Bahan bakar dan bahan pengoksidasi Komponen spektrofotometer serapan atom

10

2.5.2 Spektrofotometri serapan atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sedikit trace dan sangat sedikit ultratrace karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm dan pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit.Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya Gandjar dan Rohman, 2007. Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi radiasi oleh atom.Atom-atom menyerap radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Radiasi pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.Dengan adanya absorpsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 2s 2 2p 6 3s 1 , tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p ataupun ke tingkat 4p Khopkar, 1985.

2.5.2.1 Bahan bakar dan bahan pengoksidasi

Biasanya bahan bakar yang digunakan adalah propana, hidrogen dan asetilen sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N 2 O. Temperatur maksimum dari berbagai nyala dapat dilihat pada Tabel 2.1 berikut ini: Universitas Sumatera Utara 11 Tabel 2.1 Temperatur Maksimum Berbagai Nyala Khopkar, 1985. Bahan Bakar Oksidan Udara Oksidan Oksigen N 2 O Hidrogen 2100 2780 - Asetilen 2200 3050 2955 Propana 1950 2800 -

2.5.2.2 Komponen spektrofotometer serapan atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada Gambar 2.1berikut ini. Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom Harris, 2007. A. Sumber Sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow cathode lamp .Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam dan dilapisi dengan logam tertentu.Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi Gandjar dan Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara 12 Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis Gandjar dan Rohman, 2007. B. Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: 1. Dengan nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan juga untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen- dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000 o C dan gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200 o C.Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala.Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi Gandjar dan Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara 13 2. Tanpa nyala flameless Atomisasi dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa μL, lalu diletakkan dalam tabung grafit kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katodaberongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Gandjar dan Rohman, 2007. C. Monokromator Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di dalam monokromator suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut chopper Gandjar dan Rohman, 2007. D. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: a yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Gandjar dan Rohman, 2007. E. Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara 14 2.5.2.3Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom Gangguan-gangguan interference yang ada pada AAS adalah peristiwa- peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel Gandjar dan Rohman, 2007. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam AAS adalah sebagai berikut: 1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala. Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakargas pengoksidasi.Sifat-sifat tersebut adalah viskositas, tegangan permukaan, berat jenis dan tekanan unsur.Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel. 2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlahbanyaknya atom yang terjadi di dalam nyala Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu: a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala 3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis yakni oleh absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala Gandjar dan Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara 15

2.6 Validasi Metode