C. Uji Kualitatif Sampel
1. Analisis kualitatif berdasarkan waktu retensi tR etanol
Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan waktu retensi tR sampel dengan waktu retensi tR etanol dengan menggunakan standar internal n-
butanol. Analisis kualitatif ini dilakukan untuk membuktikan bahwa di dalam sampel yang diuji terdapat etanol. Hal tersebut ditunjukkan dengan adanya tR
sampel dengan tR baku pembanding yang sama. Hasil kromatogram yang diperoleh dari baku etanol dan sampel adalah sebagai berikut:
Gambar 8 .Kromatogram baku etanol 8vv
Gambar 9. Kromatogram sampel
Dari kromatogram yang dihasilkan, antara baku etanol memiliki waktu retensi yang tidak jauh berbeda dengan sampel. Waktu retensi baku etanol adalah
253.5 detik. Waktu retensi senyawa pada sampel adalah 254 detik, dengan demikian dapat dikatakan bahwa senyawa yang terdapat pada sampel yaitu etanol.
2. Analisis kualitatif dengan GC-MS
Untuk mengetahui kandungan yang terdapat di dalam sampel dan juga untuk membuktikan keberadaan kandungan etanol maka dilakukan analisis
kualitatif menggunakan kromatografi gas dengan detektor spektrometri massa. Digunakan kromatografi gas dengan detektor spektrometri massa yaitu agar dapat
diketahui berbagai kandungan senyawa yang terdapat dalam ciu hasil produksi. Sampel diuapkan dengan menggunakan vaccum evaporator dengan 2
suhu berbeda yaitu pada suhu 70
o
C dan 100
o
C menggunakan destilasi berulang yaitu menggunakan suhu 70
o
C selama 1 jam kemudian dilanjutkan pada suhu 100
o
C dan hasil penguapan ditampung sehingga didapatkan 3 sampel yang akan diuji, tujuan diuapkan dengan 2 suhu yang berbeda yaitu agar terjadi pemisahan
senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda dan untuk lebih dipekatkan kadarnya, sehingga dapat lebih mudah diketahui senyawa yang terdapat pada
sampel. Hasil GC-MS yang didapat sebagai berikut:
Gambar 10. Kromatogram sampel 1 Dapat dilihat dari hasil kromatogram gambar 8 bahwa pada penguapan di
suhu 70
o
C hanya terdapat satu senyawa yang mempunyai tR 2.233 menit, sehingga bisa dipastikan hanya ada satu senyawa. Dan hasil spektra massa
senyawa tersebut sebagai berikut:
Gambar 11. Spektra massa senyawa pada waktu retensi 2.233 menit
Berdasarkan hasil spektra massa pada gambar 9 diketahui bahwa senyawa yang terdapat pada sampel 1 mempunyai nilai mz =45, dengan
similarity index 99 berdasarkan hasil tersebut dibandingkan dengan data yang ada pada database, sehingga dapat diketahui bahwa senyawa yang mempunyai nilai
mz= 45 yaitu etanol.
Gambar 12. Kromatogram sampel 2 Dapat dilihat dari hasil kromatogram gambar 10 bahwa pada penguapan
di suhu 100
o
C hanya terdapat satu senyawa yang berada pada tR 2.217 menit, sehingga bisa dipastikan hanya ada satu senyawa. Dan hasil spektra massa
senyawa tersebut sebagai berikut:
Gambar 13. Spektra massa senyawa pada waktu retensi 2.217 menit
Berdasarkan hasil spektra massa pada gambar 11 diketahui bahwa senyawa yang terdapat pada sampel 1 mempunyai nilai mz =45, dengan
similarity index 99 berdasarkan hasil tersebut dibandingkan dengan data yang ada pada database, sehingga dapat diketahui bahwa senyawa yang mempunyai nilai
mz= 45 yaitu etanol.
Gambar 14. Kromatogram sampel 3 hasil penguapan Dapat dilihat dari hasil kromatogram gambar 12. bahwa sampel yang
tidak menguap pada suhu 100
o
C terdapat tiga senyawa yang terukur yaitu senyawa pertama berada pada tR 2.083 menit, senyawa kedua berada pada tR
2.308 menit, dan senyawa ketiga berada pada tR 2.675 menit. Dan hasil spektra massa senyawa tersebut sebagai berikut:
Gambar 15. Spektra massa senyawa pada waktu retensi 2.308 menit
Gambar 16. Spektra massa senyawa pada waktu retensi 2.675 menit
Berdasarkan hasil spektra massa pada gambar 13 diketahui bahwa senyawa pertama yang terdapat pada sampel 3 mempunyai berat molekul sebesar
394gmol dengan similarity index 77. Senyawa kedua yang terdapat pada sampel 3 mempunyai berat molekul sebesar 58gmol dengan similarity index 99 pada
gambar 15 senyawa ketiga yang terdapat pada sampel 3 mempunyai berat molekul sebesar 60gmol dengan similarity index 99 pada gambar 17 dan kemudian
berdasarkan hasil tersebut dibandingkan dengan data yang ada pada database yang terdapat di alat diketahui bahwa senyawa kedua yang mempunyai berat molekul
58gmol yaitu Aseton, senyawa ketiga yang mempunyai berat molekul 60 gmol yaitu asam asetat.
D. Pembuatan Kurva Baku Etanol
Kategori