Kondensasi Aldol Silang Deskripsi Teori 1. Benzilidinsikloheksanon

11 enolat dan senyawa karbonil lain. Jika nukleofil dan elektrofil yang digunakan berbeda maka reaksi ini disebut reaksi kondensasi aldol silang Bruice, 2007. Reaksi kondensasi aldol mempunyai dua macam mekanisme reaksi berbeda yang tergantung pada katalis yang digunakan. Apabila reaksi berlangsung dalam suasana asam, maka menggunakan mekanisme enol. Apabila reaksi berlangsung dalam suasana basa, maka menggunakan mekanisme enolat. Reaksi kondensasi aldol silang dengan katalis basa akan menggunakan mekanisme enolat. Basa yang digunakan biasanya ion hidroksida atau alkoksida. Reaksi kondensasi aldol silang yang berlangsung dimulai dengan serangan nukleofilik oleh resonansi enolat pada gugus karbonil terhadap molekul karbonil yang lainnya. Produk yang dihasilkan pada reaksi ini adalah garam alkoksida. Senyawa keton dalam suasana basa NaOH akan membentuk ion enolat yang dapat bereaksi dengan gugus karbonil dari senyawa aldehida. Ion enolat yang bereaksi dengan molekul aldehida lain akan mengadisi karbon karbonil, sehingga terbentuk ion alkoksida. Ion alkoksida yang bereaksi dengan air akan menghasilkan senyawa aldol. Handayani 2009 menjelaskan mekanisme reaksi yang terjadi pada pembentukan benzalaseton. Reaktan yang digunakan adalah aseton : benzaldehida 1:1. Reaksi kondensasi aldol silang ini diawali dengan pembentukan ion enolat, Hα pada senyawa aseton bereaksi dengan katalis NaOH. Ion enolat yang tebentuk bertindak sebagai nukleofil. Nukleofil ini akan menyerang karbon karbonil dari benzaldehida kemudian membentuk senyawa aldol. Mekanisme reaksinya ditunjukkan pada Gambar 4. 12 C O H 3 C CH 2 OH H + C O H 3 C CH 2 + H 2 O C O H 3 C CH 2 O H C O C H 2 H 3 C O H + HO H C OH C H H 3 C O H H H C C H H 3 C O Ion enolat Ion alkoksida Benzalaseton H 2 O + Gambar 4. Mekanisme reaksi pembentukan benzalaseton Senyawa benzalaseton masih mempunyai Hα, sehingga cenderung mudah bereaksi membentuk senyawa dibenzalaseton. Hal tersebut dapat terjadi apabila jumlah benzaldehida ditambahkan, sehingga rasio mol antara sikloheksanon : benzaldehida menjadi 1 : 2. Benzalaseton yang masih mempunyai Hα berperan ssebagai nukleofil menyerang karbon karbonil dari benzaldehida. Hasil reaksi tersebut mengalami dehidrasi, sehingga membentuk senyawa dibenzalaseton. Reaksi lebih lanjut tersebut ditunjukkan pada Gambar 5 berikut. 13 C H H C CH 2 O + O H C H H C CH O O H H C H H C H C O C H Ion enolat Dibenzalaseton C H H C CH O OH H H H OH C H H C CH 2 O Benzalaseton OH + H C H H C CH 2 O Ion alkoksida H 2 O + Gambar 5. Mekanisme reaksi pembentukan dibenzalaseton

6. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis merupakan metode pemisahan suatu komponen dari senyawa dalam suatu medium yang secara prinsip memiliki persamaan dengan kromatrografi kertas. Kromatografi lapis tipis KLT mempunyai beberapa keunggulan, yaitu mudah dilakukan, mempunyai waktu yang efisien dan sampel yang dihasilkan sangat rapat sehingga dapat mendeteksi senyawa dalam konsentrasi rendah. Analisis menggunakan KLT berfungsi untuk mengidentifikasi 14 komponen-komponen dari senyawa campuran dengan menentukan nilai Rf dari masing-masing komponen tersebut sehingga dapat diketahui persentase kemurnian senyawa tersebut. Nilai Rf yang baik 0,2 - 08 Sastrohamidojo, 2005. Pada metode KLT, nilai Rf dipengaruhi oleh ketebalan lapisan. Proses pemisahan komponen suatu senyawa biasanya menggunakan ketebalan lapisan 250 µm dan untuk analisis preparatif digunakan ketebalan sampai 5 mm. Dalam suatu analisis terkadang digunakan kalsium sulfat sebagai adsorben untuk mengikat lapisan pada lempeng. Adsorben yang paling banyak digunakan untuk pemisahan komponen dari suatu senyawa adalah silika gel Bintang, 2008. Fasa bergerak yang digunakan sebaiknya adalah campuran pelarut organik. Hal ini disebabkan pelarut organik mempunyai polaritas yang rendah. Penggunaan campuran pelarut organik ini akan mengurangi serapan dari setiap komponen dari campuran pelarut Sastrohamidjojo, 2005. Prinsip kerja dari metode KLT adalah sampel yang berupa senyawa organik ditotolkan pada suatu lempengan. Sampel yang digunakan sebaiknya dalam jumlah yang kecil dan encer agar tidak menimbulkan noda yang melebar. Lempengan berperan sebagai fasa diam dan pelarut non polar yang mempunyai sifat mudah menguap sebagai fasa gerak atau eluen. Eluen berfungsi untuk memisahkan komponen-komponen dalam sampel senyawa organik. Eluen yang baik adalah campuran pelarut yang mempunyai tingkat kemurnian tinggi. Lempengan yang tercelup pada eluen akan menunjukkan pergerakan hingga batas tertentu Day, 2002. Pada metode ini, nilai Retordation factor Rf dinyatakan sebagai berikut.