kering. Masing-masing residu ditambah 7,5 µg standar internal DCB, dilarutkan dengan toluen hingga volume 50 µl untuk proses determinasi.
4. Validasi metode analisis deltametrin dalam matriks ikan nila
Pada validasi metode analisis, pestisida dianalisis bersama dengan matriks. Proses kerjanya secara keseluruhan adalah ekstraksi pestisida dari matriks, clean up
matriks dan penginjeksian pestisida ke dalam kromatografi gas. Validasi metode analisis yang ditentukan adalah perolehan kembali, pengaruh matriks, batas
kuantitasi dan presisi a.
Ekstraksi deltametrin dalam sampel ikan nila. Sampel ikan ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam gelas bekker dan dihaluskan, ditambah
larutan standar deltametrin dengan konsentrasi 0,155 µgmL, 0,258 µgmL, 0,515 µgmL, 1,030 µgmL, dan 2,060 µgmL, ditambah aseton dan Na
2
SO
4
anhidrat. Wadah ditutup rapat, dan didiamkan selama satu malam.
Sampel ikan yang telah direndam 1 malam ditambahkan n-heksan dan diaduk, larutan dituang ke dalam gelas bekker. Ampas diekstrak lagi menggunakan
diklorometan, digabungkan dengan ekstrak n-heksan + aseton yang telah diperoleh sebelumnya. Kedalam ekstrak ditambah 0,5 g NaCl sambil diaduk, didiamkan,
disaring menggunakan corong melewati natrium sulfat anhidrat. Filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan dengan gas nitrogen hingga kering.
b. Pembershian ko-ekstraktan clean-up dan determinasi deltametrin.
Prosedur clean-up dan determinasi pada sampel ikan sesuai dengan hasil optimasi langkah 3.
c. Penentuan perolehan kembali, pengaruh matriks, penentuan batas
kuantitasi LOQ, presisi, dan akurasi. Penentuan perolehan kembali, pengaruh matriks, penentuan batas kuantitasi LOQ, presisi, dan akurasi berdasarkan data
hasil tahap 4.a dan 4.b. Untuk melihat pengaruh matriks dilakukan perbandingan antara kurva
baku deltametrin dengan kurva adisi. Batas kuantitasi diperoleh dari pengolahan data secara statistik hasil kurva adisi. Sedangkan presisi ditentukan dari hasil
perhitungan simpangan baku standard deviation dan akurasi didapat dari hasil perolehan kembali tiap seri kadar.
5. Uji bioakumulasi deltametrin dalam ikan nila
