3. Buka kran pada pump 1525 ke arah kanan, kemudian lakukan purging, set
flow rate flow 5 mlmenit. Lakukan purging selama 5 menit. Setelah selesai tutup krannya.
4. Set flow rate 1,5 dan komposisi fase gerak yaitu asetonitril-akuabides 60 :
40. 5.
Kemudian lakukan condisioning selama 20 menit. 6.
Setelah selesai, muncul panjang gelombang 254 nm. 7.
Buat 6 baris untuk betametason baku dan 2 baris untuk sampel duplo pada komputer.
8. Pilih inject only selected lines untuk injeck satu persatu, dan tampilkan
kromatogram mentah. 9.
Tunggu sampai pada layar monitor tertulis waiting for injection maka sampelstandar siap diinjeksikan.
10. Larutan standart diinjeksikan, setelah pic muncul kemudian diatur setting run
time 7 menit. 11.
Lakukan injeksi larutan standart sebanyak 6 kali. 12.
Kemudian injeksikan larutan uji sebanyak 2 kali duplo
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Telah dilakukan pengujian penetapan kadar betametason valerat dalam krim betametason secara kromatografi cair kinerja tinggi KCKT. Hasil
pemeriksaan yang diperoleh dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 4.1 Hasil penetapan kadar betametason valerat secara kromatografi cair
kinerja tinggi
No Batch krim
betameta son
Au As
Kadar Syarat
Standar Deviasi
SD
RSD
A50037T a
378698 352350 108,555 90,0-110,0
0,20 0,2
A50037T b
377700 352350 108,272 90,0-110,0
0,20 0,2
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa persentase rata-rata yang diperoleh sebesar 108,414 dari yang tertera pada etiket atau sebesar 0,108 betametason valerat.
4.2 Pembahasan
Dari tabel diatas, dapat dilihat adanya perbedaan kadar yang diperiksa dalam satu batch, diantaranya kadar yang didapat adalah : 108,555 No Batch :
A50037 T a , 108,272 No Batch : A50037 T b sehingga rata-rata yang didapat yaitu 108,414 . Standar deviasi yang didapat adalah 0,20 sedangkan
standar deviasi relatifnya RSD adalah 0,2 . Hasil ini diperoleh dari perhitungan kadar yang dapat dilihat pada lampiran 1 dan 2.
Perhitungan kadar yang didapat secara manual berbeda dengan hasil yang didapatkan di kromatogram. Hal ini disebabkan karena bobot teoritis sampel yaitu
25 mg sedangkan bobot realnya 25,03 mg. Hasil kadar dari print out KCKT menganggap konsentrasi standar sama dengan konsentrasi sampel, sehingga
perhitungan yang didapat tidak sama. Massa krim teoritis sampel yaitu 1000 mg sedangkan massa krim real yang didapat yaitu 1000,35 mg dan 1000,33 mg.
Sehingga didapatkan hasil kadar rata-ratanya tidak jauh berbeda disebabkan karena sampel yang diuji hanya satu batch saja. Dari 1 batch krim Betametason
produksi PT. Kimia Farma Persero Tbk Plant Medan yang dilakukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dinyatakan bahwa krim Betametason tersebut
memenuhi persyaratan kadar sesuai dengan yang tercantum pada persyaratan Farmakope Indonesia Edisi IV. Betametason valerat rata-rata yang diperoleh
sebesar 0,108 dan pada etiket mengandung senyawa betametason valerat 0,1 , sehingga persyaratan kadar krim betametason, yaitu tidak kurang dari 90,0 dan
tidak lebih dari 110,0 dari jumlah yang tertera pada etiket terpenuhi Ditjen POM, 1995.
Penetapan kadar secara kromatografi cair kinerja tinggi merupakan salah satu prosedur tetap yang digunakan sebagai penetapan kadar untuk produk
betametason pada industri farmasi PT. Kimia Farma Persero Tbk. Plant Medan. Betametason valerat dalam sediaan krim yang digunakan PT. Kimia Farma
Persero Tbk. Plant Medan perlu diperiksa kadarnya sebelum dikonsumsi.