Tanaman Bangun-bangun Metode Penelitian

Tabel 2.1 Klasifikasi Terpenoid Isoprene unit Carbon Atoms Monoterpenoid 2 10 Sesquiterpenoid 3 15 Diterpenoid 4 20 Triterpenoid 6 30 Tetraterpenoid 8 40 Senyawa-senyawa monoterpen yaitu, asiklik misalnya Ocimene, Myrcene, Geranial, Neral, Geraniol, Nerol, Linalool, monosiklik misalnya Limonene, Menthol, Phellandral, Perillaldehyde , α-Terpinene, α-Phellandrene, α- Terpineol, Carvone, b isiklik misalnya α-Thujene, Sabinol, Carone, Myrtenol, Camphor, Camphene. Senyawa-senyawa Sesquitepen yaitu asiklik misalnya Farnesol, Nerolidol, mon osiklik misalnya α-Bisabolene, bisiklik misalnya α-Cyperone, β-Selinene Harborne, 1973.

2.2 Tanaman Bangun-bangun

Plectranthus amboinicus Lour Spreng Daun Bangun-bangun merupakan salah satu tanaman yang secara turun temurun dimanfaatkan masyarakat Sumatera Utara sebagai menu sayuran sehari- hari dan terutama disajikan untuk ibu-ibu yang baru melahirkan. Tanaman ini memiliki batang yang berbentuk bulat dan sedikit berambut, jarang berbunga warnanya ungu putih namun mudah sekali dibiakkan dengan stek Santosa dan Hertiani, 2005. Pada ibu-ibu masa laktasi menyusui menunjukkan bahwa sayur Bangun- bangun yang dikonsumsi terbukti dapat meningkatkan total volume Air Susu Ibu ASI. Konsumsi daun Bangun-bangun oleh penduduk Sumatra Utara biasanya dalam bentuk sop yang dimasak secara tradisional dengan santan. Suatu penelitian telah mencoba membuktikan karakteristik mutu sop daun Bangun-bangun yang dikemas dalam kaleng sebagai suatu bentuk usaha komersil. Selain dipetik Universitas Sumatera Utara langsung dari pohonnya, ibu-ibu menyusui diharapkan dapat mengkonsumsinya dalam bentuk sop kemasan kaleng yang lebih praktis karena tidak perlu menanam pohonnya dan memasaknya terlebih dahulu untuk mendapatkan efek laktagogumnya. Tanaman ini terbukti mengandung zat besi dan karoten yg tinggi. Selain itu konsumsi daun Torbangun dapat meningkatkan kadar zat besi, kalium, seng dan magnesium dalam ASI serta meningkatkan berat badan bayi Warsiki, 2009. Berdasarkan hasil identifikasi tumbuhan di LAB. HERBARIUM MEDANESE MEDA USU. Tanaman Bangun-bangun Plectranthus amboinicus Lour Spreng dapat diklasifikasikan sebagai berikut : Kingdom : Plantae Divisi : Spermatophyta Class : Dicotyledoneae Ordo : Lamiales Famili : Lamiaceae Genus : Plectranthus Spesies : Plectranthus amboinicus Lour Spreng 2.3 Tahap Pekerjaan Penyulingan Minyak Atsiri 2.3.1. Pemotongan atau memperkecil bahan tanaman Pekerjaan utama penyulingan adalah mengisolasi atau mengeluarkan minyak atsiri dari bahan tanaman yang berbau. Minyak atsiri hanya akan keluar setelah uap menerobos jaringan-jaringan tanaman yang terdapat di permukaan. Pemotongan menjadi kecil-kecil atau penggerusan sering diistilahkan kominusi, hal ini dilakukan untuk mengurangi ketebalan bahan hingga difusi terjadi. Difusi merupakan proses penembusan air pada jaringan-jaringan tanaman. Peningkatan difusi akan mempercepat penguapan dan penyulingan minyak atsiri.

2.3.2. Penyimpanan Bahan Tanaman

Setelah tanaman dipetik sebaiknya ditempatkan dalam suatu ruangan yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Jika bahan tanaman harus disimpan sebelum diproses maka bahan tanaman tersebut harus ditempatkan pada ruangan Universitas Sumatera Utara yang udaranya kering pada suhu rendah, dan bebas terhadap sirkulasi udara, dan dapat juga disimpan dalam ruangan ber-AC.

2.3.3. Hilangnya minyak atsiri dalam bahan tanaman sebelum penyulingan

Minyak atsiri yang terdapat dalam jaringan tanaman sering hilang oleh pemanasan setelah bahan tanaman dipanen. Terdapat sejumlah tanaman yang segar, atau bagian tanaman dengan kandungan air yang tinggi dapat kehilangan kandungan minyak atsiri dalam jumlah yang besar pada saat dikeringkan. Hilangnya minyak atsiri selama waktu pelayuan dan pengeringan bahan tanaman jauh lebih besar daripada hilangnya minyak atsiri yang terjadi selama penyimpanan bahan tanaman setelah tanaman tersebut dikeringkan. Hal ini dapat di terangkan, selama tahap-tahap awal pelayuan dan pengeringan tanaman masih menahan jumlah cukup besar embun air didalam sel-sel. Faktor lain nya yaitu: kondisi bahan, cara dan lamanya penyimpanan, dan komposisi kimia minyak atsiri.

2.3.4. Perubahan sifat-sifat fisika kimia minyak atsiri selama pengeringan

Minyak atsiri yang dihasilkan baik yang berasal dari bagian tanaman yang basah maupun kering menunjukkan variasi yang cukup besar dalam sifat-sifat fisika kimia maupun komposisi kimia yang terkandung. Sifat-sifat ini ditunjukkan pada minyak atsiri yang berasal dari bunga-bunga, daun, dan akar dimana dalam keadaan basah mengandung banyak uap air. Namun ada juga sejumlah tanaman yang bertambah kandungan minyak atsiri nya setelah dikeringkan, misalnya minyak permen yang dihasilkan dari herba basah mempunyai berat jenis 0,908 sedangkan dari herba kering berat jenisnya 0,912. Begitu juga dengan daun nilam yang dipanen dalam keadaan segar hampir tidak berbau, namun bau akan muncul bila daun dikeringkan dan diawetkan Sastrohamidjojo, 2004

2.4. Metode Penyulingan

Sampai sekarang metode penyulingan masih banyak digunakan para perajin karena peralatannya sederhana, pengoperasiannya mudah, dan biaya pembuatannya pun relatif murah. Akan tetapi, cara ini hanya cocok dipakai untuk jenis minyak tanaman tertentu yang tidak rusak oleh panas uap air. Peristiwa penting yang terjadi pada proses penyulingan dengan metode hidrodestilasi ini Universitas Sumatera Utara adalah terjadinya difusi minyak atsiri dan air panas melalui membran bahan yang disuling hidrodifusi, terjadinya hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri dan terjadinya dekomposisi yang disebabkan oleh panas. Metode penyulingan dapat dikelompokkan atas 3 bagian, yaitu penyulingan dengan air, penyulingan dengan uap dan penyulingan dengan air dan uap.

2.4.1. Penyulingan dengan air

Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling mengalami kontak langsung dengan air mendidih. Ciri khas model ini adalah adanya kontak langsung antara bahan dan air mendidih. Oleh karena itu sering disebut penyulingan langsung.

2.4.2. Penyulingan dengan uap

Model ini disebut juga penyulingan uap atau penyulingan tak langsung. Air penghasil uap tidak diisikan bersama-sama dalam ketel penyulingan. Uap yang digunakan berupa uap jenuh atau uap yang kelewat panas dengan tekanan lebih dari 1 atmosfer.

2.4.3. Penyulingan dengan air dan uap

Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan diatas rak-rak atau saringan berlubang. Kemudian ketel penyulingan diisi dengan air sampai permukaannya tidak jenuh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman yang akan disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas Lutony dan Rahmayati, 1994. 2.5 Kromatografi Gas-Spektrometer massa Minyak atsiri yang mudah menguap dapat dianalisis dengan GC-MS. GC Gas Cromatografi berfungsi untuk memisahkan komponen-komponen minyak atsiri dan MS Mass Spektra berfungsi untuk menentukan berat molekul tiap komponen berdasarkan fragmentasi. Ketika suatu uap senyawa organik dilewatkan pada ruang ionisasi spektrometer massa, senyawa ini akan ditembak dengan elektron berenergi tinggi dan melemparkan elektron dari senyawa tersebut. Senyawa yang kehilangan elektronnya ini akan membentuk ion positif yang disebut ion molekul Dachriyanus, 2004. Universitas Sumatera Utara

2.5.1 Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrument dan elektrokimia yang telah merevolusi keilmuan selama lebih dari tiga puluh tahun. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Waktu yang diperlukan untuk memisahkan campuran sangat beragam, tergantung banyaknya komponen dalam suatu campuran, semakin banyak komponen yang terdapat dalam suatu campuran maka waktu yang diperlukan semakin lama Gritter J,dkk, 1991.

2.5.1.1. Gas Pembawa

Faktor yang menyebabkan suatu senyawa bergerak melalui kolom kromatografi gas ialah keatsiriannya, aliran gas yang melalui kolom yang diukur dalam satuan mlmenit. Gas pembawa yang paling sering dipakai adalah helium He, argon Ar, nitrogen N 2 , hidrogen H 2 , dan karbon dioksida CO 2 . Keuntungannya adalah karena semua gas ini tidak reaktif dan dapat dibeli dalam keadaan murni dan kering yang dikemas dalam tangki bertekanan tinggi. Gas pembawa harus bersifat inert tidak bereaksi dengan sampel, pelarut sampel, material dalam kolom, murni dan mudah diperoleh.

2.5.1.2. Kolom

Kolom dapat terbuat dari tembaga, baja tahan karat, aluminium, atau gelas. Kolom dapt berbentuk lurus, melengkung, ataupun gulungan spiral sehingga lebig menghemat ruang. Ada dua jenis kolom yaitu kolom kemas dan kolom kapiler. -Kolom kemas adalah pipa yang terbuat dari logam, kaca, atau plastik yang berisi penyangga padat yang inert. Fase diam, baik berbentuk padat maupun cair, diserap atau terikat secara kimia pada permukaan penyangga padat tersebut. -Kolom kapiler memiliki daya pisah yang sangat bagus, jenis kolom ini memiliki adanya rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa sehingga disebut juga kolom pipa terbuka. Universitas Sumatera Utara

2.5.1.3. Fase diam

Fase diam yang umum digunakan pada kolom yaitu fase diam padat dan fase diam cair. Akan tetapi yang sering digunakan pada kolom kapiler adalag fase cair yang disebut film thickness. Sifat minyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar, untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan fase diam yang bersifat sedikit polar, misalnya CBP-5, CBJ-5, SE-52, SE-54. Jika digunakan kolom yang lebih polar maka puncak yang dihasilkan akan menjadi lebar.

2.5.1.4. Suhu

Umumnya yang sangat menentukan adalah pengaturan suhu injektor dan kolom, suhu yang biasa digunakan pada kolom berkisar antar 50 o C sampai 200 o C, sedangkan pada injektor berkisar antara 150 o C sampai 250 o C.

2.5.1.5. Sistem injeksi

GC-MS memiliki dua sistem pemasukan sampel yaitu secara langsung direct inlet dan melalui sistem kromatografi gas indirect inlet.

2.5.1.6. Detektor

Detektor harus bersifat stabil dan tidak merusak senyawa yang dideteksi, pada sistem GC-MS ini yang berfungsi sebagai detektor adalah spektometer massa iru sendiri yang terdiri dari sistem ionisasi dan sistem analisis Agusta, 2000.

2.5.2. Spektrometer massa

Kenaikan penggunaan metode ini dikarenakan telah ditemukannya alat yang dapat menguapkan hampir semua senyawa organik dan mengionkan uap; kedua, fragmen Sudjadi, 1983. Spektrometer massa umumnya digunakan untuk: 1. Menentukan massa suatu molekul 2. Menentukan rumus molekul dengan menggunakan Spektrum Massa Beresolusi Tinggi High Resolution Mass Spectra. Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola fragmentasinya Dachriyanus, 2004. Universitas Sumatera Utara

2.5.2.1. Sistem Pemasukan Cuplikan

Bagian ini terdiri dari suatu alat untuk memasukkan cuplikan, makromanometer untuk mengetahui jumlah cuplikan yang dimasukkan, sebuah alat pembocor molekul untuk mengatur cuplikan kedalam kamar pengion, dan sebuah sistem pompa.

2.5.2.2. Kamar Pengion dan Percepatan

Arus uap dari pembocor molekul masuk kedalam kamar pengion tekanan 10 -6 – 10 -5 mm Hg karena molekul organik mempunyai elektron berjumlah genap maka proses pelepasan satu elektron menghasilkan ion radikal yang mengandung satu elekton tidak berpasangan. M -e M a M +e M b

2.5.2.3. Analisator Elektrostatik dan Analisator Magnetik

Misalnya pemisahan me 110 dari 111, dimana harga ini dari ion fragmen yang bermuatan tunggal maka cukup dilakukan pemisahan pada medan magnit yang kuat. Ion dengan massa besar lebih sukar dibelokkan dari pada ion bermassa lebih kecil.

2.5.2.4. Kolektor ion dan Penguat

Kolektor ini terdiri dari satu celah atau lebih dan silinder Faraday. Berkas ion membentuk tegak lurus pada pelat kolektor dan isyarat yang timbul diperkuat dengan pelipat ganda elektron.

2.5.2.5. Pencatat

Spektrum massa biasa dibuat dari massa yang rendah ke massa yang lebih tinggi. Pencatat yang banyak digunakan mempunyai 3-6 galvanometer yang mencatat secara bersama-sama pada kertas fotografi. Galvanometer menyimpang jika ada ion menabrak lempeng kolektor Sudjadi, 1983.

2.5.3. Spektrum Massa

Spektrum massa biasa diambil pada energi berkas elektron sebesar 70 elektron volt. Kejadian tersederhana ialah tercampaknya satu elekton dari satu molekul dalam fasa gas oleh sebuah elektron dalam berkas elektron dan membentuk suatu ion molekul yang merupakan suatu kation radikal M + . Universitas Sumatera Utara M e M 2e Suatu spektrum massa menyatakan massa-massa bermuatan positif terhadap konsentrasi nisbinya. Puncak paling tinggi pada spektrum disebut puncak dasar base peak, dinyatakan dengan nilai 100 dan kekuatan tinggi x faktor kepekaan puncak-puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya, dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut. Puncak ion molekul biasanya merupakan puncak-puncak dengan bilangan massa tertinggi, kecuali terdapat puncak-puncak isotop.

2.5.3.1. Penentuan Rumus Molekul

Penentuan rumus molekul yang mungkin dari kekuatan puncak isotop hanya dapatdilakukan jika puncak ion molekul termaksud cukup kuat hingga puncak tersebut dapat diukur dengan cermat sekali. Misalnya suatu senyawa mengandung 1 atom karbon. Maka untuk tiap 100 molekul yang mengandung satu atom 12 C, sekitar 1,08 molekul mengandung satu atom C 13 . Karenanya molekul-molekul ini akan menghasilkan sebuah puncak M + 1 yang besarnya 1,08 kuat puncak ion molekulnya, sedangkan atom-atom H 2 akan memberikan sumbangan tambahan yang amat lemah pada puncak M + 1. Jika suatu senyawa mengandung sebuah atom sulfur, puncak M + 2 akan menjadi 4,4 puncak induk Silverstein,dkk.1981.

2.5.3.2. Mengenal Puncak Ion Molekul

Ada 2 keadaan yang menyebabkan sukar mengenal ion molekul : 1. Ion molekul tidak terlihat atau lemah. Dapat diatasi dengan membuat spektrum dengan kepekaan tinggi tetapi akn menurunkan resolusi atau dengan menggunakan cuplikan yang lebih besar. 2. Ion molekul ada tetapi merupakan satu dari beberapa puncak lainnya. Hal ini dipertanyakan kemurniannya. Jika senyawa ini dianggap telah murni, masalah selanjutnya adalah mengenal puncak ion molekul dari puncak M- 1. Satu pengujian yang baik adalah mengurangi intensitas semua puncak tetapi akan menaikkan intensitas ion molekul dibandingkan dengan puncak lain, termasuk puncak ion fragmen dari pengotor Sudjadi, 1983. 3. Universitas Sumatera Utara

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan secara eksperimen dimana bahan penelitian berupa daun Bangun-bangun segar yang diambil dari Desa Kedai Durian, Jalan Ardagusema, Kecamatan Delitua, Kabupaten Deli Serdang. Untuk mendapatkan minyak atsiri, daun Bangun-bangun yang telah dirajang didestilasi dengan menggunakan alat Stahl. Minyak yang dihasilkan selanjutnya dianalisa dengan GC-MS di laboratorium Kimia Organik UGM Yogyakarta. 3.2 Alat-alat yang digunakan - Gelas ukur Jena - Gelas Erlenmeyer pyrex - Gelas Beaker pyrex - Penangas minyak - Pisau dan Gunting - Corong kaca Jena - Corong pisah pyrex - Timbangan pyrex - Termometer pyrex - Alumunium foil - Kertas saring No.42 Whatman - Alat Stahl Jena - Alat GC-MS Shimadzu QP 2010S Universitas Sumatera Utara

3.3 Bahan-bahan yang digunakan -