Alat Bahan Minyak goreng curah

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat

Alat- alat yang digunakan disusun dalam tabel 3.1 Tabel. 3. 1 Alat-alat penelitian Nama Alat Spesifikasi Merek Oven 105-110 o C - Tanur 750 o C - Gelas Beaker 250 ml Pyrex Gelas Ukur 50 ml Pyrex Erlenmeyer 250 ml Pyrex Buret 25 ml Pyrex Labu takar 100 ml Pyrex Labu takar 250 ml Pyrex Corong kaca - - Pipet tetes - - Spatula - - Botol Aquadest - - Kertas Saring - Whatman No.1 Blender - Stirer fisher scientific - Made in USA Termometer 100 o C Fisher Statif dan Klemp - - Neraca analitik Presisi±0,00001 g Mettler Toledo Hot plate 35-110 o C - Cawan porselin - Desikator - Ayakan 100 mesh - Seperangkat alat SEM JSM-35CSumandju Jepang Seperangkat alat PSA Horiba Refraktometer Abbe - - Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan

Bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.2 Tabel 3.2 Bahan-bahan penelitian Bahan Spesifikasi Merek Tempurung kemiri - - Asam Sulfat 10 p.a Merck Etanol Netral 95 p.a Merck Kalium Hidroksida 0.1N p.a Merck Aquadest - - Indikator Universal - p.a Merck Phenolptalein 1 P.a Merck 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen

3.3.1.1 Pembuatan H

2 SO 4 10 Sebanyak 25,7 ml H 2 SO 4 97 dimasukkan kedalam labu takar 250 ml kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas. 3.3.1.2 Pembuatan KOH 0,1 N Ditimbang 1,4 g KOH kemudian dilarutkan dengan aquades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas

3.3.1.3 Pembuatan Indikator PhenolptaleinPP 1 dalam etanol 95

Ditimbang 1 gram serbuk PP kemudian dilarutkan dengan etanol 95 kedalam labu takar 100 ml kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas. Universitas Sumatera Utara

3.3.1.4 Pembuatan Etanol 95 Netral

Sebanyak 50 ml alkohol 95 dimasukkan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 5 tetes indikator PP lalu dititer dengan KOH 0,1 N hingga terbentuk warna bening merah muda yang berbau menyengat.

3.3.2 Penyiapan Sampel

Limbah tempurung kemiri dibersihkan dahulu lalu dijemur di bawah sinar matahari untuk menghilangkan kadar airnya hingga benar-benar kering. setelah kering sampel dipotong kecil-kecil kemudian ditimbang sebanyak 150 g.

3.3.3 Proses Karbonisasi Tempurung Kemiri

Diletakkan 150 gram tempurung kemiri kedalam cawan porselin kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 o C selama 90 menit. Arang yang dihasilkan kemudian dihaluskan dan diayak dengan ukuran 100 mesh Bukasa, D. 2012.

3.3.4 Proses Aktivasi Arang Tempurung Kemiri

Ditimbang sebanyak 50 gram arang hasil karbonisasi yang telah lolos dengan ayakan 100 mesh kemudian dimasukkan kedalam beaker glass, lalu direndam dengan 100 ml H 2 SO 4 10 selama 24 jam, kemudian disaring dengan kertas saring hingga tidak ada tetesan. Kemudian dicuci dengan aquades hingga pH netral, Lalu dikeringkan dalam oven pada suhu ±110 o C selama 3 jam, kemudian didinginkan kedalam desikator hingga kering Suhendra, D. 2010.

3.4 Karakterisasi Arang Tempurung Kemiri

3.4.1 Penentuan Rendemen Rendemen dilakukan dengan menghitung perbandingan bobot arang hasil aktivasi terhadap bobot arang sebelum aktivasi yang dihitung dengan persamaan 2.3. Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Penentuan Kadar Air

Sebanyak 2 g sampel arang aktif ditempatkan dalam cawan porselin yang telah diketahui berat keringnya.kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 110±2 o C selama 3 jam, kemudian dimasukkan kedalam desikator hingga kering lalu ditimbang massa arang yang diperoleh. Kadar air dihitung dengan persamaan 2.4.

3.4.3 Penentuan Kadar Abu

Sebanyak 2 g sampel arang aktif dimasukkan ke dalam cawan porselin yang diketahui berat keringnya. Kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 C selama 6 jam. Didinginkan dalam desikator selama 1 jam kemudian ditimbang. Kadar air dapat dihitung dengan persamaan 2.5.

3.4.4 Analisa Morfologi Permukaan Arang Aktif dengan Scanning Electron Microscopy SEM

Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada permukaan sampel. Mula – mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruangan vacum evaporator bertekanan 0,2 Torr dengan menggunakan mesin JEOL JSM-6360LA-EXD JED-2200 Series. Selanjutnya sampel disinari dengan pancaran elektron bertenaga 20 kV pada ruangan khusus sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron yang terpental dapat dideteksi oleh detektor Scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT Cathode Ray Tube selama 4 menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 amstrong dimasukkan ke dalam spesimen chamber pada mesin SEM JSM-35C untuk dilakukan pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan. Universitas Sumatera Utara

3.4.5 Particel Size Analyzer PSA

Pengukuran partikel dengan PSA menggunakan metode basah dengan menggunakan air untuk sampel dalam orde nanometer dan submicron yang memiliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Partikel didispersi kedalam media ukuran dari single particle dimana diketahui terlebih dahulu nilai Refraktif Indeksnya, hasil pengukuran ditampilkan dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.

3.5. Karakterisasi Minyak Setelah di Adsorpsi

3.5.1 Penentuan Asam Lemak Bebas ALB

Dimasukkan 2 g minyak kedalam erlenmeyer kemudian dilarutkan dengan 10 ml etanol 95 netral hangat lalu ditambahkan dengan 3 tetes indikator PP 1 dalam etanol 95 lalu dititrasi dengan KOH 0,1 N, kemudian diaduk selama titrasi berlangsung hingga muncul warna merah lembayung, dan dicatat volume KOH 0,1 N yang terpakai Nur, R. 2013. ALB = � ��� ×� ���×�� ����� ������ ×1000 ×100 3.1 Keterangan: ALB = Kadar asam lemak bebas V KOH = Volume titran koh yang terpakai N KOH = Normalitas KOH BM = Berat Molekul Asam Lemak Asam lemak Palmitat, 256 gmol Hasil kadar asam lemak bebas minyak jelantah yang dihasilkan dari proses titrasi minyak setelah adsorpsi kemudian dihitung kadar asam lemak untuk minyak yang teradsorpsi dengan cara kadar asam lemak minyak mula-mula dikurang kadar asam lemak minyak setelah adsorpsi. Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Penentuan Kadar Air

Mula-mula dipanaskan erlenmeyer dalam oven pada suhu 15 o C selama 1 jam, kemudian didinginkan selama 15-20 menit pada suhu kamar, lalu ditimbang erlenmeyer dan dicatat bobot keringnya. Lalu ditimbang sampel sebanyak 2 gram pada erlenmeyer, kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 105 o C selama 3 jam lalu didinginkan dan ditimbang erlenmeyer yang berisi sampel sebanyak 3 kali hingga konstan. kadar Air = �1−�2 �1−�� × 100 3.2 Keterangan : w o = berat erlenmeyer kosong w 1 = berat erlenmeyer kosong dan contoh sebelum dikeringkan w 2 = berat erlenmeyer kosong dan contoh setelah dikeringkan SNI, 2013

3.5.3 Penentuan Densitas

Mula-mula piknometer dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang sebanyak 3 kali dan dicatat hasilnya. Lalu dimasukkan akuades kedalam piknometer kemudian ditimbang sebanyak 3 kali, lalu diganti akuades dengan minyak jelantah dan ditimbang sebanyak 3 kali dan dicatat hasilnya. Densitas = � � 3.3 Keterangan : m = massa piknometer v = volume piknometer 3.5.4 Penentuan Indeks bias Mulanya refraktometer abbe dipreparasi, kemudian diletakkan sampel pada prisma kerja setetes lalu ditutup dengan prisma cahaya lalu diamati melalui teropong dengan memutar cincin kompensasi hingga diperoleh berkas cahaya secara horizontal dan diamati lampu serta dicatat skala yang terbaca. Dilakukan sebanyak 3 kali. Universitas Sumatera Utara

3.6. Bagan Penelitian

3.8.1 Bagan Penyiapan Tempurung Kemiri

Dibersihkan Dijemur Ditumbuk kecil-kecil Ditimbang sebanyak 150 g

3.8.2 Bagan Proses Karbonisasi Tempurung Kemiri

Dimasukkan kedalam cawan porselin Dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 o C selama 90 menit Dihaluskan Diayak dengan ayakan 100 mesh 150 g potongan kecil tempurung kemiri Arang tempurung kemiri Tempurung kemiri 150 g potongan kecil tempurung kemiri Universitas Sumatera Utara

3.6.3 Bagan Proses Aktivasi dan Karakterisasi Arang Tempurung Kemiri

Ditimbang sebanyak 50 g Direndam dalam larutan H 2 SO 4 10 sebanyak 100 ml selama 24 jam Disaring dengan kertas saring hingga tidak ada tetesan Dicuci dengan aquadest hingga pH netral Dikeringkan dalam oven pada suhu±110 o C Selama 3 jam Didinginkan dalam desikator hingga kering Arang tempurung Arang aktif kadar air kadar abu Analisa morfologi permukaanSEM Analisa ukuran Pori PSA Rendemen Universitas Sumatera Utara

3.4.4 Bagan Pengolahan Adsorpsi Minyak Jelantah

Dimasukkan kedalam beaker glass Dipanaskan pada suhu 30 o C Ditambahkan arang aktif sebanyak 0,8 g dari minyak jelantah Distirer pada suhu 30 o C selam 45 menit dengan kecepatan 800 rpm Disaring dengan kertas saring 40 g minyak jelantah Dikarakterisasi ALB Kadar Air Massa jenis Indeks bias Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Pembahasan

4.1.1. Preparasi Tempurung Kemiri Menjadi Arang Aktif

Dari 150 gram tempurung kemiri didapatkan arang sebanyak 50 gram untuk hasil karbonisasi dan hasil akhir sebanyak 49,26 gram setelah diaktivasi dengan H 2 SO 4 10. Hasil preparasi arang tempurung kemiri hingga menjadi arang aktif dapat dilihat pada gambar 4.1 dibawah ini : Tempurung kemiri arang hasil karbonisasi arang aktif setelah aktivasi Gambar 4.1. Hasil preparasi tempurung kemiri menjadi arang aktif Aktivasi dengan H 2 SO 4 10 bertujuan untuk melarutkan tar dan mineral organik yang dihasilkan dari proses karbonisasi sehingga pori-pori arang aktif akan terbuka dan daya adsorpsi akan semakin meningkat.

4.1.2 Rendemen Arang Tempurung Kemiri

Rendemen yang diperoleh hasil preparasi arang aktif sebesar 32,84 . Dari hasil dapat dilihat bahwa massa arang aktif yang diperoleh hanya sedikit. Hal ini Universitas Sumatera Utara disebabkan karena tingginya suhu karbonisasi dan tinggalnya arang pada proses penyaringan yang mempengaruhi hasil akhir arang aktif.

4.1.3 Kadar Air

Kadar air untuk arang sebelum diaktivasi dan setelah diaktivasi dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut ini : Tabel 4.1. Hasil analisa kadar air Jenis Arang Kadar Air Sebelum aktivasi Setelah Aktivasi Arang Tempurung Kemiri 8,79 6.88 Dari data, diketahui bahwa terjadinya penurunan kadar air tempurung kemiri untuk sebelum dan setelah aktivasi, menurut Standar Nasional Indonesia SNI kualitas arang aktif baik apabila tidak lebih dari 15 untuk arang aktif serbuk. Hal ini menandakan bahwa arang yang dihasilkan sesuai dengan Standar Nasional Indonesia. Kadar air adalah faktor yang mempengaruhi proses penyerapan, jika kadar air yang dihasilkan besar maka daya serap arang aktif terhadap cairan semakin kecil.

4.1.4 Kadar Abu

Pada penelitian yang dilakukan kadar abu arang aktif dapat dilihat pada tabel 4.2 dibawah ini : Tabel 4.2 Hasil analisa kadar abu Jenis Arang Kadar Abu Sebelum aktivasi Sesudah Aktivasi Arang Tempurung Kemiri 3,93 0,49 Universitas Sumatera Utara Dari data, diketahui bahwa terjadinya penurunan kadar abu untuk arang sebelum dan setelah aktivasi. Hasil sesuai dengan Standar Nasional Indonesia dengan batasan 10 untuk arang aktif serbuk. Adanya abu berlebih dapat menyebabkan terjadinya penyumbatan pori-pori karbon aktif sehingga luas permukaan karbon aktif semakin berkurang.

4.1.5 Analisa Morfologi Permukaan Arang aktif dengan Scanning Electron

Microscopy SEM Analisa morfologi permukaan arang aktif dilakukan untuk melihat pori-pori arang yang dihasilkan dari proses karbonisasi dan aktivasi. Dari foto SEM pada gambar 4.2 untuk arang hasil karbonisasi memperlihatkan bahwa permukaan arang masih ditutupi oleh deposit hidrokarbon sehingga dapat menutupi pori – pori dan mengakibatkan luas permukaan arang berkurang serta daya adsorpsi menurun. Sedangkan untuk arang aktif yang telah diaktivasi dengan H 2 SO 4 10, dari foto SEM pada gambar 4.8 memperlihatkan bahwa bagian permukaan arang aktif relatif bebas dari deposit hidrokarbon dan permukaannya lebih luas serta pori- porinya terbuka sehingga memiliki daya adsorpsi yang tinggi. Hasil foto Scanning Electron Microscopy SEM dapat dilihat pada gambar 4.2 dan 4.3 dibawah ini : Gambar 4.2 Morfologi permukaan arang hasil karbonisasi dengan perbesaran 10000 kali Universitas Sumatera Utara Gambar 4.3 Morfologi permukaan arang aktif setelah diaktivasi dengan perbesaran 10000 kali 4.1.6 Particle Size Analyzer PSA Ukuran pori arang aktif dilakukan dengan menggunakan Particle Size Analyzer PSA dengan membandingkan nilai refraktif indeks dari fase pendispersi dan fase terdispersinya. Nilai refraktif indeks untuk arang aktif dilakukan dengan menggunakan alat refraktometer ABBE. Dari grafik yang dilampirkan menunjukkan distribusi rata-rata partikel sebelum aktivasi sebesar 152,95915 �m dengan nilai transmitansi 82,7 sedangkan setelah aktivasi sebesar 104,43677 �m dengan nilai transmitansi 91,7. Hasil menunjukkan bahwa arang aktif setelah aktivasi memiliki ukuran pori yang lebih besar dari arang sebelum aktivasi, Hal ini karena dengan penambahan aktivator H 2 SO 4 10 dapat membuka permukaan arang yang semula tertutup oleh deposit hidrokarbon dan volume kontraksi pada proses karbonisasi sehingga memberikan pengaruh yang besar untuk ukuran pori yang dihasilkan. Universitas Sumatera Utara

4.1.7 Karakterisasi Penentuan Mutu Minyak Goreng Bekas

Parameter penentuan mutu minyak goreng yang dilakukan pada penelitian ini didasarkan oleh penentuan kadar asam lemak bebas ALB, kadar air, densitas, Indeks bias dan viskositas. Minyak goreng yang digunakan berupa minyak goreng bekas dari minyak curah dan minyak kemasan, kemudian diadsorpsi dengan adsorben arang aktif tempurung kemiri dengan variasi suhu adsorpsi 30, 50, 70, 90, 110 o C. Berikut merupakan hasil analisa penentuan mutu minyak goreng bekas yang dapat dilihat pada tabel 4.3 dan 4.4 brikut ini : Tabel 4.3 Mutu minyak goreng bekas sebelum adsorpsi No Jenis minyak ALB Kadar air Densitas Indeks Bias gcm 3 1 Minyak goreng curah 0,554 6,38 0,9910 1,3781 2 Minyak goreng kemasan 0,490 0,81 0,9910 1,3597 Tabel 4.4 Mutu minyak goreng bekas setelah diadsorpsi dengan adsorben arang aktif tempurung kemiri pada variasi suhu 30, 50, 70, 90, 110 o C

a. Minyak goreng curah

No Suhu ALB Kadar air Densitas Indeks Bias o C gcm 3 1 30 0,469 4,02 0,9902 1,3759 2 50 0,469 3,69 0,9899 1,3595 3 70 0,426 2,92 0,9905 1,3515 4 90 0,405 0,30 0,9906 1,3423 5 110 0,405 0,52 0,9908 1,3360 Universitas Sumatera Utara

b. Minyak goreng kemasan