BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 4.1.1. Isolasi Etil p-Metoksisinamat dari Rimpang Kencur
Etil p-metoksisinamat diisolasi dengan metode perkolasi menggunakan pelarut etanol dan dilanjutkan dengan metode rekristalisasi menghasilkan kristal 1,1 dari berat kencur
segar. Hasil titik lebur dari etil p-metoksisinamat sebesar 55-56 C. Hasil pemerikasaan
melalui analisis Kromatografi Lapis Tipis KLT dengan menggunakan fasa diam silika gel 60F
254
, serta developer campuran n-heksan : etil asetat Tabel 4.1. Spektrum FT-IR dari Etil p-metoksisinamat memberikan puncak-puncak serapan
kimia pada daerah bilangan gelombang 3008,15,3040 cm
-1
, 1706,4 cm
-1
, 1631-1603 cm
-1
, 2937-2843 cm
-1
, 1253-1208 cm
-1
, 1025-1005 cm
-1
, dan 1420-1290 cm
-1
Lampiran A
4.1.2. Amidasi Etil p-Metoksisinamat Dengan Dietanolamin N,N-bis2-hidroksietil- 3-4-metoksifenil akrilamida
Senyawa N,N-bis2-hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida dibuat dengan
mereaksikan 3 gram 0,014 mol EPMS dengan 2 gram 0,019 mol dietanolamin mengunakan katalis NaOCH
3
pada suhu 80-90
o
C dan diperoleh harga HLB sebesar 3,89. Hasil pemerikasaan melalui analisis Kromatografi Lapis Tipis KLT dengan
menggunakan fasa diam silika gel 60F
254
. Fase gerak yang digunakan adalah campuran n- heksan : etil asetat pada tabel 4.1
Hasil analisis spektroskopi FT-IR dari Senyawa N,N-bis2-hidroksietil-3-4- metoksifenil akrilamida memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan kimia
pada daerah bilangan gelombang 3650-3200 cm
-1
, ester 1253-1208 cm
-1
, 1630-1510 cm
-1
, untuk karbonil amida 1642 cm
-1
, 1604 cm
-1
, dan 1075-1000 cm
-1
Lampiran B. Tabel 4.1.Hasil analisa Kromatografi Lapis Tipis Senyawa Etil p-metoksisinamat hasil
isolasai dan senyawa amida hasil sintesis No
Pelarut Rf
EPMS Amida
1 n-heksana
0,17 0.0375
2 Etil asetat
1 0.41
3 n-heksana: Etil asetat 9:1
0,92 0.39
4 n-heksana: Etil asetat 8:2
0,84 0.34
5 n-heksana: Etil asetat 7:3
0,75 0.33
6 n-heksana: Etil asetat 6:4
0,67 0.28
7 n-heksana: Etil asetat 5:5
0,59 0,22
8 n-heksana: Etil asetat 4:6
0,57 0.20
9 n-heksana: Etil asetat 3:7
0,46 0.18
10 n-heksana: Etil asetat 8:2
0,33 0.09
11 n-heksana: Etil asetat 1:9
0,28 0.05
Etil p-metoksisinamat mempunyai banyak gugus seperti benzen, eter, ena, dan ester sehingga dapat larut dalam banyak pelarut seperti ditunjukkan pada tabel 4.2
Tabel 4.2. Kelarutan N,N-bis2-hidroksietil-3-4-metoksifenil akrilamida dan EPMS dalam berbagai pelarut
Pelarut EPMS
N,N-bis2-hidroksietil-3- 4-metoksifenil akrilamida
Aquades Tidak larut
Tidak larut Etanol
Larut Tidak larut
N-heksan Larut
Larut Kloroform
Larut Tidak larut
Benzen Larut
Tidak larut Petrolium Benzen
Larut Larut
Etil Asetat Larut
Sedikit larut Aseton
Larut Larut
4.2. Pembahasan 4.2.1. Isolasi Etil p-Metoksisinamat dari Rimpang Kencur