BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Alat
- Corong Pisah
pyrex
-
Penangas Air
- Tabung Reaksi
pyrex
- Beaker Glass 250 ml
pyrex
- Kuvet
- Spectrophotometer Visibel
spectronic 20
3.2. Bahan
- Etil Asetat
- HCl
p
- BaCl
2
10 -
NaNO
2
10 -
NaOH -
Sikloheksan -
H
2
SO
4p
- H
2
SO
4
30
Universitas Sumatera Utara
3.3. Pembuatan Pereaksi
- BaCl
2
10 Larutkan 10 g BaCl
2
dalam aquadest sampai 100 ml -
NaNO
2
10 Larutkan 10 g NaNO
2
dalam aquadest sampai 100 ml
3.4. Prosedur
- Dimasukkan sejumlah 100 ml cuplikan bentuk cair atau cuplikan padat setara
dengan 3 mg Natrium Siklamat ke dalam corong pisah 250ml -
Ditambahkan 5 ml HCl
p
- Diekstraksi 3 kali, setiap kali dengan 250 ml etil asetat
- Dikumpulkan lapisan etil asetat dan diekstraksi kembali dengan air 3 kali
setiap kali dengan 30 ml air -
Dikumpulkan lapisan air, ditambah 5 ml HCl
p
- Ditambahkan 10 ml BaCl
2
10 -
Dibiarkan selama 5 menit -
Ditambah 10 ml NaNO
2
10 -
Dipanaskan selama lebih kurang 2 jam diatas penangas air -
Diamati adanya endapan putih barium sulfat -
LOD : 1 µgml
Universitas Sumatera Utara
3.5. Prosedur Penentuan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri Visibel 3.5.1. Prosedur Baku Pembanding
- Ditimbang 50 mg Natrium Siklamat
- Ditambahkan aqua 50 ml
- Dibuat seri baku dengan memipet masing-masing 1, 2, 4, 6, dan 8 ppm dari
baku induk -
Dimasukkan ke dalam labu takar100 ml -
Dilakukan yang sama seperti sampel
3.5.2. Prosedur Penetapan Kadar Siklamat
- Dimasukkan 10 ml sampel buah sari jeruk madu ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 100 ml aquadest
- Ditambahkan 5 ml H
2
SO
4p
- Didinginkan dan dikocok selama 2 menit
- Didiamkan
- Ditambahkan 100 ml etil asetat
- Diambil lapisan bagian atas etil asetat dan dicuci 3 kali dengan 30 ml aquadest
- Dikocok dan didiamkan selama 1 menit
- Ditambahkan 2 ml NaOH 10 N
- Ditambahkan 10 ml sikloheksan
- Diambil lapisan aqua dan dikocok selama 2 menit
- Didiamkan
- Ditambahkan 5 ml H
2
SO
4
30
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 10 ml sikloheksan
- Ditambahkan 10 ml hipoklorit
- Diamati perubahan warna dan dikocok 1 menit
- Didiamkan
- Di tambahkan 50 ml NaOH 0,5 N
- Dikocok dan didiamkan selama 1 menit lapisan sikloheksan
- Ditambahkan 50 ml aquadest
- Disaring lapisan sikloheksan melalui corong pisah ke dalam
labu takar 10 ml -
Diukur pada 350 nm, hasil didapat dengan rumus
Bu Bb
x Ab
Au
= kadar siklamat dalam minuman buah sari jeruk madu
Dimana : Au = Serapan larutan uji
Ab = Serapan larutan baku Bb = bobot Natrium Siklamat
Bu = bobot dari volume cuplikan yang ditimbang Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3. Penentuan Blangko
- Dihidupkan alat spektrofotometri visibel
- Dibiarkan selama 2 jam agar konstan
- Dimasukkan larutan blangko ke dalam kuvet dan dimasukkan ke dalam
spektrofotometri visibel -
Dilihat angka pada spektrofotometri visibel mencapai 100 -
Diambil larutan blangko -
Dilihat angka pada spektrofotometri visibel kembali ke angka 0
3.5.4. Penentuan Seri Standar
- Dimasukkan larutan blangko ke dalam spektrofotometri visibel dan diambil
kembali dari spektrofotometri visibel
- Dimasukkan larutan seri standar 1, 2, 4, 6, 8 ppm ke dalam kuvet dan
dimasukkan ke dalam spektrofotometri visibel -
Diamati hasil dari spektrofotometri visibel
- Diambil kembali larutan seri standar 1, 2, 4, 6, 8 ppm dari spektrofotometri
visibel
-
Dilakukan secara 3 kali berulang-ulang
Universitas Sumatera Utara
3.5.5. Penentuan Sampel Buah Sari Jeruk Madu
- Dimasukkan larutan blangko ke dalam spektrofotometri visibel dan diambil
kembali dari spektrofotometri visibel
- Dimasukkan sampel buah sari jeruk madu ke dalam kuvet dan dimasukkan ke
dalam spektrofotometri visibel -
Diamati hasil dari spektrofotometri visibel
-
Diambil kembali sampel buah sari jeruk madu dari spektrofotometri visibel
-
Dilakukan secara 3 kali berulang-ulang
-
Dilihat hasil pada tabel di bawah ini :
Seri Standar T
1
T
2
T
3
Rata-rata 1 ppm
91 90
92 91
2 ppm 60
59 61
60 4 ppm
55 55
55 55
6 ppm 84
85 85
84,67 8 ppm
33 31
31 31,67
Sampel 91
91 92
91,33
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Hasil pengamatan identifikasi siklamat dalam minuman ringan di BPOM MEDAN terdapat pada tabel di bawah ini :
Tabel 4.1. Hasil pengamatan dan reaksi pengendapan dari identifikasi siklamat dalam
buah sari jeruk madu Identifikasi Pemerian
Hasil Cara
Syarat Pustaka
Siklamat Bentuk .............
Rasa: manis Warna:orange
Bau:normal Positif
+ Reaksi
Pengendapan Max.
1000 mgkg
MA No.47MA93
SNI 01-2972- 1998
KP 14.1.4.2 2006
Universitas Sumatera Utara
Reaksi Pengendapan dari buah sari jeruk madu Nama Zat
Pereaksi Pengamatan
Hasil
Baku Pembanding
Na. Siklamat
Zat Uji Buah Sari Jeruk
Madu HCl 10
Etil Asetat Aqua
BaCl
2
10 NaNO
2
10 s.d.a
Putih
Putih Siklamat +
Siklamat + Positif
Tabel 4.2. Hasil pengamatan dan reaksi pengendapan dari identifikasi siklamat dalam
marjan coco pandan Identifikasi Pemerian
Hasil Cara
Syarat Pustaka
Siklamat Bentuk .............
Rasa:manis Warna:merah
Bau:normal Negatif
- Reaksi
Pengendapan Max.
1000 mgkg
MA No.47MA93
SNI 01-3544-94 SNI 01-6993-04
KP 14.1.4.2
2006
Universitas Sumatera Utara
Reaksi Pengendapan dari marjan coco pandan Nama Zat
Pereaksi Pengamatan
Hasil
Baku Pembanding
Na. Siklamat
Zat Uji
Marjan Coco Pandan
HCl 10 Etil Asetat
Aqua BaCl
2
10
NaNO
2
10
s.d.a Putih
Putih Siklamat -
Siklamat - Negatif
Universitas Sumatera Utara
4.2. Perhitungan Data
Hasil dari spektrofotometri visibel pada tabel di bawah ini : Seri Standar
T
1
T
2
T
3
Rata-rata 1 ppm
91 90
92 91
2 ppm 60
59 61
60 4 ppm
55 55
55 55
6 ppm 84
85 85
84,67 8 ppm
33 31
31 31,67
Sampel 91
91 92
91,33
Ab = 2 - log T = 2 – log 91
= 2 – 1,95 = 0,05
Au = 2 - log T = 2 – log 91,33
= 2 – 1,96 = 0,04
Kadar natrium siklamat =
�� ��
x
�� ��
=
0,04 0,05
x
50 10
= 0,8 x 5 = 4 mgL
Universitas Sumatera Utara
4.3. Pembahasan