3.5. Prosedur Penentuan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri Visibel 3.5.1. Prosedur Baku Pembanding
- Ditimbang 50 mg Natrium Siklamat
- Ditambahkan aqua 50 ml
- Dibuat seri baku dengan memipet masing-masing 1, 2, 4, 6, dan 8 ppm dari
baku induk -
Dimasukkan ke dalam labu takar100 ml -
Dilakukan yang sama seperti sampel
3.5.2. Prosedur Penetapan Kadar Siklamat
- Dimasukkan 10 ml sampel buah sari jeruk madu ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 100 ml aquadest
- Ditambahkan 5 ml H
2
SO
4p
- Didinginkan dan dikocok selama 2 menit
- Didiamkan
- Ditambahkan 100 ml etil asetat
- Diambil lapisan bagian atas etil asetat dan dicuci 3 kali dengan 30 ml aquadest
- Dikocok dan didiamkan selama 1 menit
- Ditambahkan 2 ml NaOH 10 N
- Ditambahkan 10 ml sikloheksan
- Diambil lapisan aqua dan dikocok selama 2 menit
- Didiamkan
- Ditambahkan 5 ml H
2
SO
4
30
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 10 ml sikloheksan
- Ditambahkan 10 ml hipoklorit
- Diamati perubahan warna dan dikocok 1 menit
- Didiamkan
- Di tambahkan 50 ml NaOH 0,5 N
- Dikocok dan didiamkan selama 1 menit lapisan sikloheksan
- Ditambahkan 50 ml aquadest
- Disaring lapisan sikloheksan melalui corong pisah ke dalam
labu takar 10 ml -
Diukur pada 350 nm, hasil didapat dengan rumus
Bu Bb
x Ab
Au
= kadar siklamat dalam minuman buah sari jeruk madu
Dimana : Au = Serapan larutan uji
Ab = Serapan larutan baku Bb = bobot Natrium Siklamat
Bu = bobot dari volume cuplikan yang ditimbang Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3. Penentuan Blangko
- Dihidupkan alat spektrofotometri visibel
- Dibiarkan selama 2 jam agar konstan
- Dimasukkan larutan blangko ke dalam kuvet dan dimasukkan ke dalam
spektrofotometri visibel -
Dilihat angka pada spektrofotometri visibel mencapai 100 -
Diambil larutan blangko -
Dilihat angka pada spektrofotometri visibel kembali ke angka 0
3.5.4. Penentuan Seri Standar
- Dimasukkan larutan blangko ke dalam spektrofotometri visibel dan diambil
kembali dari spektrofotometri visibel
- Dimasukkan larutan seri standar 1, 2, 4, 6, 8 ppm ke dalam kuvet dan
dimasukkan ke dalam spektrofotometri visibel -
Diamati hasil dari spektrofotometri visibel
- Diambil kembali larutan seri standar 1, 2, 4, 6, 8 ppm dari spektrofotometri
visibel
-
Dilakukan secara 3 kali berulang-ulang
Universitas Sumatera Utara
3.5.5. Penentuan Sampel Buah Sari Jeruk Madu
