3.3.9. Pengukuran konsentrasi logam timbal Pb dengan SSA
a.Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b. Beberapa parameter pengukur untuk logam timbal Pb ditetapkan sebagai
berikut ; Tabel. 3.4 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam timbal Pb
No Parameter
Spesifikasi
1. 2.
3. 4.
Panjang gelombang Tipe nyala
Lebar celah Lampu katoda
283,3 nm Asetilen Udara
0,2 – 2 nm 12 mA
Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA 6-300 c. Kemudiian mengukur masing – masing larutan standar larutan kerja yang
telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat .
d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan SNI 06 –
6989.4 – 2004 .
3.3.10. Penentuan kadar N-total dalam sedimen
a. Tahap destruksi Masukkan 1-5 g sampel ke dalam labu Kjeldhal dan tambahkan 25 mL H
2
SO
4p
dan terbentuk larutan berwarna kehijauan jernih. Didinginkan dan diencerkan dalam
250 mL
aquades.
Universitas Sumatera Utara
b. Tahap Destilasi Sebanyak 100 mL hasil destruksi yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam labu
alas dan tambahkan batu didih lalu panaskan sambil diteteskan ke dalamnya 30 mL larutan NaOH 30 . Des
tilat ditampung dalam beaker glass yang berisi larutan H
3
BO
3
3 dan 2 tetes indikator tashiro. Destilasi dihentikan jika destilat
tidak bereaksi basa dengan lakmus merah.
c. Tahap titrasi
Sebanyak 5 mL
destilat dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai berubah warna. Amati
dan catat volume titran.
Universitas Sumatera Utara
Bagan.Penentuan N-total dalam sampel sedimen dengan metode kjeldhal
Labu Kjeldahl 1 Liter
2 g sampel sedimen +25 g H
2
SO
4 p
+ 5 g Se Didestruksi
Dengan pemanasan sampai terbentuk Larutan berwarna kehijauan jernih
Didinginkan dan diencerkan dalam 250 mL Aquades
Destilasi 100 mL hasil destruksi yang diencerkan
dimasukkan ke
dalam labu
alas + batu didih lalu dipanaskan
+ 30 mL larutan NaOH 30 Destilat
Ditampung dalam beaker glass yang berisi H
3
BO
3
3 + 2 tetes indikator tashiro.
5 g destilat dititrasi dengan HCl 0,1N Titrasi
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Pengukuran Kandungan tembaga Cu
Pada pengukuran kandungan tembaga Cu pada sedimen di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar tembaga Cu dengan
Spektrofotometri Serapan Atom SSA . Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar tembaga Cu diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar tembaga Cu tertera
pada tabel 4.1 berikut.
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar tembaga Cu No
Kadar mgL Absorbansi A
1. 2.
3. 4.
5. 6.
0,0000 1,0000
2,0000 3,0000
4,0000 5,0000
0,0000 0,0843
0,1707 0,2540
0,3385 0,4243
4.1.1.1. Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi
Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dengan metode Least – Square diperoleh data yang tertera pada tabel 4.1 lampiran, kemudian dibuat kurva kalibarasi
Universitas Sumatera Utara
Kategori