3.5.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Dipipet sebanyak 5 ml larutan baku besi konsentrasi 1000 µgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 50 µgml LIB 1. Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan
5,0 ml LIB 1, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides masing-masing konsentrasinya
2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 µgml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Dipipet sebanyak 1 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 µgml LIB 1. Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet 1,25; 2,5; 5; 7,5 dan
10 ml LIB 1, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides masing-masing konsentrasinya
0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µgml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.7 Penetapan Kadar Besi
Untuk penetapan kadar besi, larutan sampel hasil destruksi tidak dilakukan pengenceran sehingga pengukuran kadar besi dilakukan terhadap larutan hasil
destruksi langsung dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya di mana penetapan kadar besi dilakukan
pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi
Universitas Sumatera Utara
yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
dari kurva kalibrasi.
3.5.8 Penetapan Kadar Kalsium
Dipipet 1 ml larutan sampel hasil destruksi, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Lalu diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan
pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium.
Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Kadar mineral besi dan kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar Logam µgg
=
Konsentrasi µgml x volume ml Berat Sampel g
x Faktor Pengenceran
3.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut Sudjana, 2005 kadar besi dan kalsium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing sampel dianalisis dengan metode standar deviasi
menggunakan rumus sebagai berikut:
SD =
�
∑�� − �� �−1
Universitas Sumatera Utara
Kategori