3.6.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Kadmium
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, kemudian ditambahkan 5 ml
dithizon 0,005 bv kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah muda berarti positif mengandung Cd Fries, 1977.
3.7 Pemeriksaan Kuantitatif 3.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal
Larutan standar Timbal 1000 μgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides konsentrasi 100 μgml.
Larutan kurva kalibrasi Timbal dibuat dengan memipet 2,0 ml; 4,0 ml ; 6,0 ml; 8,0 ml; 10 ml larutan baku 100
μgml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides, diperoleh larutan dengan konsentrasi 2
μgml; 4 μgml; 6 μgml; 8 μgml; dan 10 μgml lalu diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.
3.7.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Kadmium
Larutan standar Kadmium 1000 μgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides konsentrasi 100 μgml. Larutan standar Kadmium 100 μgml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides konsentrasi 10 μgml. Larutan kurva kalibrasi Kadmium dibuat dengan memipet 4,0 ml; 8,0 ml;
12 ml; 16 ml; 20 ml larutan baku 10 μgml, dimasukkan kedalam labu tentukur
Universitas Sumatera Utara
100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides, diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,4
μgml; 0,8 μgml; 1,2 μgml; 1,6 μgml; dan 2 μgml lalu diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.
Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb dan Cd dan contoh
perhitungan persamaan regresinya dapat dilihat pada lampiran 2 sampai 3 halaman 36 sampai 39.
3.7.3 Penetapan Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel
Sampel yang telah di dekstruksi lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan volumenya ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides, lalu
disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Lalu di ukur absorbansinya dengan alat
spektrofotometer serapan atom. Logam Pb di ukur pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd 228,8 nm. Pengukuran ini di lakukan terhadap sampel yang
telah di destruksi. Nilai absorbansinya yang diperoleh berada dalam rentang kalibrasi.
3.7.4 Perhitungan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel
Kadar Timbal dan Kadmium dihitung dengan mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi seperti di bawah
ini : Y = aX + b
Dimana : Y = Absorbansi Sampel
a = Slope X = Konsentrasi sampel
b = Intersep
Universitas Sumatera Utara
Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari sampel dengan menggunakan rumus :
Kadar Sebenarnya μgg =
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
sampel Volume
x i
Konsentras ml
g
µ
Hasil analisis logam Pb dan Cd pada sampel dapat di lihat pada lampiran 4 halaman 40, sedangkan contoh perhitungan kadar logam pada lampiran 5
sampai 6 halaman 41 sampai 42. 3.8 Analisa Data Secara Statistik
3.8.1 Uji penolakan Hasil Analisis
Kategori