Uji perolehan kembali recovery Penentuan linearitas Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi

23

3.9 Validasi Metode

3.9.1 Uji perolehan kembali recovery

Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Pertama-tama dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Harmita, 2004. Sampel sebanyak 100 mL lalu ditambahkan larutan baku timbal konsentrasi 0,4400 x 10 -2 mgL, larutan baku kadmium konsentrasi 0,0570 x 10 -2 mgL, larutan baku tembaga konsentrasi 10 -2 mgL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali kadmium dan tembaga dengan penambahan larutan baku masing-masing. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Perolehan Kembali = A A F C C - C x 100 Keterangan: C A = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C F = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.9.2 Penentuan linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel Harmita, 2004. Hubungan linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 dan batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95 Universitas Sumatera Utara 24 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y absorbansi Shargel dan Yu, 1985. Respon linear ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut: y = ax + b Keterangan: y = absorbansi x = konsentrasi a = slope atau kemiringan kurva standar b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y

3.9.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Simpangan Baku X SY = 2 n Yi Y 2 − − ∑ Batas deteksi LOD = slope X SY x 3 Batas kuantitasi LOQ = slope X SY x 10

3.9.4 Simpangan baku relatif