25 konsentrasi 1000 µgmL, dan 0,2 mL larutan baku magnesium konsentrasi 1000
µgmL. Menurut Harmita 2004, Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara
seksama sebanyak 10 g di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,4 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL, 4 mL larutan baku kalium konsentrasi
1000 µgmL, dan 0,2 mL larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µgmL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah
dilakukan sebelumnya. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di
bawah ini:
Perolehan Kembali = C
F
− C
A
C
∗ A
× 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
∗ A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.7.2 Penentuan batas deteksi Limit of Detection dan batas kuantitasi
Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita 2004; Gandjar dan Rohman 2011, Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku =
�
∑Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD =
3× ��
�����
Universitas Sumatera Utara
26 Batas Kuantitasi LOQ
=
10× ��
�����
3.5.7.3 Uji keseksamaan Presisi
Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku
relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita 2004 rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
��� =
�� ��
× 100 Keterangan :
�� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi
menunjukkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah Manggis dengan jenis Garcinia Mangostana L. dari suku Clusiaceae. Data hasil identifikasi dapat dilihat
pada Lampiran 1, halaman 36.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva kalibrasi kalsium, kalium, dan magnesium
Kurva kalibrasi kal
s
ium, kalium, dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kal
s
ium, kalium, dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk
kalsium, kalium, dan magnesium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,027831428 X + 0,000071429 untuk kalsium, Y = 0,04501 X – 0,011133334
untuk kalium, dan Y = 0,451685714 X + 0,005819047 untuk magnesium. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, kalium, dan magnesium dapat
dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2, dan Gambar 4.3.
Universitas Sumatera Utara
28
Y = 0,027831428 X + 0,000071429 r = 0,9997
Gambar 4.1. Kurva kalibrasi kalsium
Y = 0,04501 X - 0,011133334 r = 0,9991
Gambar 4.2. Kurva kalibrasi kalium
Y = 0,451685714 X + 0,0058190047 r = 0,9996
Gambar 4.3. Kurva kalibrasi magnesium
Universitas Sumatera Utara
29 Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan kofisien korelasi r untuk kalsium sebesar 0,9997, kalium sebesar 0,9991, dan magnesium sebesar 0,9996. Nilai r
≥ 0 ,997 menunjukkan adanya korelasi linear antara X dan Y Ermer dan McB. Miller,
2005.
4.2.2 Kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada sampel
