G. Validasi metode analisis
Validasi metode analisis merupakan suatu tidakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
parameter tersebut memenuhi persyaratan Harmita, 2004. Validasi metode menurut United States Pharmacopeia USP dilakukan untuk menjamin bahwa
suatu metode bersifat akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang dianalisis. Tujuan utama validasi metode adalah untuk menghasilkan hasil
analisis yang paling baik. Untuk memperoleh hasil tersebut, semua variabel terkait harus dipertimbangkan meliputi prosedur pengambilan sampel, tahap penyiapan
sampel, jenis fase diam, fase gerak, dan sistem deteksi Rohman, 2009. Parameter validasi metode analisis antara lain adalah akurasi, presisi,
dan linearitas. Akurasi merupakan keterdekatan nilai pengukuran dengan nilai sebenarnya dari analit dalam sampel Mulja dan Hanwar, 2003. Akurasi
dinyatakan dalam persen perolehan kembali recovery analit yang ditambnahkan. Kriteria akurasi tergantung pada konsentrasi analit dalam matriks sampel dan pada
keseksamaan metode RSD. Vanderwielen, dkk menyatakan bahwa selisih kadar pada berbagai penentuan Xd harus 5 atau kurang pada setiap konsentrasi analit
Harmita, 2004.
Tabel I. Kriteria Akurasi yang Dapat Diterima Harmita, 2004
Analit pada matrik sampel
Rata-rata yang diperoleh 100
98-102 10
98-102 1
97-103 0,1
95-105 0,01
90-107
0,001 90-107
0,0001 1 ppm 80-110
0,00001 100 ppb 80-110
0,000001 10 ppb 60-115
0,0000001 1 ppb 40-120
Presisi merupakan sejumlah ukuran hasil yang diperoleh dari analisis yang dilakukan berulangkali pada suatu sampel homogen. Presisi
dinyatakan dalam standar deviasi atau koefisien variasi Mulja dan Hanwar, 2003.
Tabel II. Nilai presisi yang dapat diterima APVMA, 2004
Kadar analit Presisi
≥ 10 ≤ 2
1 - 10 ≤ 5
0,1 - 1 ≤ 10
0,1 ≤ 20
Linieritas pada suatu metode analisis merupakan kemampuannya untuk mendapatkan hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi
analit di dalam sampel. Persyaratan data linieritas yang bisa diterima dengan nilai koefisien korelasi r 0,999. Spesifisitas merupakan kemampuan suatu metode
untuk mengukur dengan akurat respon analit diantara seluruh komponen sampel potensial yang mungkin ada dalam matriks sampel Mulja dan Hanwar, 2003.
H. Spektrofotometri visibel
Kategori