BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Jenis Penelitian
Penelitian yang dilakukan termasuk jenis penelitian eksperimental dengan metode spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda
terhadap analisa campuran dua zat aktif, yaitu deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan tablet.
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari sampai dengan April Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.3 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Visible dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 45, Personal Computer PC
yang dilengkapi software UV Probe 2.42 UV-1800 Shimadzu, neraca analitik Mettler Toledo, kuvet, kertas saring, bola karet, spatula, alat-alat gelas dan alat-
alat lainnya yang diperlukan dalam penyiapan sampel.
3.4 Bahan
Bahanyang digunakan adalah metanol p.a, Deksametason BPFI, dan Deksklorfeniramin maleat BPFI, tablet Pritacort
®
PT. Molex Ayus.
3.5 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel yang dilakukan adalah sampling purposif, yaitu sampel dipilih dengan pertimbangan sesuai dengan tujuan penelitian.
Pengambilan sampel secara purposif yaitu ditentukan tanpa membandingkan sampel antara satu tempat dengan tempat yang lain, karena pengambilan sampel
Universitas Sumatera Utara
dianggap homogen. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah tablet Pritacort
®
PT. Molex Ayus yang mengandung deksametason 0,5 dan deksklorfeniramin maleat 2 mg.
3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksametason
Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding Deksametason kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan
metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsent
rasi 1000 μgmL LIB I.Dari larutan LIB I dipipet 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL,
dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 5
0,0 μgmL LIB II.
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin maleat
Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding Deksklorfeniramin maleatkemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan
metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan
konsentrasi 1000 μgmL LIB I.Dari larutan LIB I dipipet 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL,
dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 50,0
μgmL LIB II.
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksametason
Diambil sebanyak 2,2mL dari LIB II Deksametason konsentrasi=50,0 μgmL kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL untuk kemudian
dilarutkan dengan metanol p.a. Selanjutnya larutan diencerkan dengan pelarut
Universitas Sumatera Utara
yang sama hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk memperoleh larutan deksametason dengan konsentrasi 11
μgmL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.
3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin maleat
Diambil sebanyak 4,2 mL dari LIB IIDeksklorfeniramin maleat konsentrasi = 50,0
μgmL kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 10,0 mL untuk diencerkan dengan pelarut metanol p.a hingga garis tanda, lalu dikocok
sampai homogen untuk memperoleh larutan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 21,0
μgmL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.
3.6.5 Pembuatan Larutan Standar Deksametason
Diambil sebanyak 1,1 mL; 1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL dari LIB II Deksametason.Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu tentukur
10,0 mL. Dilarutkan denganpelarut metanol p.a.Kemudian dicukupkan dengan pelarutyang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5
μgmL; 8,0 µgml, 11,0
μgmL; 13,0 µgml; dan 16 μgmL.
3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Deksklorfeniramin maleat
Diambil sebanyak 2 mL; 3 mL; 4,2 mL; 5,2 mL; dan 6,2mL dari LIB II deksklorfeniramin maleat.Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu
tentukur 10,0 mL. Dilarutkan denganpelarut metanol p.a.Kemudian dicukupkan dengan pelarutyang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 10
μgmL; 15 µgml, 21 μgmL; 25 µgml; dan 30 μgmL.
Universitas Sumatera Utara
3.6.7 Penentuan Titik Panjang Gelombang Analisis
Dibuat larutan Deksametason dengan konsentrasi 11 μgmL, larutan
Deksklorfeniramin Maleat dengan konsentrasi 21 μgmL. Kemudian kedua larutan
ini diukur serapannya pada panjang gelombang 200–400 nm.Selanjutnya spektrum serapan dari masing-masing komponen di tumpang tindihkan,
Kemudian dicari 5 titik panjang gelombang pada daerah tumpang tindih dari kedua spectrum serapan yang diperoleh. Panjang gelombang yang diperoleh
digunakan untuk mengukur absorbansi larutan baku campuran Deksametason dengan Deksklorfeniramin Maleat.
3.6.8 Penentuan Harga Serapan
Larutan baku campuran Deksametason dengan Deksklorfeniramin Maleat, yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang
telah ditentukan. Harga serapan jenis kedua senyawa ditentukan dengan menggunakan metode regresi linear yang dilakukan pada data konsentrasi dan
absorbansi masing-masing senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran. Dari persamaan regresi yang diperoleh, y = bx + a , y adalah harga
serapan A, b adalah koefisien regresi yang menunjukkan harga serapan jenis a, x adalah kadar mg100 ml, sedangkan a adalah konstanta.
3.6.9 Penentuan kadar baku campuran Deksametason-Deksklorfeniramin maleat
Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding deksametason kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dalam metanol
p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan
konsentrasi 1000 μgmL LIB I. Kemudian ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding deksklorfeniramin maleat
Universitas Sumatera Utara
BPFI kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan methanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis
tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μgmLLIB I.Dari
larutan deksametason LIB I dipipet 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL labu A, dan dari larutan deksklorfeniramin maleat LIB I dipipet 2 mL
dimasukkan ke dalam labu A, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 100,0
μgmL dan 200,0 μgmL labu A. Kemudian dari labu A dipipet 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur
10,0 ml dilarutkan dengan methanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda, sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi
21 μgmL dan 11 μgmL labu B. Selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang
gelombang yang telah ditetapkan.
3.6.10 Penentuan kadar sampel campuran deksametason dengan
deksklorfeniramin maleat
Dua puluh tablet ditimbang dan digerus homogen. Serbuk ditimbang setara dengan 4,5 mg deksametason dan dihitung kesetaraan deksklorfeniramin maleat
yang terkandung didalamnya, penimbangan dilakukan sebanyak enam kali pengulangan. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50,0 ml dan dicukupkan
dengan metanol p.a sampai garis tanda. Dibantu pelarutannya menggunakan sonikator selama 20 menit, lalu disaring ± 10,0 ml filtrat pertama dibuang, filtrat
selanjutnya ditampung. Kemudian dipipet 2,75 mL larutan filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50,0 mL, lalu dicukupkan dengan metanol p.a hingga garis
tanda. Kemudian dipipet 5,5 mL larutan filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50,0 mL, lalu dicukupkan dengan metanol p.a hingga garis tanda. Selanjutnya
diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang telah ditetapkan.
Universitas Sumatera Utara
3.6.11 Perhitungan kadar deksametason dengan deksklorfeniramin maleat
Perhitungan kadar masing-masing komponen dalam campuran dilakukan atas dasar absorbansi campuran Ac dan serapan jenis tiap komponen pada multi
panjang gelombang yang telah diketahui dari hasil pengukuran dengan menggunakan persamaan matriks:
[c] = [[a] x [a
1
]]
-1
x [a] x Ac] Keterangan :
[c] : kadar komponen dari campuran
[a] : matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran
[a
1
] : transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun
campuran [[a] X [a
1
]]
-1
: invers matriks kali transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran
Ac : nilai serapan sampel
3.6.12 Analisis Hasil
Menurut Harmita 2004, Analisis hasil dilakukan untuk mengetahui validitas metode yang digunakan dalam penelitian, berikut parameter yang diukur:
a. Akurasi
Nilai akurasi dihitung dari hasil matriks kadar yang terukur atau kadar hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya dikalikan kadar sertifikat
analisis. Akurasi dikatakan baik jika berada dalam rentang 90,0-110,0. Akurasi dari hasil matriks=
kadarhasil kadarsebenarnya
x kadar sertifikat analisis Ditjen BKAK, 2014
b. Uji Presisi
Menurut Ermer dan McB. Miller 2005, Penentuan presisi berdasarkan harga koefisian variasi KV atau Coefficient of variation CV. Jika KV lebih
Universitas Sumatera Utara
kecil dari 2 maka dinilai mempunyai presisi yang baik. Koefisien Variasi KV diperoleh dengan rumus:
KV=
st andardeviasikadarhasil hargareratakadarhasil
x 100 c.
Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik Data perhitungan kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat
dianalisis secara statistik dengan menggunakan uji T
Tabel
distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 67.
Menurut Sudjana 2005, Rumus yang digunakan adalah :
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t
hitung
= n
SD x
Xi −
Data diterima jika t
tabel
t
hitung
-t
tabel
pada interval kepercayaan 95 dengan nilai α = 0,005.
Keterangan : SD
: standard deviation simpangan baku x
i
: kadar dalam satu perlakuan
−
X
: Kadar rata-rata dalam satu sampel mg100g n
: jumlah ulangan α
: tingkat kepercayaan Untuk menghitung kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat
sebenarnya dalam sampel secara statistik dapat digunakan rumus : µ =
X
± tα2, dk x SD √n
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : SD
: standard deviation simpangan baku
−
X
: Kadar rata-rata dalam satu sampel N
: jumlah ulangan t
: harga t
tabel
sesuai dengan derajat kepercayaan
Universitas Sumatera Utara
nm. 200,00
250,00 300,00
350,00
A bs.
1,50000
1,00000
0,50000
-0,05000
Universitas Sumatera Utara
nm. 200,00
250,00 300,00
350,00
A bs.
1,00000
0,50000
0,00000 -0,05000
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.5 Tumpang tindih spektrum serapan deksklorfeniramin maleat
konsentrasi 21 µgml dan deksametason 11 µgml Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason dengan
berbagai konsentrasi dalam pelarut metanol p.a menunjukkan bahwa konsentrasi tidak mengubah bentuk spektrum dari masing-masing zat, pada Gambar 4.3 dan
4.4. Spektrum tumpang tindih dibuat dengan menggabungkan kedua serapan dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason yaitu konsentrasi 21,0 µgmL dan
11, µgmL dan juga merupakan perbandingan dari kandungan masing masing zat dalam sampel yaitu 4:1. Spektrum serapan tumpang tindih deksklorfeniramin
maleat konsentrasi 21,0 µgmL dan deksametason konsentrasi 11,0 µgmL pada panjang gelombang 200-400 nm dapat dilihat pada Gambar 4.5. Metode
spektrofotometri biasa tidak dapat dilakukan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam campuran, karena spectrum
deksklorfeniramin maleat dan deksametason saling tumpang tindih dan serapan panjang gelombang dalam spektrum campuran tidak menggambarkan besar
konsentrasi zat tersebut dalam campurannya. Berbeda dengan spektrofotometri ultraviolet UV metode panjang gelombang berganda yang dapat menetapkan
kadar suatu zat dalam campuran zat tersebut dengan zat lainnya.
nm. 200,00
250,00 300,00
350,00
A bs.
1,00000
0,50000
0,00000 -0,05000
Universitas Sumatera Utara
nm. 200,00
250,00 300,00
350,00
A bs.
1,00000
0,50000
0,00000 -0,05000
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Gambar 4.6 maka diperoleh lima panjang gelombang analisis yang digunakan. Lima panjang gelombang analisis yang digunakan adalah 234
nm, pada panjang gelombang ini deksklorfeniramin maleat dan deksametason sudah memberikan serapan. Pada panjang gelombang 236 nm deksklorfeniramin
maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan yang cukup besar dan merupakan titik perpotongan pertama. Pada panjang gelombang 239 nm
deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan panjang gelombang maksimum deksametason. Pada
panjang gelombang 251 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan titik perpotongan yang kedua.
Pada panjang gelombang 261 nm, deksklorfeniramin dan deksametason sama- sama masih memberikan serapan dan merupakan panjang gelombang maksimum
deksklorfeniramin maleat.
4.4 Penentuan Serapan
Setelah dilakukan pengukuran serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang analisis 234, 236, 239, 251, dan 261 nm dengan pengulangan
sebanyak enam kali.Data perhitungan serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason dapat dilihat pada Tabel 1-12 :
Tabel 1.
Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 1 C
µgmL λ
λ λ
λ λ
234 236
239 251
261 0,0
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 5
0,23611 0,24416
0,24847 0,1967
0,13098
Universitas Sumatera Utara
8 0,37593
0,38744 0,39253
0,30757 0,2061
11 0,44299
0,45819 0,46564
0,36620 0,24428
13 0,55806
0,57825 0,58864
0,46269 0,306
16 0,61662
0,64052 0,65364
0,51877 0,34579
a = 0,0389 a = 0,0404
a = 0,0412 a = 0,0325
a = 0,0216 b = 0,0282
b = 0,0282 b = 0,0279
b = 0,0212 b = 0,0145
r=0,991737 r=0,992227 r=0,992638 r =0,993462 r=0,993557
Tabel 2. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 2
C µgmL
λ λ
λ λ
λ 234
236 239
251 261
0,0 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
5 0,24079
0,24533 0,24512
0,20012 0,14721
8 0,36633
0,37413 0,37765
0,30223 0,21312
11 0,46121
0,47121 0,47545
0,37223 0,25123
13 0,57652
0,59122 0,59635
0,46867 0,31543
16 0,63712
0,65211 0,65767
0,51854 0,35433
a = 0,0404 a = 0,0414
a = 0,0418 a = 0,0327
a = 0,0219 b = 0,0235
b = 0,0234 b = 0,0228
b = 0,0214 b = 0,02
r =0,994418 r=0,994412 r=0,994511 r =0,993594 r=0,990769
Tabel 3. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 3
C µgmL
λ λ
λ λ
λ 234
236 239
251 261
Universitas Sumatera Utara
0,0 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
5 0,24112
0,24454 0,24529
0,20618 0,14669
8 0,36647
0,37446 0,37714
0,30216 0,21267
11 0,46024
0,47131 0,47462
0,37186 0,25136
13 0,57617
0,59122 0,59575
0,46779 0,32543
16 0,63733
0,65223 0,65692
0,51775 0,35367
a = 0,0404 a = 0,0415
a = 0,0417 a = 0,0325
a =0,0219 b = 0,0236
b = 0,0231 b = 0,0229
b = 0,0238 b= 0,0198
r=0,994419 r=0,994451 r=0,994478
r=0,992905 r=0,99084
Tabel 4. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 4
C µgmL
λ λ
λ λ
λ 234
236 239
251 261
0,0 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
5 0,23598
0,24398 0,24845
0,19668 0,13099
8 0,37591
0,38745 0,39253
0,30755 0,20612
11 0,44297
0,45818 0,46565
0,36621 0,24428
13 0,55805
0,57832 0,58864
0,46269 0,30611
16 0,61663
0,64052 0,65362
0,51881 0,34579
a = 0,0389 a = 0,0404
a = 0,0412 a = 0,0325
a = 0,0216 b = 0,0282
b = 0,0282 b = 0,0279
b = 0,0212 b = 0,0145
r =0,991749 r=0,99223
r=0,992637 r=0,993473 r=0,993539
Universitas Sumatera Utara
Tabel 5. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 5
C µgmL
λ λ
λ λ
λ 234
236 239
251 261
0,0 0.00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
5 0,24521
0,25151 0,25271
0,19969 0,13587
8 0,37119
0,38362 0,3895
0,3062 0,20355
11 0,47795
0,49509 0,50354
0,3953 0,26108
13 0,55142
0,57116 0,58005
0,45564 0,30153
16 0,66341
0,68631 0,69734
0,54723 0,36243
a = 0,041 a = 0,0425
a = 0,0432 a = 0,0339
a = 0,0224 b = 0,0228
b = 0,0227 b = 0,022
b = 0,0179 b = 0,0133
r = 0,997314 r=0,997473 r=0,997629 r=0,997497 r=0,996979
Tabel 6. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 6
C µgmL
λ λ
λ λ
λ 234
236 239
251 261
0,0 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
5 0,24426
0,25044 0,25281
0,19978 0,13585
8 0,37121
0,38362 0,3895
0,3062 0,20355
11 0,47794
0,49509 0,50354
0,3949 0,26108
13 0,55143
0,57115 0,58006
0,45564 0,30151
16 0,66335
0,68631 0,69734
0,54703 0,36243
a = 0,041 a = 0,0425
a = 0,0432 a = 0,0338
a = 0,0224 b = 0,0225
b = 0,0223 b = 0,022
b = 0,0179 b = 0,0133
r=0,997371 r=0,997532 r=0,997624 r=0,997484 r=0,996981
Universitas Sumatera Utara
Tabel 7. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 1
C μgmL
λ 234
λ 236
λ 239
λ 251
λ 261
0,00 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
10,0 0,18349
0,13731 0,10721
0,10284 0,1256
15,0 0,30728
0,23444 0,18665
0,18675 0,22806
21,0 0,41734
0,32135 0,2576
0,25652 0,30719
25,0 0,55598
0,43561 0,35501
0,34923 0,40504
30,0 0,60324
0,46210 0,37025
0,37424 0,45589
a= 0,021 a= 0,0163
a=0,0132 a= 0,0132
a=0,0158 b= - 0,0089
b= -0,0087 b= -0,0087
b= -0,0107 b= -0,0117
r=0,995201 r =0,993039 r =0,990917 r =0,992454 r =0,99577
Tabel 8. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 2
C μgm
L λ
234 λ
236 λ
239 λ
251 λ
261 0,00
0,00000 0,00000
0,0000 0,00000
0,00000 10,0
0,27077 0,20747
0,16583 0,16652
0,20276 15,0
0,39339 0,30092
0,24124 0,24573
0,30014 21,0
0,44928 0,34146
0,27243 0,28571
0,35185 25,0
0,58469 0,44728
0,35806 0,36972
0,45302 30,0
0,70558 0,51222
0,43411 0,44659
0,54634 a = 0,0226
a = 0,0167 a = 0,0139
a = 0,0144 a = 0,0176
b = 0,0197 b = 0,0208
b = 0,0117 b = 0,0103
b = 0,0122
Universitas Sumatera Utara
r= 0,992932 r= 0,991628 r= 0,992048 r= 0,994371 r=0,994991
Tabel 9. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 3
C μgmL
λ 234
λ 236
λ 239
λ 251
λ 261
0,00 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
10,0 0,18258
0,13732 0,10731
0,10284 0,12560
15,0 0,30727
0,23451 0,18665
0,18675 0,22806
21,0 0,41734
0,32134 0,25761
0,25652 0,30719
25,0 0,55591
0,43561 0,35501
0,34923 0,40504
30,0 0,60323
0,46221 0,37025
0,37424 0,45589
a= 0,021 a= 0,0163
a= 0,0132 a= 0,0132
a= 0,0158 b= -0,0092
b= -0,0078 b= -0,0086
b= -0,0105 b= -0,0117
r= 0,99516 r =0,993028 r =0,990873 r =0,991342 r =0,99478
Tabel 10. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 4
C μgmL
λ 234
λ 236
λ 239
λ 251
λ 261
0,00 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
10,0 0,18299
0,13732 0,10698
0,10287 0,12562
15,0 0,30727
0,23453 0,18664
0,18674 0,22805
21,0 0,41741
0,32135 0,25762
0,25652 0,30721
25,0 0,55588
0,43561 0,35501
0,34923 0,40504
30,0 0,60331
0,46221 0,37025
0,37424 0,45588
Universitas Sumatera Utara
a= 0,022 a= 0,0163
a= 0,0132 a= 0,0132
a= 0,0158 b= -0,0091
b= -0,0087 b= -0,0087
b= -0,0107 b= -0,0117
r=0,995194 r =0,993055 r =0,990888 r =0,992459 r =0,99574
Tabel 11. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 5
C μgm
L λ
234 λ
236 λ
239 λ
251 λ
261 0,00
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 10,0
0,32344 0,25206
0,20584 0,207
0,23729 15,0
0,47873 0,37183
0,30035 0,29524
0,3555 21,0
0,57788 0,4158
0,36073 0,35146
0,43433 25,0
0,67046 0,51891
0,41791 0,42087
0,50951 30,0
0,76466 0,589
0,47632 0,48207
0,58505 a= 0,0252
a = 0,0192 a = 0,0156
a = 0,0157 a= 0,0193
b= 0,0457 b= 0,0354
b= 0,0305 b = 0,028
b=0,0288 r= 0,99053
r =0,988144 r =0,989442 r =0,991226 r=0,99338
Tabel 12. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 6
C μgm
L λ
234 λ
236 λ
239 λ
251 λ
261 0,00
0,00000 0,00000
0,00000 0,00000
0,00000 10,0
0,32351 0,25206
0,20585 0,20677
0,23731 15,0
0,47873 0,37183
0,30046 0,29524
0,3555 21,0
0,57791 0,41578
0,36073 0,35146
0,43433 25,0
0,67046 0,51891
0,41791 0,42087
0,50965
Universitas Sumatera Utara
30,0 0,76466
0,58913 0,47632
0,48207 0,58505
a= 0,0252 a = 0,0192
a = 0,0156 a= 0,0157
a= 0,0193 b= 0,0458
b= 0,0354 b= 0,0306
b = 0,0279 b=0,0288
r= 0,990525 r =0,988157 r =0,989414 r = 0,99126 r=0,99339
Dari tabel 1 sampai 12 dapat dilihat bahwa nilai serapan yang dipakai adalah nilai serapan dari deksklorfeniramin maleat pada pengulangan 4 dan
deksametason pada pengulangan 6. Pemilihan nilai serapan ini dapat ditentukan berdasarkan harga r hitung. Nilai r hitung dibandingkan dengan nilai r tabel
dengan taraf kepercayaan 95 dengan df 4 yaitu 0,8114. Berdasarkan data tersebut terlihat bahwa nilai r hitung deksklorfeniramin maleat pengulangan 4 dan
deksametason pada pengulangan 6 lebih besar dari nilai r tabel. Ini berarti bahwa persamaan tersebut mempunyai linearitas yang baik, karena nilai r hitung semakin
mendekati 1. Dasar lain dalam memilih nilai serapan yang akan digunakan dapat dilihat dari nilai a dari persamaan, nilai a ini melambangkan noise atau
pengganggu. Dalam suatu penelitian harga noise yang diterima adalah semakin mendekati 0, karena menunjukkan bahwa hasil penelitian ini dapat dipercaya.
Nilai a dari deksklorfeniramin maleat pengulangan 4 dan deksametason pada pengulangan 6 memberikan hasil yang baik, yaitu nilai a nya semakin mendekati
0, meskipun untuk nilai a dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason pengulangan 4 dan 6 bukan nilai a yang terkecil. Hal pertama yang harus
diperhatikan adalah melihat nilai r nya. Nilai r diterima bila lebih besar dari nilai r tabel, dan nilai r yang semakin mendekati 1. Data serapan yang diperoleh ini
Universitas Sumatera Utara
kemudian digunakan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam campuran dengan perhitungan matriks.
4.6 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin Maleat
Kategori