

3.8.1 Uji Penolakan Hasil Analisis ... 21

3.8.2 Rata-rata Kadar logam Pb dan Cd dalam Sampel ... 22

3.8.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar logam Pb dan Cd pada Sampel ... 22

3.9 Uji ketepatan(Recovery Test) ... 23

3.9.1 Prosedur Uji perolehan kembali (Recovery) ... 23

3.9.2 Uji Ketelitian ... 24

3.9.3 Penentuan Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantitation (LOQ) ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Pemeriksaan Kualitatif ... 26

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ... 27 4.2.1 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Logam Timbal

(11)

4.3 Analisis Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel ... 28

4.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel ... 29

4.5 Uji Ketepatan dan Ketelitian ... 30

4.6 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 32

5.1 Kesimpulan ... 32

5.2 Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dalam Sampel dengan Pereaksi

Dithizon 0,005 % b/v ... 26 Tabel 2. Data Kadar Logam Pb dan Cd pada Kangkung Air dan Kangkung

Darat ... 29 Tabel 3. Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali (recovery)) dan

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Pb ... 27 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Cd ... 28

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Flowsheet Proses Dekstruksi Basah ... 35

Lampiran 2. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb ... 36

Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd .. ... 38

Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb dan Cd dan Kadar Sebenarnya pada Sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air ... 40

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel Kangkung Darat ... 41

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel Kangkung Darat ... 42

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Kangkung Darat ... 43

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Kangkung Air ... 45

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada Kangkung Darat ... 47

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada Kangkung Air ... 49

Lampiran 11. Pengujian beda Nilai Rata-rata Kadar Logam Pb antara Kangkung Darat dan Kangkung Air ... 51

Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Logam Cd antara Kangkung Darat dan Kangkung Air ... 53

Lampiran 13. Contoh perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb ... 55

Lampiran 14. Contoh perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Cd ... 56

Lampiran 15. Data % Recovery Logam Timbal pada Kangkung Darat ... 57

(15)

Lampiran 17. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Timbal

Kangkung Darat ... 58

Lampiran 18. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Kadmium Kangkung Darat ... 58

Lampiran 19. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Timbal ... 59

Lampiran 20. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kadmium ... 60

Lampiran 21. Hasil Identifikasi Kangkung Air ... 61

Lampiran 22. Hasil Identifikasi kangkung Darat ... 62

Lampiran 23. Daftar Tabel Konsentrasi dan Absorbansi Pb dan Cd dari Kurva Kalibrasi ... ... 63

Lampiran 24. Gambar Lokasi Pengambilan Kangkung Air ... 64

Lampiran 25. Gambar Lokasi Pengambilan Kangkung Darat ... 64

Lampiran 26. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 65

Lampiran 27. Gambar hasil Uji Kualitatif Pb dan Cd pada Kangkung Darat dan Kangkung Air ... 66

Lampiran 28. Nilai Distribusi t ... 67

(16)

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG

DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kata kunci : kangkung air dan kangkung darat, logam Pb dan Cd , spektrofotometri serapan atom

(17)

LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) CONTENT ANALYSES OF WATER KANGKUNG ( Ipomoea aquatica Forssk ) AND LAND

KANGKUNG ( Ipomoea reptans Poir ) IN MABAR-KIM BY ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Keywords : water kangkung and land kangkung, Pb and Cd metals, Atomic Absorbtion Spectrophotometry

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Tumbuhan termasuk sayur-sayuran seperti kangkung dan mahluk hidup lainnya dapat terpapar oleh zat-zat pencemar seperti partikel maupun gas. Partikel yang banyak dilepaskan oleh industri adalah timbal dan kadmium.

Tanaman dapat menjadi mediator penyebaran logam berat pada mahluk hidup karena masuknya logam tersebut pada tumbuhan melalui akar dan mulut daun (stoma). Sayur-sayuran sebagai pakan baik pada manusia maupun hewan menyebabkan berpindahnya logam yang terpapar didalamnya seperti timbal, kadmium, kromium dan seng masuk kedalam tubuh mahluk hidup lainnya ( Farida, 2004 )

Kawasan Industri Medan seperti di daerah Mabar, banyak masyarakat menanam berbagai jenis sayuran, diantaranya adalah sayur kangkung. Sehubungan banyaknya industri di sekitar pertanian penduduk tersebut sayuran ini dikhawatirkan telah tercemar oleh logam timbal dan kadmium. Sumber pencemaran berasal dari tanah, udara dan air. Dari udara yaitu berasal dari asap pabrik dan kendaraan bermotor sedangkan dari air yaitu berasal dari air hujan yang telah tercemar oleh asap dari pabrik selain itu pencemaran air juga disebabkan oleh hasil pembuangan limbah industri yang berasal dari pabrik.

Pencemaran logam di air diduga lebih tinggi di bandingkan di darat. Pencemaran air biasanya terjadi karena pembuangan limbah dari industri penggunaan logam yang bersangkutan secara tidak terkontrol atau penggunaan

(19)

bahan yang mengandung logam itu sendiri (pestisida, insektisida) selain itu berasal dari partikel logam berat yang beterbangan di udara akan terbawa oleh air hujan ( Darmono, 1995 ). Menurut SNI No.7387-2009, batas maksimum cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam sayuran adalah 0,5 µg/g untuk timbal dan 0,2 µg/g untuk kadmium.

Pemeriksaan kuantitatif kandungan logam dalam sampel dapat di lakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, Spektrofotometri Emisi Nyala dan Spektrofotometri Visibel. Dalam hal ini, penetapan kadar Pb dan Cd dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom, pemilihan metode ini karena memilki beberapa keuntungan antara lain kecepatan analisisnya, ketelitiannya, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan dan dapat menentukan konsentrasi unsur dalam jumlah yang sangat rendah yaitu kurang dari 1 ppm (Khopkar, 1990).

Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk memeriksa logam timbal dan kadmium pada kangkung air (Ipomoea aquatica Forssk) dan kangkung darat (Ipomoea reptans Poir) yang ada di wilayah sekitar Mabar-Kawasan Industri Medan.

(20)

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

a. Apakah kangkung air dan kangkung darat yang ditanam di kawasan sekitar daerah Mabar KIM mengandung cemaran logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)?

b. Apakah kadar logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) di dalam kangkung air dan kangkung darat melewati batas cemaran maksimum yang ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional dalam SNI No. 7387-2009? c. Apakah ada perbedaan kadar logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada

tanaman kangkung air dan kangkung darat?

1.3Hipotesis

a. Tanaman kangkung air dan kangkung darat yang ditanam di kawasan Mabar KIM mengandung cemaran logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd). b. Kadar logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada kangkung air dan

kangkung darat yang berada di lingkungan sekitar Mabar KIM melewati ambang batas.

c. Terdapat perbedaan kadar logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada tanaman kangkung air dan kangkung darat.

(21)

1.4Tujuan Penelitian

a. Mengidentifikasi logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada tanaman kangkung air dan kangkung darat.

b. Menentukan kadar Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada tanaman kangkung air dan kangkung darat.

c. Untuk mengetahui adanya perbedaan kadar logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada tanaman kangkung air dan kangkung darat.

1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kandungan logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada tanaman kangkung air dan kangkung darat yang ditanam disekitar Mabar KIM dan aman tidaknya sayur tersebut dikonsumsi.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian Tanaman

Taksonomi tumbuhan kangkung : Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Subdivisio : Angiospermae

Class : Dicotyledoneae

Ordo : Solanales

Family : Convolvulaceae

Genus : Ipomoea

Species : Ipomoea aquatica Forssk (kangkung air)

Ipomoea reptans Poir (kangkung darat)

Kangkung merupakan tanaman tahunan yang banyak ditanam di daerah tropis maupun subtropis. Tanaman ini termasuk dalam famili Convolvulaceae atau kangkung-kangkungan yang dicirikan dengan batang bergetah dan berlubang di dalamnya.

Jenis kangkung yang umumnya dibudidayakan terdiri dari dua macam yaitu kangkung air dan kangkung darat. Bagian dari tanaman kangkung yang paling banyak dimanfaatkan ialah batang muda dan daun-daunnya. Daun dan batang kangkung merupakan sumber vitamin A yang sangat baik (Purwandari, 2006)

(23)

2.2 Logam Berat

Logam berat adalah unsur logam yang mempunyai massa jenis lebih besar dari 5 g/cm3, antara lain Cd, Hg, Pb, Zn dan Ni. Logam berat Cd, Hg dan Pb dinamakan sebagai logam non esensial dan pada tingkat tertentu menjadi logam beracun bagi makhluk hidup (Darmono, 1995).

Logam berat umumnya berbahaya karena memiliki kerapatan massa tinggi dan dalam jumlah konsentrasi kecil dapat bersifat racun dan berbahaya. Beberapa dari logam ini merupakan logam Bahan Berbahaya dan Beracun (logam B3) yang pada umumnya secara alami merupakan komponen tanah. Logam ini dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui makanan, air minum, atau melalui udara.

Arsen (As), merkuri (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb), adalah jenis logam yang termasuk dalam kelompok logam yang berbahaya dan beracun bagi kehidupan makhluk hidup. Beberapa logam lain yang juga cukup berbahaya antara lain aluminium (Al), kromium (Cr), dan ada juga beberapa jenis logam yang termasuk kelompok logam esensial yang dibutuhkan oleh tubuh untuk membantu kinerja metabolisme misalnya, seng (Zn) dan tembaga (Cu). Logam berat yang non esensial dapat bersenyawa dengan protein jaringan dan tertimbun serta berikatan dengan protein, sehingga senyawanya disebut metalotionein yang dapat menyebabkan toksik (Darmono, 1995).

2.3 Cemaran Logam Berat

Logam berat yang terdapat di lingkungan tanah, air dan udara dengan suatu mekanisme dapat masuk ke dalam mahluk hidup. Tanaman dapat menjadi mediator penyebaran logam berat pada mahluk hidup karena masuknya logam tersebut pada tumbuhan melalui akar dan mulut daun (stoma) dalam bentuk

(24)

partikulat (Charlena, 2004). Partikulat adalah bahan padatan atau likuid di udara dalam bentuk asap, debu dan uap, yang dapat tinggal di atmosfer dalam waktu yang lama. Asap merupakan pencemar yang paling jelas terlihat keluar dari cerobong pabrik sebagai asap hitam tebal. Partikulat yang paling berbahaya adalah partikel-partikel halus yang begitu kecil sehingga dapat menembus bagian terdalam paru-paru (Prana, 2010).

2.4 Toksisitas Logam Berat

Besarnya tingkat keracunan logam berat menurut WHO (2004) dipengaruhi oleh :

1. Umur

Anak-anak lebih rentan dari orang dewasa karena pengaruh dari volume darah.

2. Jenis kelamin

Wanita lebih rentan dibandingkan dengan pria

3. Musim panas akan meningkatkan daya racun logam berat Di musim panas logam berat akan terus berada diatmosfer

4. Peningkatan asam lambung akan meningkatkan absorbsi logam berat 5. Peminum alkohol lebih rentan terhadap logam berat

2.5 Timbal

Menurut Lawrence (1957), karakterisasi dari timbal adalah :

Pemerian : Timbal adalah logam berwarna kebiru-biruan sampai abu-abu pudar, mempunyai berat jenis yang tinggi dan lunak.

(25)

Kelarutan : Larut dalam HNO3 encer dan pekat, sedikit larut dalam HCl dan H2SO4 pekat.

Nomor/Berat : 82/207,2 Berat Jenis : 11,34 Titik lebur : 327,5oC Titik didih : 1740oC

Timbal merupakan bahan kimia yang termasuk dalam kelompok logam berat. Logam ini merupakan bahan kimia golongan logam yang sama sekali tidak dibutuhkan oleh tubuh. Bila masuk ke dalam tubuh organisme hidup dalam jumlah yang berlebihan akan menimbulkan efek negatif terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 1994).

2.5.1 Penggunaan Timbal

Dalam industri baterai, timbal digunakan sebagai grid yang merupakan alloy (suatu persenyawaan) dengan logam Bismut (Pb-Bi) dengan perbandingan

93:7 (Palar, 1994). Timbal oksida (PbO4) dan logam timbal dalam industri baterai digunakan sebagai bahan yang aktif dalam pengaliran arus elektron. Alloy Pb yang mengandung 1% b/b Stibium (Sb) banyak digunakan sebagai kabel telepon (Palar, 1994).

2.5.2 Toksisitas Timbal

Toksisitas yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya logam ini ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit (Palar, 1994).

(26)

Timbal yang masuk melalui makanan, masuk ke saluran cerna dan dapat masuk ke dalam darah. Pada anak-anak, tingkat penyerapan timbal mencapai 53%. Hal ini jauh berbeda pada tingkat penyerapan orang dewasa yaitu sekitar 10%. Peningkatan asam lambung dapat meningkatkan absorbsi usus sehingga absorbsi timbal juga meningkat (Riyadina, 1997).

Keracunan timbal dalam tubuh dapat menyebabkan gangguan terhadap sistem syaraf, rongga mulut dan sistem rangka. Secara visual akan muncul gejala dampak keterpaparan timbal secara akut maupun kronis. Keterpaparan secara akut melalui udara yang terhirup dapat menimbulkan gejala rasa lemah, lelah, gangguan tidur, sakit kepala, nyeri otot dan tulang. Dampak kronis keracunan logam ini diawali dengan kelelahan, kelesuan dan gangguan gastrointestinal. Keterpaparan yang terus-menerus pada sistem syaraf pusat menunjukkan gejala insomnia (susah tidur), bingung dan gangguan ingatan.

2.6 Kadmium

Menurut Anonim (2008), karakterisasi Kadmium adalah : Pemerian : Logam berwarna putih keperak-perakkan

Kelarutan : Larut dalam HNO3 pekat dan HCl panas Nomor/Berat : 48/112,4

Berat Jenis : 8,65 Titik lebur : 321,07oC

Titik didih : 767oC 2.6.1 Penggunaan Kadmium

Kadmium murni banyak digunakan oleh industri pelapisan logam dan industri baterai, sedangkan garam kadmium banyak digunakan dalam proses

(27)

fotografi, produksi foto-elektrik, foto-konduktor dan produksi gelas. Bentuk garam asetatnya banyak digunakan pada proses industri porselen dan keramik (Darmono, 2001).

2.6.2 Toksisitas Kadmium

Keracunan akut dari kadmium dapat terjadi melalui oral maupun inhalasi. Efek keracunan yang umum adalah iritasi pada saluran pencernaan dan paru-paru, tenggorokan terasa kering, mual, muntah, salivasi dan diare serta kejang pada perut dan sakit pada otot.

Efek keracunan yang kronis ditandai dengan kehilangan indera perasa dan penciuman, batuk, berkurangnya berat badan, gigi menjadi kuning dan dapat juga terjadi kerusakan pada hati dan ginjal (Palar, 1994). Kasus keracunan Cd kronis juga menyebabkan gangguan kardiovaskuler dan hipertensi. Hal tersebut terjadi karena tingginya afinitas jaringan ginjal terhadap kadmium. Selain itu, logam ini juga dapat menyebabkan terjadinya gejala osteomalasia karena terjadi kerusakan daya keseimbangan kandungan kalsium dan fosfat dalam ginjal.

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom

2.7.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metode analisis yang digunakan untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state) pada panjang gelombang tertentu tergantung jenis unsur yang dianalisis (Haswell, 1991).

Prinsip dasar spektrometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Interaksi ini didasarkan pada emisi dan

(28)

absorbansi dari uap atom larutan sampel. Interaksi ini diperoleh dari proses penguapan sampel yang dirubah menjadi atom bebas. Atom ini akan mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hallow cathode lamp) yang mengandung unsur dari logam yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian di ukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono, 1995).

Ada 4 cara pembentukan atom dalam spektrofotometri serapan atom yaitu: 1. Dengan menggunakan nyala campuran gas (Flame-AAS).

2. Melalui pembentukan senyawa hidrida diikuti pemanasan. 3. Dengan tanpa nyala untuk analisis merkuri.

4. Menggunakan pemanasan oleh listrik

2.7.2 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 2. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar : Diagram Blok Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ( Gandjar dan Rohman, 20007 )

(29)

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathoda lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari mineral atau dilapisi dengan mineral tertentu. Tabung mineral ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon). Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan beras-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pencaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu

(30)

sampel menjadi uap atom-atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Dalam monokromator terdapat chopper (pemecah sinar), suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau kecepatan perputaran tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonanasi dan radiasi kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.7.3 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometer serapan atom (Gandjar dan Rohman, 2007) adalah sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

(31)

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi dalam nyala.

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Parameter yang digunakan dalam hal ini adalah ketepatan, kecermatan dan batas deteksi serta batas kuantifikasi.

2.8.1 Kecermatan (akurasi)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai perses perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Ermer dan Miler, 2005).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut (Harmita, 2004).

(32)

2.8.2 Ketepatan (presisi)

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif (Relative Standard Deviation, RSD) dari sejumlah sampel yang berbeda secara statistik (Rohman, 2007).

Dalam analisis, nilai RSD antara 1-2% biasanya dipersyaratkan untuk senyawa aktif dalam jumlah yang banyak, sedangkan untuk senyawa-senyawa dengan kadar kecil RSD-nya berkisar antara 5-15% (Rohman, 2007). 2.8.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification, LOQ)

Batas deteksi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantifikasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per juta) dalam sampel (Satiadarma, dkk, 2004).

Batas kuantifikasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi. Batas ini dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per juta) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).

(33)

BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode deskriptif yang bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan dalam hal ini menentukan kandungan logam Pb dan Cd pada kangkung air dan kangkung darat.

3.1Lokasi dan Waktu penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Majelis Ulama Indonesia ( MUI ) Kota Medan. Dan penelitian dilakukan pada bulan Februari 2011 – Maret 2011.

3.2Bahan – Bahan

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E.Merck kecuali disebutkan lain yaitu Asam Nitrat 65% b/v, Kloroform, Dithizon 99% b/b, Ammonium hidroksida 25% b/b, Kalium Sianida, Akuabides, larutan baku Pb dan Cd masing-masing dengan konsentrasi 1000 µg/ml.

3.3Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu Spektrofotometer Serapan Atom (AA-6300) dengan nyala Udara-Asetilen, Neraca Listrik (AND GF-200), lampu katoda Pb dan Cd (GBC-D2), hot plate, botol kaca dan alat-alat gelas (Pyrex).

(34)

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 5 N

Dibuat dengan mengencerkan 340 ml HNO3 65% b/v dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1990).

3.4.3 Larutan NH4OH 1 N

Di encerkan NH4OH 25% b/b sebanyak 7,4 ml dengan akuadest dalam 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5 Rancangan Penelitian 3.5.1 Sampel

3.5.1.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak diambil mempunyai karakteristik yang sama (Sudjana, 2002).

3.5.1.2 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian herbarium Fakultas MIPA Biologi Universitas Sumatera Utara. Hasil identifikasi sampel yaitu kangkung air (Ipomoea aquatica Forssk) dan kangkung darat (Ipomoea reptans Poir). Hasil identifikasi dapat dilihat pada Lampiran 21 sampai 22 Halaman 61 sampai 62.

(35)

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sampel yang digunakan adalah kangkung yang ditanam di daerah Mabar-KIM Medan. Sampel sebanyak ± 2 kg, dicuci bersih kemudian dipotong kecil-kecil dan ditiriskan. Dikeringkan di dalam oven pada suhu 35-400C lalu dihaluskan dengan blender.

3.5.3 Proses Dekstruksi Logam Pb dan Cd 3.5.3.1 Proses Dekstruksi Basah

Timbang ±20 g serbuk kangkung, tambahkan 25 ml asam nitrat 65% b/v lalu didiamkan selama 24 jam, kemudian sampel di panaskan di atas hotplate pada temperatur sekitar 100°C sampai mengering, tambahkan tetes demi tetes asam nitrat 65% b/v hingga larutan bewarna kuning jernih (± selama 5 jam ). Kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan volumenya ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides, lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom (Haswell,1991).

3.6 Pemeriksaan Kualitatif

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 8 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, di masukan kalium sianida, kemudian ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah tua berarti positif mengandung Pb (Fries, 1977).

(36)

3.6.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Kadmium

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, kemudian ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah muda berarti positif mengandung Cd (Fries, 1977).

3.7 Pemeriksaan Kuantitatif

3.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal

Larutan standar Timbal (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,

ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 μg/ml).

Larutan kurva kalibrasi Timbal dibuat dengan memipet 2,0 ml; 4,0 ml ; 6,0 ml; 8,0 ml; 10 ml larutan baku 100 μg/ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan

akuabides, diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 μg/ml; 4 μg/ml; 6 μg/ml; 8 μg/ml; dan 10 μg/ml lalu diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.

3.7.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Kadmium

Larutan standar Kadmium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 μg/ml). Larutan standar Kadmium (100 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 μg/ml). Larutan kurva kalibrasi Kadmium dibuat dengan memipet 4,0 ml; 8,0 ml; 12 ml; 16 ml; 20 ml larutan baku 10 μg/ml, dimasukkan kedalam labu tentukur

(37)

100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda

dengan akuabides, diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,4 μg/ml; 0,8 μg/ml; 1,2 μg/ml; 1,6 μg/ml; dan 2 μg/ml lalu diukur pada panjang gelombang 228,8 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb dan Cd dan contoh perhitungan persamaan regresinya dapat dilihat pada lampiran 2 sampai 3

halaman 36 sampai 39.

3.7.3 Penetapan Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel

Sampel yang telah di dekstruksi lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan volumenya ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides, lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Lalu di ukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer serapan atom. Logam Pb di ukur pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd 228,8 nm. Pengukuran ini di lakukan terhadap sampel yang telah di destruksi. Nilai absorbansinya yang diperoleh berada dalam rentang kalibrasi.

3.7.4 Perhitungan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel

Kadar Timbal dan Kadmium dihitung dengan mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi seperti di bawah ini :

Y = aX + b

Dimana : Y = Absorbansi Sampel a = Slope X = Konsentrasi sampel b = Intersep

(38)

Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari sampel dengan menggunakan rumus :

Kadar Sebenarnya μg/g =

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) sampel Volume x ) / ( i

Konsentras µg ml

Hasil analisis logam Pb dan Cd pada sampel dapat di lihat pada lampiran 4 halaman 40, sedangkan contoh perhitungan kadar logam pada lampiran 5 sampai 6 halaman 41 sampai 42.

3.8 Analisa Data Secara Statistik 3.8.1 Uji penolakan Hasil Analisis

Untuk mengetahui di terima atau tidaknya data penelitian, maka data yang di peroleh di analisis secara statistik dengan uji distribusi t.

Untuk mencari t hitung digunakan rumus :

t hitung =

n SD X Xi / −

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

−

X = Kadar rata-rata n = jumlah perlakuan

(39)

3.8.2 Rata – Rata kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel

Untuk menentukan kadar logam dalam sampel dengan taraf kepercayaan

95%, α= 0,05, dk= n-1, dapat digunakan rumus (Sudjana, 2002). Kadar Logam: µ = X ± t(α/2, dk) x ( SD / )

Keterangan : −

X _{= Kadar rata-rata sampel} SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah perlakuan

Hasil perhitungan statistik kadar logam pada sampel dapat di lihat pada lampiran 7 sampai 10 halaman 43 sampai 50.

3.8.3. Pengujian Beda Nilai Rata- Rata kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel

Sampel yang di bandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing- masing lebih kecil dari 30 sehingga variansi (σ) tidak di ketahui dan di

lakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus:

S

2 2 2 1 F=

Data berbeda secara signifikan jika F hitung > F tabel. Dimana:

F = beda nilai yang diterima S1 = standar deviasi sampel 1 S2 = standar deviasi sampel 2

(40)

Apabila dari hasilnya di peroleh Fο ≤ Fkritis, maka di simpulkan bahwa σ1 = σ2, kemudian di lanjutkan dengan uji beda rata- rata menggunakan uji t dengan rumus:

(

)

( ) ( )

n

x

Sp ₁ ₂

2 1 o 1 1 t + − =

dan jika Fo≥ F kritis maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :

(

)

( ) ( )

s

n

s

n

x

2 2 2 1 2 1 2 1 o / t + − =

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.

(Sabri dan Hastono, 2006) Hasil Pengujian beda nilai rata-rata kadar logam pada sampel dapat dilihat pada Lampiran 11 sampai 12 halaman 51 sampai 54.

3.9 Uji Ketepatan (Recovery Test)

Ketepatan adalah ukuran yang menunjukan kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Ketepatan di nyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) yang di tentukan dengan menentukan berapa persen analit yang di tambahkan dapat di peroleh kembali pada suatu pengukuran (Rohman,2007).

3.9.1 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Sampel di timbang seksama lebih kurang 20 gram dalam erlenmeyer yang telah di ketahui beratnya. Di tambahkan 10 ml larutan standar Pb dengan konsentrasi 8 µg/ml dan 2 ml larutan standar Cd dengan konsentrasi 0,4 µg/ml pada sampel. Selanjutnya di lakukan cara yang sama seperti 3.5.3.1 dan di hitung persentase uji perolehan kembali (uji recovery) dengan rumus.(Harmita,2004) % perolehan kembali = Cf −CAx100%

(41)

Keterangan :

Cf =konsentrasi sampel yang di peroleh setelah penambahan larutan baku CA =konsentrasi sampel yang di peroleh sebelum penambahan larutan baku C*A = konsentrasi larutan baku yang di tambahkan

Data hasil perolehan kembali dapat di lihat pada lampiran 15 sampai 16 halaman 57 dan contoh perhitungannya pada lampiran 13 sampai 14 halaman 55 sampai 56.

3.9.2 Uji Ketelitian

Uji ketelitian dilakukan untuk mengetahui derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Adapun parameter uji ketelitian yaitu Koefesien Variasi (KV) atau Relative Standard Deviation (% RSD). (Harmita,2004) Harga persentase Relative Standard Deviation (% RSD) di tentukan dengan rumus

Keterangan : SD = Standar Deviasi

X = Kadar rata-rata setelah telah ditambah larutan baku

Data hasil Perhitungan Uji Ketelitian dapat dilihat pada Lampiran 17 sampai 18 halaman 58.

(42)

Batas deteksi atau limit of detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Rohman, 2007).

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat di hitung berdasarkan pada standar deviasi (SD) respon dan kemiringan (slope) linieritas baku ( Harmita, 2004 ) dengan rumus:

SY =

( )

2 -n

-Yi 2

∑

Batas deteksi (LOD) = slope

SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ )= slope

SY x 10

Hasil perhitungan LOD dan LOQ dapat di lihat pada lampiran 19 sampai 20 halaman 59 sampai 60.

(43)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Adanya logam Pb dan Cd pada kangkung darat dan kangkung air, dilakukan secara uji kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v. Hasil reaksinya dapat di lihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dalam sampel dengan menggunakan Pereaksi Dithizon 0,005% b/v

No. Logam pH Reaksi dengan larutan Dithizon 0,005% b/v

Kode

Sampel Hasil

1. Pb

8 Merah tua

KD +

KA +

2. Cd 12 Merah muda

KD +

KA +

Keterangan :

+ = Mengandung logam KD = Kangkung darat KA = Kangkung air

Tabel di atas menunjukkan kangkung darat dan kangkung air mengandung logam Pb dan Cd, karena menghasilkan reaksi warna yang positif dengan reagensia dithizon 0,005% b/v. Warna yang di hasilkan masing-masing logam berbeda pada pH yang berbeda pula, yakni logam Pb bewarna merah tua pada pH 8 dan logam Cd bewarna merah muda pada pH 12. Warna yang terjadi ini karena terbentuknya senyawa logam–dithizonat pada pH Reaksi pada tiap pH yang berbeda (Fries,1977). Hasil uji kualitatif dapat dilihat pada Lampiran 27 halaman 66.

(44)

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif

4.2.1 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium

Kurva kalibrasi logam Pb dan Cd diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kedua logam tersebut. Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk Logam Pb diukur pada rentang konsentrasi 2 µg/ml sampai 10 µg/ml di peroleh persamaan regresi Y = 0,00087X + 0,0001 dan untuk Logam Cd pada rentang konsentrasi 0,4 µg/ml sampai 2 µg/ml, persamaan regresi yang di peroleh yaitu Y = 0,1862X + 0,0000.

Kurva kalibrasi larutan standar Pb dan Cd dapat di lihat pada Gambar 1 dan Gambar 2 dan data hasil konsentrasi dan absorbansi Pb dan Cd dapat dilihat pada Lampiran 23 halaman 63.

Gambar 1. Kurva kalibrasi larutan baku Pb

Y = 0,00087X + 0,0001 r = 0,9995

(45)

Gambar 2. Kurva kalibrasi larutan baku Cd

Berdasarkan gambar kedua kurva kalibrasi diatas diperoleh serapan nilai koefisien korelasi ( r ) untuk Pb sebesar 0,9995 dan Cd sebesar 0,9989. Koefisien korelasi yang diperoleh dari kedua logam dapat diterima karena sesuai persyaratan untuk koefisien korelasi tidak boleh lebih kecil dari 0,995 ( Badan POM, 2003 ). Kedua koefisien diatas menyatakan adanya hubungan linier antara konsentrasi logam dan serapannya ( absorbansi ).

4.3 Analisis kadar Logam Pb dan Cd pada sampel

Konsentrasi logam Pb dan Cd dalam sampel di hitung berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar masing-masing logam. Kadar kedua logam di hitung secara statistik dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 95% (α = 0,05). Berdasarkan hasil perhitungan statistik tersebut, di peroleh kesimpulan bahwa rata-rata kadar logam Pb dan Cd pada kangkung air

Y = 0,1862X + 0,0000 r = 0,9989

(46)

lebih tinggi di bandingkan kangkung darat, seperti yang di cantumkan pada tabel berikut:

Tabel 2 . Data kadar logam Pb dan Cd pada kangkung air dan kangkng darat

No Logam Kadar logam (µg/g) Batas Maksimum

(µg/g)

KA KD

1. Pb 6,8500 ± 0,3905 4,2322 ± 0,2928 0,5

2. Cd 1,3004 ± 0,0024 1,1948 ± 0,0103 0,2

Keterangan : KA = kangkung air KD = kangkung darat

Tabel di atas menunjukkan bahwa kadar logam Pb dan Cd pada kangkung air lebih tinggi kadarnya di bandingkan kangkung darat. Ini disebabkan karena kangkung air selain mengalami pencemaran dari tanah, udara seperti asap-asap dari pabrik juga melalui air yaitu dari air hujan yang telah tercemar oleh asap pabrik dan dari pembuangan limbah-limbah industri. Kadar kangkung air dan kangkung darat telah melewati batas maksimum yang di izinkan SNI No. 7387-2009.

4.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel Pengujian beda nilai rata-rata kadar logam Pb dan Cd pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar logam Pb dan Cd antara kangkung air dan kangkung darat. Berdasarkan asumsi bahwa sampel berasal dari varians yang sama maka di lakukan uji F , apabila dari hasilnya di peroleh F0≤ Fkritis maka di lanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan uji t pada taraf kepercayaan 95%. Pengujian menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar logam Pb dan Cd pada kangkung air dan kangkung darat.

(47)

4.5 Uji Ketepatan dan Ketelitian

Untuk melihat sejauh mana metode yang digunakan ini memberikan ketepatan dan ketelitian yang baik maka dilakukan uji ketepatan dengan parameter % Uji Perolehan Kembali dan uji ketelitian dengan parameter % RSD. Hasil Uji ketepatan dan ketelitian dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil Uji ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan ketelitian (%RSD)

NO Logam Kode

Sampel

Kadar awal (µg/g)

Kadar setelah penambahan baku

(µg/g)

Perolehan kembali

(%)

RSD %

1 Pb KA 6,8381 10,8311 99,96 1,38

KD 4,2327 8,1545 98,18 1,32

2 Cd KA 1,3003 1,3390 96,99 0,44

KD 1,1950 1,2373 106,02 0,24

Catatan : Data merupakan rerata dari 6x perlakuan Keterangan : KA = Kangkung air

KD = Kangkung darat

Hasil yang di peroleh dari % uji perolehan kembali menunjukkan bahwa metode yang digunakan memberikan ketepatan yang memenuhi syarat. Ini berarti metode ini memberikan ketepatan yang baik. Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan tepat jika nilai recovery-nya antara 80-120%.

Dari hasil Relatif Standar Deviasi (RSD) juga memberikan ketelitian yang memuaskan. Hasil ini telah memenuhi batas yang telah di tetapkan yaitu kriteria seksama atau teliti yang diberikan jika metode memberikan koefesien variasi 2% atau kurang (Harmita,2004)

(48)

4.6 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Berdasarkan hasil perhitungan standar deviasi (SD) yang di lakukan, maka di peroleh batas deteksi (LOD) untuk logam Pb dan Cd masing-masing sebesar 0,4000 µg/ml dan 0,0474 µg/ml sedangkan batas kuantitasi (LOQ) untuk logam Pb dan Cd masing-masing sebesar 1,3400 µg/ml dan 0,1579 µg/ml. Dari hasil pengukuran, semua konsentrasi sampel berada diatas konsentrasi dari batas deteksi dan batas kuantitasi.

(49)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

1. Kangkung air dan kangkung darat yang ditanam di daerah Mabar-KIM mengandung logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)

2. Kadar Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada kangkung air dan kangkung darat melewati batas maksimum cemaran logam berat yang ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional dalam SNI No.7387-2009 yaitu 0,5 µg/g untuk Timbal dan 0,2 µg/g untuk Kadmium.

3. Dari hasil pengujian beda nilai rata-rata menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95% di peroleh bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar logam Pb dan Cd pada kangkung air dan kangkung darat.

5.2Saran

1. Disarankan kepada masyarakat untuk mengurangi mengkonsumsi sayuran yang ditanam di daerah perindustrian

2. Di sarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti jenis sayuran lain yang ditanam didaerah perindustrian.

(50)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2008) Kadmium (Cd).

http://www.wikipediaindonesia.com/bahan logam/html.

Badan Pengawasan Obat dan Makanan. (2003). Cara Pembuatan Obat yang Baik. Bandung: Badan Pengawasan Obat dan Makanan. Hal. 1-21.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Cetakan pertama. Jakarta: UI-Press. Hal. 10-12, 21-23, 26-27.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

Farida. (2004). Pencemaran Udara dan Permasalahannya.

Fries, J,.and Getrost, H. (1977). Organic Reagents For Trace Analysis. E. Merck Darmstadt. Page. 243-249.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hlm. 27, 463

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. page.202, 207-208

Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol 1 (3): 117-135.

J. Ermer, J. H. McB. Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim : WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA. Page. 117 -135

Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: Saptohardjo. Jakarta: UI-Press. Hlm. 274-275

Lawrence. (1957) Timbal dan sifat-sifatnya.

Palar. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Penerbit Rineka Cipta. Jakarta.

Prana. (2010). Cemaran Logam Berat.

(51)

Purwandari, A. W. (2006). Budidaya Tanaman Kangkung. Jakarta: Ganeca Exact. Hal 5-8

Riyadina, W. (1997). Pengaruh Pencemaran Plumbum Terhadap Kesehatan. Media Litbangkes Balitbang Dep. Kes RI Jakarta.

Sabri, L. dan Hastono, S.P. (2006). Statistik Kesehatan. Jakarta: PT Raja Grafindo Persada. Halaman 112-118

Satiadarma, K., M. Mulja, D. H. Tjahjono, R. E. Kartasasmita. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 46-49.

Sudjana.(2002). Metode Statistika. Edisi Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Penerbit Tarsito. Hal. 168,371.

Vogel, A. I. (1990). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah: Soetiono, L., dkk. Edisi kelima. Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Hlm. 207, 229.

(52)

Lampiran 1. Flowsheet proses Dekstruksi Basah

Dicuci Bersih Dipotong kecil-kecil Dikeringkan didalam oven Dihaluskan dengan blender

Ditimbang 20 gram

Dimasukkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan 25 ml HNO3 (p) Didiamkan selama 24 jam

Didestruksi sampai larutan berwarna kuning jernih (±selama 5 jam)

Didinginkan

Dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml

Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda

Disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan

Diuji kualitatif

Diuji kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk timbal pada 283,3 nm dan untuk kadmium pada 228,8 nm

Sayur kangkung sebanyak 2 kg

Sampel + HNO3 (p)

25 ml larutan sampel

Larutan sampel

Hasil Serbuk kangkung

(53)

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb

1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb

No Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi (A)

0,0000 0,0000

2,0000 0,0019

4,0000 0,0037

6,0000 0,0052

8,0000 0,0071

10,0000 0,0087

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2,0000 0,0019 0,0038 4,0000 0,00000361

4,0000 0,0037 0,0148 16,0000 0,00001369

6,0000 0,0052 0,0312 36,0000 0,00002704

8,0000 0,0071 0,0568 64,0000 0,00005041

10,0000 0,0087 0,0870 100,0000 0,00007569

∑

30,0000 0,0266 0,1936 220,0000 0,00017044

Rata-rata

(54)

a

–

a

–

a = 0,00087

b - a

b = 0,0044 – (0,00087) ( 5 ) b = 0,0001

Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,00087

r

– –

r

– –

r

(55)

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd

1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd

No Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi (A)

0,0000 0,0000

0,4000 0,0811

0,8000 0,1564

1,2000 0,2297

1,6000 0,2982

2,0000 0,3641

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

0,4000 0,0811 0,0324 0,1600 0,0066

0,8000 0,1564 0,1251 0,6400 0,0245

1,2000 0,2297 0,2756 1,4400 0,0528

1,6000 0,2982 0,4771 2,5600 0,0890

2,0000 0,3641 0,7282 4,0000 0,1326

∑

6,0000 1,1172 1,6385 8,80000 0,3053

Rata-rata

(56)

–

a –

–

a = 0,1862

b - a

b = 0,1862 – (0,1862) ( 1 ) b = 0,0000

Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,1862 X

r

– –

r

– –

r

(57)

Lampiran 4. Hasil analisis logam Pb dan Cd dan kadar sebenarnya pada sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air.

No Sampel Logam Berat Sampel

(gram)

Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)

Kadar sampel (µg/g)

Kadar sebenarnya (µg/g) 1 Kangkung

Darat

Timbal 20,0299 0,0031 3,4483 4,3039 20,0250 0,0033 3,6782 4,5920

20,0259 0,0029 3,2184 4,0178 4,2322±0,2928 20,0241 0,0030 3,3333 4,1617

20,0390 0,0032 3,5632 4,4454 20,0210 0,0028 3,1034 3,8752 Kadar rata –rata 4,2327

Kadmium 20,0299 0,1795 0,9460 1,2032 20,0250 0,1780 0,9560 1,1935

20,0259 0,1801 0,9672 1,2075 1,1948±0,0103 20,0241 0,1765 0,9479 1,1835

20,0390 0,1772 0,9517 1,1873 20,0210 0,1782 0,9570 1,1949 Kadar rata- rata 1,1950

2. Kangkung Air

Timbal 20,0380 0,0052 5,8621 7,3137

20,0281 0,0047 5,2874 6,5999 6,8500 ±0,3905 20,0350 0,0049 5,5172 6,8845

20,0350 0,0048 5,4023 6,7414 20,0272 0,0051 5,7471 7,1742 20,0210 0,0045 5,0575 6,3152 Kadar rata rata 6,8381

Kadmium 20,0380 0,1945 1,0446 1,3032 20,0281 0,1937 1,0403 1,2985 20,0350 0,1940 1,0419 1,3001 20,0350 0,1935 1,0392 1,2968

20,0272 0,1942 1,0430 1,3019 1,3004± 0,0024 20,0210 0,1940 1,0419 1,3010

(58)

Lampiran 5. Contoh Perhitungan kadar logam Timbal dalam sampel Kangkung Darat.

Misalnya untuk kadar Timbal dalam sampel kangkung darat dengan berat 20,0299 gram, absorbansi 0,0031

X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0,00087x + 0,0001

x =

x = 3,4483 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 3,4483 µg/ml

Kadar = W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel sampel (gram) Maka:

Kadar timbal dalam sampel =

(59)

Lampiran 6. Contoh Perhitungan kadar logam Kadmium dalam sampel Kangkung darat

Misalnya untuk kadar Kadmium dalam sampel kangkung darat dengan berat 20,0299 ,absorbansi 0,1795

X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0,1862x + 0,0000

x =

x = 0,9640 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,9640 µg/ml

Kadar = W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar kadmium dalam sampel =

(60)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kangkung darat

No. X

Kadar (µg/g) X – X (X – X)

1 4,3039 0,0712 0,00506944

2 4,5920 0,3593 0,12909649

3 4,0178 0,2149 0,04618201

4 4,1617 0,0710 0,00504100

5 4,4454 0,2127 0,04524129

6 3,8752 0,3575 0,12780625

4,2327 ∑(X – X)2 = 0,35843648

SD = 0,2677

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t table

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,2677 0712 , 0 = 0,6514

t hitung data 2 =

6 / 0,2677 3593 , 0

= 3,2873 (data ditolak)

t hitung data 3 =

6 / 0,2677 2149 , 0 = 1,9661

t hitung data 4 =

6 / 0,2677 0710 , 0 = 0,6496

t hitung data 5 =

6 / 0,2677 2127 , 0 = 1,9460

t hitung data 6 =

6 / 0,2677 3575 , 0

(61)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan data ke 6.

No. X

Kadar (µg/g)

X – X (X – X)2

1 4,3039 0,0717 0,00514089

3 4,0178 0,2144 0,04596736

4 4,1617 0,0705 0,00497025

5 4,4454 0,2132 0,04545424

4,2322 ∑(X – X)2 = 0,10153274

SD =

(

)

1 2 − −

∑

n X X = 3 0,10153274 = 0,1840

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t table

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,1840 0717 , 0 = 0,7793

t hitung data 3 =

6 / 0,1840 2144 , 0 = 2,3304

t hitung data 4 =

6 / 0,1840 0705 , 0 = 0,7663

t hitung data 5 =

6 / 0,1840 2132 , 0 = 2,3174

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar Timbal pada Kangkung darat adalah:

)

(

X

t

₍_α ₂_,_df₎

SD

n

µ

=

±

μ = 4,2322 ± 3,1824 (0,1840 / √4)

(62)

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kangkung air

No. X

Kadar (µg/g) X – X (X – X)2

1 7,3137 0,4756 0,22619536

2 6,5999 0,2382 0,05673924

3 6,8845 0,0464 0,00215296

4 6,7414 0,0967 0,00935089

5 7,1742 0,3361 0,11296321

6 6,3152 0,5229 0,27342441

X 6,8381 ∑(X – X)2 = 0,68082607

SD = 0,3690

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t table

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,3690 4756 , 0

= 3,1580 (data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,3690 2382 , 0 = 1,5817

t hitung data 3 =

6 / 0,3690 0464 , 0 = 0,3081

t hitung data 4 =

6 / 0,3690 0967 , 0 = 0,6421

t hitung data 5 =

6 / 0,3609 3361 , 0

= 2,2317

t hitung data 6 =

6 / 0,3609 5229 , 0

(63)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan data ke 6.

No. X

Kadar (µg/g) _{X – X} (X – X)2

2 6,5999 0,2501 0,06255001

3 6,8845 0,0345 0,00119025

4 6,7414 0,1086 0,01179396

5 7,1742 0,3242 0,10510564

6,8500 ∑(X – X)2 = 0,18063986

SD =

(

)

1 2 − −

∑

n X X = 3 0,18063986 = 0,2454

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 2 =

4 / 0,2454 2501 , 0 = 2,0383

t hitung data 3 =

4 / 0,2454 0345 , 0 = 0,2812

t hitung data 4 =

4 / 0,2454 1086 , 0 = 0,8851

t hitung data 5 =

4 / 0,2454 3242 , 0

= 2,6414

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada kangkung air adalah

)

(

X

t

₍_α ₂_,_dk₎

SD

n

µ

=

±

μ = 6,8500 ± 3,1824 ( 0,2454 / √4)

(64)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kangkung darat

No. X

Kadar (µg/g) X – X (X – X)

1 1,2032 0,0082 0,00006724

2 1,1935 0,0015 0,00000225

3 1,2075 0,0125 0,00015625

4 1,1835 0,0115 0,00013225

5 1,1873 0,0077 0,00005929

6 1,1949 0,0001 0,00000001

x 1,1950 ∑(X – X)2 =0,00041729

SD = 0,0091

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 2,5706.Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,0091 0082 , 0 = 2,2162

t hitung data 2 =

6 / 0,0091 0015 , 0 = 0,4054

t hitung data 3 =

6 / 0,0091 0125 , 0

= 3,3784 (data ditolak)

t hitung data 4 =

6 / 0,0091 0115 , 0

= 3,1081 ( data ditolak )

t hitung data 5 =

6 / 0,0091 0077 , 0

= 2,0811

t hitung data 6 =

6 / 0,0091 0001 , 0 = 0,0270

(65)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke data ke 3 dan 4.

No. X

Kadar (µg/g) X – X (X – X)

1 1,2032 0,0084 0,00007056

2 1,1935 0,0013 0,00000169

5 1,1875 0,0073 0,00005329

6 1,1949 0,0001 0,00000001

X 1,1948 ∑(X – X)2 = 0,00012555

SD = 0,0065

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 3,1824.Data ditolak jika t hitung≥ t tabelatau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

4 / 0,0065 0084 , 0 = 2,5455

t hitung data 2 =

4 / 0,0065 0013 , 0 = 0,3940

t hitung data 5 =

4 / 0,0065 0073 , 0

= 2,2121

t hitung data 6 =

4 / 0,0065 0001 , 0

= 0,0303

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar kadmium pada kangkung darat adalah

)

(

X

t

₍₁₂_α_,_df₎

SD

n

µ

=

±

μ = 1,1948 ± 3,1824 ( 0,0065 / √4)

(66)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kangkung air

No. X

Kadar (µg/g) X – X (X – X)

1 1,3032 0,0029 0,00000841

2 1,2985 0,0018 0,00000324

3 1,3001 0,0002 0,00000004

4 1,2968 0,0035 0,00001225

5 1,3019 0,0016 0,00000256

6 1,3010 0,0007 0,00000049

X 1,3003 ∑(X – X)2 = 0,00002699

SD = 0,0023

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 2,5706.Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,0023 0029 , 0

= 3,2222 ( data ditolak )

t hitung data 2 =

6 / 0,0023 0018 , 0 = 2,0000

t hitung data 3 =

6 / 0,0023 0002 , 0 = 0,2222

t hitung data 4 =

6 / 0,0009 0035 , 0

= 3,8889 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 0,0009 0019 , 0

= 1,7778

t hitung data 6 =

6 / 0,0009 0007 , 0 = 0,7778

(67)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan data ke 4.

No. X

Kadar (µg/g) X – X (X – X)

1 1,2985 0,0019 0,00000361

3 1,3001 0,0003 0,00000009

5 1,3019 0,0015 0,00000225

6 1,3010 0,0006 0,00000036

X 1,3004 ∑(X – X)2 = 0,00000631

SD =

(

)

1 2 − −

∑

n X X = 3 0,00000631 = 0,0015

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α

/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t table

t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 2 =

4 / 0,0015 0019 , 0 = 2,3750

t hitung data 3 =

4 / 0,0015 0003 , 0 = 0,3750

t hitung data 5 =

4 / 0,0015 0015 , 0 = 1,8750

t hitung data 6 =

4 / 0,0015 0006 , 0 = 0,7500

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar Kadmium pada Kangkung air adalah

)

(

X

t

₍₁₂_α_,_df₎

SD

n

µ

=

±

μ = 1,3004± 3,1824 ( 0,0015 / √4)

(68)

Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal antara Kangkung darat dan Kangkung air

Kangkung air Kangkung darat

X1 = 6,8500 X2 = 4,2322

2 S1 = 0,2454 S2 = 0,1840

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

1. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05(3,3)) adalah 9,277

Daerah kritis penerimaan : -9,277≤ Fo ≤ 9,277

Daerah kritis penolakan : Fo < -9,277atau Fo > 9,277

3. Fo = 2 2

2 1 S S

Fo= ₂

0,1840 0,2454

Fo= 1,7785

4. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolaksehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n

(69)

= 2 4 4 0,1840 1 4 2454 , 0 1

4 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,2169

1. Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,447 untuk df

= 4 + 4 – 2 = 6

3. Daerah kritis penerimaan : -2,447≤ to ≤ 2,447

Daerah kritis penolakan: to < -2,447atau to > 2,447

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n s + =

(

)

4 / 1 4 / 1 2169 , 0 4,2322 -6,8500 + _{= 17,0652}

Karena to = 17,0652 > 2,447 maka hipotesis di tolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal antara Kangkung darat dan Kangkung air.

(70)

Lampiran 12 . Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium antara Kangkung darat dan Kangkung air.

No Kangkung air Kangkung darat

1 X1 = 1,3004 X2 = 1,1948

2 S1 = 0,0015 S2 = 0,0065

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

1. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05(3,3)) adalah 9,277 Daerah kritis penerimaan : -9,277≤ Fo ≤ 9,277

Daerah kritis penolakan : Fo < -9,277atau Fo > 9,277

3. Fo =

2 1 2 2 S S

Fo = ₂

0015 , 0 0,0065

Fo = 18,7778

4. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterimasehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 4 4 0,0065 1 4 0015 , 0 1

4 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0052

(71)

1. Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,447 untuk df

= 4 + 4 – 2 = 6

3. Daerah kritis penerimaan : -2,447≤ to ≤ 2,447

Daerah kritis penolakan: to < -2,447atau to > 2,447

(

)

2 2 2 1 2 1 2 1 / / x -x n S n S + = 4 / 0065 , 0 4 / 0015 , 0 1948 , 1 3004 , 1 2 2 + −

= 18,5263

Karena to = 18,5263 > 2,447 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar Kadmium antara Kangkung darat dan kangkung air.

(72)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) logam timbal

Persamaan regresi y = 0,00087x + 0,0001

Kadar awal rata rata logam timbal dalam sampel = 4,2327 µg/g

Kadar total rata rata logam timbal dalam sampel setelah penambahan larutan baku

= µg/g

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 10 ml x 8 µg/ml

= 80 µg

kadar logam standar yang ditambahkan

80 µg =

20,0275 g = 3,9945 µg/g

–

(73)

Lampiran 14. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) logam kadmium

-Persamaan regresi Y= 0,1862 X

Kadar awal rata rata logam kadmium dalam sampel = 1,1950 µg/g

Kadar total rata rata logam kadmium dalam sampel setelah penambahan larutan baku = 1,2373 µg/g

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 2 ml x 0,4 µg/ml

= 0,8 µg

kadar logam standar yang ditambahkan

0,8 µg =

2,0275 g = 0,0399 µg/g

–

(74)

Data lampiran 15. Data % Recovery logam timbal pada kangkung darat

No Berat sampel (gram)

Absorbansi Konsentasi (µg/ml)

Kadar Awal (KA) (µg/g)

Kadar Total (KT) (µg/g)

% Recovery

Rata rata

1 20,0299 0,0058 6,5517 4,3039 8,1774

98,18 %

2 20,0250 0,0059 6,6667 4,5290 8,3229

3 20,0259 0,0057 6,4368 4,0178 8,0356

4 20,0241 0,0058 6,5517 4,1617 8,1798

5 20,0390 0,0058 6,5517 4,4454 8,1737

6 20,0210 0,0057 6,4368 3,8752 8,0375

X = 20,0275

KT= 4,2327 KA= 8,1545

Lampiran 16. Data % Recovery logam kadmium kangkung darat No Berat

sampel (gram)

Absorbansi Konsentasi (µg/ml)

Kadar Awal (KA) (µg/g)

Kadar Total (KT) (µg/g)

% Recovery Rata rata

1 20,0299 0,1849 0,9930 1,2032 1,2394

106,02%

2 20,0250 0,1846 0,9914 1,1935 1,2377

3 20,0259 0,1851 0,9941 1,2075 1,2410

4 20,0241 0,1828 0,9871 1,1835 1,2324

5 20,0390 0,1844 0,9903 1,1873 1,2355

6 20,0210 0,1846 0,9914 1,1949 1,2380

X = 20,0275

KA= 1,1950 KT=

(75)

Lampiran 17. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Timbal Kangkung darat

No Kadar (µg/g)

1 8,1774 0,0229 0,0005

2 8,3229 0,1684 0,0284

3 8,0356 0,1189 0,0141

4 8,1798 0,0253 0,0006

5 8,1737 0,0192 0,0004

6 8,0375 0,1170 0,0137

8,1545 ∑ = 0,0577

SD =

1 2 − −

∑

n x x = 1 6 0577 , 0

− = 0,1074

% RSD =

=

x

100% = 1,32%

Lampiran 18. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Kadmium

Kangkung darat

No Kadar(µg/g)

1 1,2394 0,0021 0,00000441

2 1,2377 0,0004 0,00000016

3 1,2410 0,0037 0,00001369

4 1,2324 0,0049 0,00002401

5 1,2355 0,0018 0,00000324

6 1,2380 0,0007 0,00000049

= 1,2373 ∑ = 0,000046

SD =

1 2 − −

∑

n x x = 1 6 000046 , 0

− = 0,0030

(1)

Lampiran 23. Daftar Tabel Konsentrasi dan Absorbansi Pb dan Cd Dari Kurva Kalibrasi

Daftar tabel hasil Konsentrasi dan Absorbansi Pb Konsentrasi Absorbansi

2,0000 0,0019

4,0000 0,0037

6,0000 0,0052

8,0000 0,0071

10,0000 0,0087

Daftar tabel hasil Konsentrasi dan Absorbansi Cd Konsentrasi Absorbansi

0,4000 0,0811

0,8000 0,1564

1,2000 0,2297

1,6000 0,2982

(2)

Lampiran 24. Gambar Lokasi Kangkung Air

(3)

(4)

Lampiran 27. Gambar hasil Uji Kualitatif Pb dan Cd pada Kangkung darat dan kangkung air.

Keterangan :

CdKa = Kadmium pada kangkung air PbKa = Timbal pada kangkung air CdKd = Kadmium pada kangkung darat PbKd = Timbal pada kangkung darat

(5)

Lampiran 28. Nilai Distribusi t

Α 0,1 0,05 0,025 0,01 0,005 0,0005

1 3.077684 6.313752 12.7062 31.82052 63.65674 636.619

2 1.885618 2.919986 4.30265 6.96456 9.92484 31.5991

3 1.637744 2.353363 3.18245 4.54070 5.84091 12.924

4 1.533206 2.131847 2.77645 3.74695 4.60409 8.6103

5 1.475884 2.015048 2.57058 3.36493 4.03214 6.8688

6 1.439756 1.94318 2.44691 3.14267 3.70743 5.9588

7 1.414924 1.894579 2.36462 2.99795 3.49948 5.4079

8 1.396815 1.859548 2.30600 2.89646 3.35539 5.0413

9 1.383029 1.833113 2.26216 2.82144 3.24984 4.7809

10 1.372184 1.812461 2.22814 2.76377 3.16927 4.5869

11 1.36343 1.795885 2.20099 2.71808 3.10581 4.4370

12 1.356217 1.782288 2.17881 2.681 3.05454 4.3178

13 1.350171 1.770933 2.16037 2.65031 3.01228 4.2208

14 1.34503 1.76131 2.14479 2.62449 2.97684 4.1405

15 1.340606 1.75305 2.13145 2.60248 2.94671 4.0728

16 1.336757 1.745884 2.11991 2.58349 2.92078 4.0150

17 1.333379 1.739607 2.10982 2.56693 2.89823 3.9651

18 1.330391 1.734064 2.10092 2.55238 2.87844 3.9216

19 1.327728 1.729133 2.09302 2.53948 2.86093 3.8834

20 1.325341 1.724718 2.08596 2.52798 2.84534 3.8495

21 1.323188 1.720743 2.07961 2.51765 2.83136 3.8193

22 1.321237 1.717144 2.07387 2.50832 2.81876 3.7921

23 1.31946 1.713872 2.06866 2.49987 2.80734 3.7676

24 1.317836 1.710882 2.0639 2.49216 2.79694 3.7454

25 1.316345 1.708141 2.05954 2.48511 2.78744 3.7251

26 1.314972 1.705618 2.05553 2.47863 2.77871 3.7066

27 1.313703 1.703288 2.05183 2.47266 2.77068 3.6896

28 1.312527 1.701131 2.04841 2.46714 2.76326 3.6739

29 1.311434 1.699127 2.04523 2.46202 2.75639 3.6594

(6)