Alat Bahan Pembuatan Pereaksi Hasil Perhitungan Data

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Alat

- Corong Pisah pyrex - Penangas Air - Tabung Reaksi pyrex - Beaker Glass 250 ml pyrex - Kuvet - Spectrophotometer Visibel spectronic 20

3.2. Bahan

- Etil Asetat - HCl p - BaCl 2 10 - NaNO 2 10 - NaOH - Sikloheksan - H 2 SO 4p - H 2 SO 4 30 Universitas Sumatera Utara

3.3. Pembuatan Pereaksi

- BaCl 2 10 Larutkan 10 g BaCl 2 dalam aquadest sampai 100 ml - NaNO 2 10 Larutkan 10 g NaNO 2 dalam aquadest sampai 100 ml

3.4. Prosedur

- Dimasukkan sejumlah 100 ml cuplikan bentuk cair atau cuplikan padat setara dengan 3 mg Natrium Siklamat ke dalam corong pisah 250ml - Ditambahkan 5 ml HCl p - Diekstraksi 3 kali, setiap kali dengan 250 ml etil asetat - Dikumpulkan lapisan etil asetat dan diekstraksi kembali dengan air 3 kali setiap kali dengan 30 ml air - Dikumpulkan lapisan air, ditambah 5 ml HCl p - Ditambahkan 10 ml BaCl 2 10 - Dibiarkan selama 5 menit - Ditambah 10 ml NaNO 2 10 - Dipanaskan selama lebih kurang 2 jam diatas penangas air - Diamati adanya endapan putih barium sulfat - LOD : 1 µgml Universitas Sumatera Utara 3.5. Prosedur Penentuan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri Visibel 3.5.1. Prosedur Baku Pembanding - Ditimbang 50 mg Natrium Siklamat - Ditambahkan aqua 50 ml - Dibuat seri baku dengan memipet masing-masing 1, 2, 4, 6, dan 8 ppm dari baku induk - Dimasukkan ke dalam labu takar100 ml - Dilakukan yang sama seperti sampel

3.5.2. Prosedur Penetapan Kadar Siklamat

- Dimasukkan 10 ml sampel buah sari jeruk madu ke dalam corong pisah - Ditambahkan 100 ml aquadest - Ditambahkan 5 ml H 2 SO 4p - Didinginkan dan dikocok selama 2 menit - Didiamkan - Ditambahkan 100 ml etil asetat - Diambil lapisan bagian atas etil asetat dan dicuci 3 kali dengan 30 ml aquadest - Dikocok dan didiamkan selama 1 menit - Ditambahkan 2 ml NaOH 10 N - Ditambahkan 10 ml sikloheksan - Diambil lapisan aqua dan dikocok selama 2 menit - Didiamkan - Ditambahkan 5 ml H 2 SO 4 30 Universitas Sumatera Utara - Ditambahkan 10 ml sikloheksan - Ditambahkan 10 ml hipoklorit - Diamati perubahan warna dan dikocok 1 menit - Didiamkan - Di tambahkan 50 ml NaOH 0,5 N - Dikocok dan didiamkan selama 1 menit lapisan sikloheksan - Ditambahkan 50 ml aquadest - Disaring lapisan sikloheksan melalui corong pisah ke dalam labu takar 10 ml - Diukur pada 350 nm, hasil didapat dengan rumus Bu Bb x Ab Au = kadar siklamat dalam minuman buah sari jeruk madu Dimana : Au = Serapan larutan uji Ab = Serapan larutan baku Bb = bobot Natrium Siklamat Bu = bobot dari volume cuplikan yang ditimbang Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali. Universitas Sumatera Utara

3.5.3. Penentuan Blangko

- Dihidupkan alat spektrofotometri visibel - Dibiarkan selama 2 jam agar konstan - Dimasukkan larutan blangko ke dalam kuvet dan dimasukkan ke dalam spektrofotometri visibel - Dilihat angka pada spektrofotometri visibel mencapai 100 - Diambil larutan blangko - Dilihat angka pada spektrofotometri visibel kembali ke angka 0

3.5.4. Penentuan Seri Standar

- Dimasukkan larutan blangko ke dalam spektrofotometri visibel dan diambil kembali dari spektrofotometri visibel - Dimasukkan larutan seri standar 1, 2, 4, 6, 8 ppm ke dalam kuvet dan dimasukkan ke dalam spektrofotometri visibel - Diamati hasil dari spektrofotometri visibel - Diambil kembali larutan seri standar 1, 2, 4, 6, 8 ppm dari spektrofotometri visibel - Dilakukan secara 3 kali berulang-ulang Universitas Sumatera Utara

3.5.5. Penentuan Sampel Buah Sari Jeruk Madu

- Dimasukkan larutan blangko ke dalam spektrofotometri visibel dan diambil kembali dari spektrofotometri visibel - Dimasukkan sampel buah sari jeruk madu ke dalam kuvet dan dimasukkan ke dalam spektrofotometri visibel - Diamati hasil dari spektrofotometri visibel - Diambil kembali sampel buah sari jeruk madu dari spektrofotometri visibel - Dilakukan secara 3 kali berulang-ulang - Dilihat hasil pada tabel di bawah ini : Seri Standar T 1 T 2 T 3 Rata-rata 1 ppm 91 90 92 91 2 ppm 60 59 61 60 4 ppm 55 55 55 55 6 ppm 84 85 85 84,67 8 ppm 33 31 31 31,67 Sampel 91 91 92 91,33 Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Hasil pengamatan identifikasi siklamat dalam minuman ringan di BPOM MEDAN terdapat pada tabel di bawah ini : Tabel 4.1. Hasil pengamatan dan reaksi pengendapan dari identifikasi siklamat dalam buah sari jeruk madu Identifikasi Pemerian Hasil Cara Syarat Pustaka Siklamat Bentuk ............. Rasa: manis Warna:orange Bau:normal Positif + Reaksi Pengendapan Max. 1000 mgkg MA No.47MA93 SNI 01-2972- 1998 KP 14.1.4.2 2006 Universitas Sumatera Utara Reaksi Pengendapan dari buah sari jeruk madu Nama Zat Pereaksi Pengamatan Hasil Baku Pembanding Na. Siklamat Zat Uji Buah Sari Jeruk Madu HCl 10 Etil Asetat Aqua BaCl 2 10 NaNO 2 10 s.d.a Putih Putih Siklamat + Siklamat + Positif Tabel 4.2. Hasil pengamatan dan reaksi pengendapan dari identifikasi siklamat dalam marjan coco pandan Identifikasi Pemerian Hasil Cara Syarat Pustaka Siklamat Bentuk ............. Rasa:manis Warna:merah Bau:normal Negatif - Reaksi Pengendapan Max. 1000 mgkg MA No.47MA93 SNI 01-3544-94 SNI 01-6993-04 KP 14.1.4.2 2006 Universitas Sumatera Utara Reaksi Pengendapan dari marjan coco pandan Nama Zat Pereaksi Pengamatan Hasil Baku Pembanding Na. Siklamat Zat Uji Marjan Coco Pandan HCl 10 Etil Asetat Aqua BaCl 2 10 NaNO 2 10 s.d.a Putih Putih Siklamat - Siklamat - Negatif Universitas Sumatera Utara

4.2. Perhitungan Data

Hasil dari spektrofotometri visibel pada tabel di bawah ini : Seri Standar T 1 T 2 T 3 Rata-rata 1 ppm 91 90 92 91 2 ppm 60 59 61 60 4 ppm 55 55 55 55 6 ppm 84 85 85 84,67 8 ppm 33 31 31 31,67 Sampel 91 91 92 91,33 Ab = 2 - log T = 2 – log 91 = 2 – 1,95 = 0,05 Au = 2 - log T = 2 – log 91,33 = 2 – 1,96 = 0,04 Kadar natrium siklamat = �� �� x �� �� = 0,04 0,05 x 50 10 = 0,8 x 5 = 4 mgL Universitas Sumatera Utara

4.3. Pembahasan