32
4.3 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul
Hasil penetuan kadar piroksikam dalam sediaan kapsul dapat dilihat pada tabel dibawah ini.
Tabel 4.3.Rentang kadar rata-rata piroksikam dalam sediaan kapsul No
Nama Sediaan Kadar rata-rata
Kadar sebenarnya
1 Piroxicam PT.Indofarma
101.83 101.83 ± 0.45
2 Pirofel
®
PT.Sanbe Farma 101.14
101.14 ± 4.71 3
Infeld
®
PT.Interbat 100.95
100.95 ± 0.42 4
Omeretik
®
PT. Mutifa 100.59
100.59 ± 1.27 5
Pirocam
®
PT.Dexa Medica 98.65
98.65 ± 0.62 6
Mecodene
®
PT.Mecosin 80.19
80.19 ± 0.45
Dari data di atas menujukan bahwa kadar Piroxicam PT.Indofarma, Pirofel
®
PT.Sanbe Farma, Infeld
®
PT.Interbat, Pirocam
®
PT.Dexa Medica,Omeretik
®
PT.Mutifa, dengan nama dagang dan nama generik yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan yang tertera dalam Farmakope
Indonesia edisi V tahun 2014, yaitu tidak kurang dari 92.50 dan tidak lebih dari 107.50 dari jumlah yang tertera pada etiket sedangkan
kapsul Mecodene
®
PT.Mecosin tidak memenuhi syarat, dan telah mengalami penurunan kadar sekitar 20 dan ini disebabkan karena sampel yang ditentukan telah
kadaluarsa selama 3 bulan pada saat penetapan kadar piroksikam contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran6,Halaman 44.
4.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet
Uji validasi dilakukan dengan metode penambahan bahan baku standard addition method terhadap sampel kapsul pirofel PT.Sanbe Farma, yang meliputi
Universitas Sumatera Utara
33
uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali recovery, uji presisi dengan parameter RSD Relative Standard Deviation, batas deteksi LOD dan
batas kuantitasi LOQ. Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan
membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 80, 100, dan 120 dihitung dari kadar piroksikam yang terdapat pada etiket, dimana masing –
masing dengan 3 kali replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70 sampel dan 30 baku pembanding contoh perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran13,Halaman 59.
Tabel 4.4.Data hasil uji validasi piroksikam dengan metode penambahan baku
standar Standard Addition Method Rentang Spesifik
Konsentrasi µgml
Perolehan kembali
80 3.257
101.70 3.255
99.42 2.272
100.58 100
3.935 100.80
4.013 102.65
4.030 101.72
120 4.894
101.72 4.923
99.42 4.942
103.26 Rata-rata Recovery
Standard deviation SD Relative Standard Deviation RSD
Batas Deteksi LOD µgml Batas Quatitasi LOQ µ gml
Koefisien Korelasi r 101.26
1.315 1.299
0.669
2.23 0.99982
Dari data diatas diperoleh kadar rata-rata persen recovery, yaitu 101.26 dengan Standard Deviation SD sebesar 1.315. Hasil persen peroleh kembali ini
Universitas Sumatera Utara
34
memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali yang diizinkan adalah 98.0
− 102.0. Sedangkan hasil uji presisi dengan parameter Relative Standard Deviation RSD diperoleh 1.299. Hasil Relative
Standard Deviation RSD ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang diizinkan adalah
≤ 2 Harmita, 2004. Ini berarti metode Spektrofotometri Ultraviolet memberikan ketepatan dan ketelitian yang baik. Dengan memberikan
batas deteksi LOD yaitu 0.669 µgml dan batas kuantitasi LOQ yaitu 2.23 µgml contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran15,Halaman 65.
Universitas Sumatera Utara
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Kategori