BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat
- Neraca Analitik
Mettler PM 200 -
Perkolator -
- Labu Leher Dua
Pyrex -
Labu Takar Pyrex
- Gelas Erlemeyer
Pyrex -
Gelas Beaker Pyrex
- Gelas Ukur
Pyrex -
Corong Pisah Pyrex
- Corong Saring
Pyrex -
Termometer Fisher Scientific
- Buret
Pyrex -
Pendingin Bola Jena
- Hotplate Stirer
Pisons -
Rotarievaporator Heildolph VV2000
- Tabung CaCl
2
- -
Botol Aquades -
- Magnetik Stirer
- -
Desikator -
- Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu -
Blender -
3.2. Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: -
Dietanolamin p.a.E’Merck
- Natrium Metoksida
p.a.E’Merck -
Etanol p.a.E’Merck
- Akuades
- Calsium Klorida anhidrous
p.a.E’Merck -
Natriun Sulfat anhidrous
p.a.E’Merck -
Kencur -
Metanol p.a.E’Merck
- Kalium Hidroksida
p.a.E’Merck -
Indikator Fenolphtalein p.a.E’Merck
- Asam Klorida
p.a.E’Merck
3.3. Prosedur Percobaan 3.3.1 Preparasi Sampel
Sebanyak 10 kg kencur dibersihakan dan di kupas sampai kulit dasar terpisah. Kemudian kencur di blender sampai halus, setelah itu kencur yang di blender tersebut diangin-
anginkan selama 3-4 harri. Setelah kencur yang dijemur bewana coklat muda dikumpulkan menjadi satu.
3.3.2. Isolasi Etil p-metoksisinamat dari kencur
Sebanyak 400 gram bubuk kencur dimasukkan dalam alat perkolator lalu ditambahkan 500 ml etanol kemudian direndam selama 5 hari. Dikeluarkan ekstrak kencur lalu
diuapkan etanolnya dengan mengunakan rotarievaporator. Residu yang diperoleh di diamkan sehingga terbentuk kristal kemudian disaring. Kristal yang di peroleh di
rekristalisasi dengan pelarut etanol sehingga dihasilkan kristal putih. Kristal putih yang diperoleh diuji kemurnianya dengan penentuan titik lebur demikian juga pemeriksaan
melalaui analisa Kromatografi Lapisan Tipis dengan menggunakan fasa diam silika gel 60F
254
. Fase gerak yang digunakan adalah campuran n-heksan : etil asetat, terhadap kristal yang di peroleh tersebut dilakukan juga analisa melalui pemeriksaan secara analisa
spektroskofi FT-IR.
3.3.3. Amidasi Etil p-metoksisinamat dengan dietanolamin menjadi N,N-bis2- hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida
Sebanyak 3 gram 0,014 mol EPMS dimasukkan kedalam labu leher dua, ditambahkan 2 gram 0,019 mol dietanolamin dan 0,093 mol NaOMe 25 larutan dalam metanol 5
gr20 ml metanol, kemudian direfluks pada suhu 80
o
C – 90
o
C selama 6 jam.hasil refluks dipekatkan dengan menggunakan rotari evaporator, setelah di pekatkan dilarutkan dengan
eter dan lapisan eternya di cuci dengan NaCl jenuh, kemudian dikeringkan dengan NaSO
4
anhidrous selama 1 jam di dalam desikator. Disaring NaSO
4
anhidraus dan diuapkan melalui rotarievaporator. Residu yang diperoleh dilakukaan pemerikasaan melalui analisis
Kromatografi Lapisan Tipis KLT dengan menggunakan fasa diam silika gel 60F
254
. Fase gerak yang digunakan adalah campuran n-heksan : etil asetat dan selanjutnya
dianalisa dengan spektrosfotometer FT-IR.
3.3.4. Penentuan Nilai Hidrofil Lipofil Balance HLB dari Senyawa N,N-bis2- hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida
a. Penentuan Bilangan Penyabunan S
Sebanyak 1,0 g N,N-bis2-hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas Erlemeyer 250 ml, kemudian ditambahkan sebanyak 50 ml
KOH Alkohol 0,5 N. Labu ditutup dengan gabus karet selanjutnya dipanaskan sampai N,N-bis2-hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida larut. Setelah dingin kemudian
dititrasi dengan HCl 0,5N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna merah muda hilang.Dicatat volume HCl 0,5 N yang terpakai dan dihitung bilangan penyabunan
dengan rumus:
Bil.penyabunan = Vblanko - Vtitrasi x NHCl x 56,1
Massa Sampel gram
b. Penentuan Bilangan Asam A
Sebanyak 1,0 g N,N-bis2-hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas Erlemeyer 250 ml, kemudian ditambahkan 10 ml alkohol
netral 95, Labu ditutup dengan plastik.Selanjutnya dipanaskan sampai N,N-bis2- hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida larut. Setelah didinginkan kemudian dititrasi
dengan KOH 0,02 N menggunakan indikator fenolftalein sampai tepat warna merah muda, Dihitung volume KOH yang dipakai dan dihitung bilangan asam dengan
menggunakan rumus:
Bilangan asam= VKOH x NKOHs x 56,1
Massa Sampel gram
Harga HLB dapat diperoleh dari bilangan asam dan bilangan penyabunan dengan menggunakan rumus:
−
= A
S HLB
1 20
Dimana: S = Bilangan penyabunan A = Bilangan asam
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Preparasi Sampel
Kategori