29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV 1995, sepektrum serapan ultraviolet menggunakan pelarut asam klorida
−metanol 0,01 N. Berdasarkan pada penelitian sebelumnya dari Yakin 2011, yaitu
Pembuatan Tablet Piroksikam Dengan Metode Cetak Langsung Menggunakan Superdisintegran Ac-Di-sol dan Krospovidon, bahwa pelarut yang digunakan
pada penetapan kadar dari obat piroksikam tablet yang telah dimodifikasi adalah metanol-HCl 0,1 M dengan panjang gelombang 333,0 nm.
Dari hasil orientasi ternyata piroksikam sukar larut dalam metanol dan demikian juga dalam HCl 0.01M. Menurut Chinese Pharmacopeia Commision
tahun 2005, piroksikam memberikan serapan maksimum dalam pelarut metanol −
HCl 0.1M pada panjang gelombang 334,0 nm, berdasarkan hal tersebut peneliti menggunakan metanol
− HCl 0.1M sebagai pelarut dari piroksikam.
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Piroksikam
Sebelum dilakukan penetapan kadar kapsul piroksikam, terlebih dahulu dilakukan penetapan panjang gelombang maksimum oleh karena panjang
gelombang maksimum suatu senyawa dapat berbeda bila ditentukan dengan kondisi dan alat yang berbeda.
Penentuan panjang gelombang ini dilakukan dalam pelarut metanol − HCl
0.1M pada konsentrasi yang memberikan serapan dengan kesalahan fotometrik terkecil, yaitu ± 0.4343. Untuk mendapatkan konsentrasi tersebut dilakukan
Universitas Sumatera Utara
30
orientasi. Dari orientasi dapatdiperoleh konsentrasi pengukuran terbaik yaitu 4.0 µgmlcontoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran3, Halaman 40.
Hasil yang diperoleh dari penentuan panjang gelombang maksimum dengan konsentrasi 4.0 µgml yaitu 335 nm dengan serapan 0.363, seperti terlihat
padaGambar4.1. danTabel 4.1. Adanya perbedaan panjang gelombang ini masih dalam batas-batas yang diterima menurut Farmakope Indonesia edisi V.
Gambar 4.1.Kurva serapan baku piroksikam Sigma
− Aldrich dalam pelerut metanol
− HCl 0.1M konsentrasi 4.0 µgml
Tabel 4.1. Data absorbansi dari kurva serapan
Selanjutnya, untuk penetapan kadar piroksikam dalam sediaan kapsul generik dan namadagang yang beredar dipasaran dilakukan pada panjang
gelombang maksimum yang diperoleh.
Universitas Sumatera Utara
31
4.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Piroksikam
Penentuan kurva kalibrasi piroksikam dilakukan pada rentang konsentrasi 2.0
− 6.0 µgml pada panjang gelombang 335 nm menggunakan metanol − HCl 0.1M sebagai blanko. Kurva kalibrasi dapat dilihat pada Gambar4.2. Dari hasil
pembuatan kurva kalibrasi diperoleh hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi dengan koefisien korelasi r = 0.99982 dan persamaan garis regresi
Y= 0.09012X – 0.00128. Nilai koefisien korelasi ini memenuhi kriteria penerimaan untuk korelasi yaitu r
≥ 0. 995 Moffat, dkk., 2004 contoh
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran4,Halaman 41.
Gambar 4.2.Kurva kalibrasi baku piroksikam Sigma
−Aldrich dalam pelarut metanol-HCl 0.1M pada panjang gelombang 335 nm
Tabel 4.2.Data kurva kalibrasi bakupiroksikam Sigma
−Aldrich
Universitas Sumatera Utara
32
4.3 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul