Pemilihan sampel Preparasi sampel Analisi Kualitatif Pembuatan seri baku

F. Prosedur Kerja

1. Pemilihan sampel

Penelitian ini menggunakan sampel yang berasal dari Desa Bekonang yang merupakan hasil industri rumahan produksi alkohol. Sampel diambil Kurang lebih 600,0 ml setiap produksi dan diambil sebanyak 3 kali produksi yang dilakukan di 14 rumah produksi dari 70 rumah produksi, pemilihan tempat produksi dengan cara random yaitu dengan mengambil undian.

2. Preparasi sampel

Sampel yang didapat dihomogenkan terlebih dahulu dengan cara digojog pada setiap botol, kemudian disaring dengan kertas whatman no 1 agar lebih jernih. Kemudian disimpan dalam botol tertutup untuk menghindari penguapan sampel.

3. Analisi Kualitatif

Uji Waktu Retensi. Etanol p.a kurang lebih 800 μl diambil dengan mikro pipet kemudian ditambahkan n-butanol kurang lebih 600 μl kedalam labu takar 10 ml, kemudian di encerkan dengan aquabidest hingga tanda dan digojog. Sampel kurang lebih 2,0 ml diambil kemudian ditambahkan n-butanol kurang lebih 0,6 ml kedalam labu takar 10 ml, kemudian di encerkan dengan aquabidest hingga tanda dan digojog. Masing-masing diambil 1,0 µl disuntikkan kedalam kolom melalui tempat injeksi ke alat kromatografi gas kemudian dibandingkan waktu retensinya. Analisis GC-MS. Sampel kurang lebih 600,0 ml diambil untuk dilakukan pemisahan kandungan etanol dengan menggunakan vaccum evaporator. Kemudian sampel dituang kedalam LAB, lalu alat dijalankan pada suhu 70 o C selama 1 jam, kemudian hasil penguapan disimpan sebagai sampel 1. Penguapan dilanjutkan lagi dengan suhu 100 o C selama 1 jam, kemudian hasil penguapan disimpan sebagai sampel 2. Sampel yang tidak menguap ditampung sebagai sampel 3. Ketiga sampel yang didapat dilakukan analisi kualitatif menggunakan GC-MS untuk mengetahui kandungan dalam sampel yang ada selain kandungan etanol.

4. Pembuatan seri baku

Seri baku yang digunakan pada sampel ini yaitu etanol dengan penambahan standar internal yaitu n-butanol. Etanol p.a kurang lebih 200; 400; 600; 800; 1000 μl diambil menggunakan mikro pipet kemudian ditambahkan standar internal n-butanol kurang lebih 600 μl kemasing-masing labu takar 10 ml, kemudian di encerkan dengan aquabidest hingga tanda dan gojog homogen.

5. Pembuatan kurva baku