Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Piroksikam Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Piroksikam

29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV 1995, sepektrum serapan ultraviolet menggunakan pelarut asam klorida −metanol 0,01 N. Berdasarkan pada penelitian sebelumnya dari Yakin 2011, yaitu Pembuatan Tablet Piroksikam Dengan Metode Cetak Langsung Menggunakan Superdisintegran Ac-Di-sol dan Krospovidon, bahwa pelarut yang digunakan pada penetapan kadar dari obat piroksikam tablet yang telah dimodifikasi adalah metanol-HCl 0,1 M dengan panjang gelombang 333,0 nm. Dari hasil orientasi ternyata piroksikam sukar larut dalam metanol dan demikian juga dalam HCl 0.01M. Menurut Chinese Pharmacopeia Commision tahun 2005, piroksikam memberikan serapan maksimum dalam pelarut metanol − HCl 0.1M pada panjang gelombang 334,0 nm, berdasarkan hal tersebut peneliti menggunakan metanol − HCl 0.1M sebagai pelarut dari piroksikam.

4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Piroksikam

Sebelum dilakukan penetapan kadar kapsul piroksikam, terlebih dahulu dilakukan penetapan panjang gelombang maksimum oleh karena panjang gelombang maksimum suatu senyawa dapat berbeda bila ditentukan dengan kondisi dan alat yang berbeda. Penentuan panjang gelombang ini dilakukan dalam pelarut metanol − HCl 0.1M pada konsentrasi yang memberikan serapan dengan kesalahan fotometrik terkecil, yaitu ± 0.4343. Untuk mendapatkan konsentrasi tersebut dilakukan Universitas Sumatera Utara 30 orientasi. Dari orientasi dapatdiperoleh konsentrasi pengukuran terbaik yaitu 4.0 µgmlcontoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran3, Halaman 40. Hasil yang diperoleh dari penentuan panjang gelombang maksimum dengan konsentrasi 4.0 µgml yaitu 335 nm dengan serapan 0.363, seperti terlihat padaGambar4.1. danTabel 4.1. Adanya perbedaan panjang gelombang ini masih dalam batas-batas yang diterima menurut Farmakope Indonesia edisi V. Gambar 4.1.Kurva serapan baku piroksikam Sigma − Aldrich dalam pelerut metanol − HCl 0.1M konsentrasi 4.0 µgml Tabel 4.1. Data absorbansi dari kurva serapan Selanjutnya, untuk penetapan kadar piroksikam dalam sediaan kapsul generik dan namadagang yang beredar dipasaran dilakukan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Universitas Sumatera Utara 31

4.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Piroksikam

Penentuan kurva kalibrasi piroksikam dilakukan pada rentang konsentrasi 2.0 − 6.0 µgml pada panjang gelombang 335 nm menggunakan metanol − HCl 0.1M sebagai blanko. Kurva kalibrasi dapat dilihat pada Gambar4.2. Dari hasil pembuatan kurva kalibrasi diperoleh hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi dengan koefisien korelasi r = 0.99982 dan persamaan garis regresi Y= 0.09012X – 0.00128. Nilai koefisien korelasi ini memenuhi kriteria penerimaan untuk korelasi yaitu r ≥ 0. 995 Moffat, dkk., 2004 contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran4,Halaman 41. Gambar 4.2.Kurva kalibrasi baku piroksikam Sigma −Aldrich dalam pelarut metanol-HCl 0.1M pada panjang gelombang 335 nm Tabel 4.2.Data kurva kalibrasi bakupiroksikam Sigma −Aldrich Universitas Sumatera Utara 32

4.3 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul