33
Gambar 16. Spektra
1
H-NMR hasil sintesis Daerah pergeseran kimia dan perkiraan proton hasil sintesis berdasarkan
spektra
1
H-NMR disajikan pada Tabel 4 berikut. Tabel 4. Data daerah pergeseran dan perkiraan proton hasil sintesis
No. Hasil Sintesis δΣH; m;
J Hz Perkiraan Proton
1 7,45-7,49 2H; dd; 7
-CH aromatis 2
7,39-7,43 2H; dt; 7,5 3
7,32-7,36 1H; t; 7,5 4
7,79-7,82 1H; s; 22 -CH alkena
5 2,96 2H; dt; 11,5
-CH
2
6 1,80 1H; m; 6,5
7,26 1H; s; - CDCl
3
4 5
3 2
1 6
34
B. Pembahasan 1. Identifikasi dan Karakterisasi Produk Sintesis Benzilidinsikloheksanon
a.
Identifikasi Produk Sintesis Benzilidinsikloheksanon Menggunakan KLT dan KLT Scanner
Identifikasi senyawa menggunakan KLT bertujuan untuk memisahkan suatu komponen dalam senyawa yang terkandung dalam produk sintesis. Identifikasi
menggunakan KLT ini dilakukan dengan menotolkan sampel pada plat KLT yang berjarak masing-masing totolan 1 cm. Penotolan sampel dilakukan pada jarak 1
cm berfungsi untuk mencegah terjadinya tumbukan sampel pada saat dielusi. Eluen yang digunakan pada kromatografi lapis tipis ini adalah campuran pelarut
organik yang memiliki tingkat polaritas rendah karena untuk mengurangi serapan pada tiap komponen, sehingga sampel tersebut akan lebih terikat pada fasa diam
daripada geraknya. Eluen yang digunakan pada penelitian ini adalah kloroform: n- heksan 1:2. Plat KLT yang telah diberi totolan sampel dimasukkan ke dalam
chamber yang berisi eluen tersebut. Laju eluen dapat diamati dari luar chamber, laju eluen akan membawa zat terlarut dari sampel, sehingga akan terlihat sebagai
noda. Laju dihentikan pada saat eluen telah mencapai garis batas atas. Plat KLT tersebut selanjutnya dikeringkan dan sampel diamati menggunakan lampu UV
dengan panjang gelombang 366 nm. Hasil identifikasi menggunakan KLT menunjukkan pemisahan yang baik.
Hal tersebut ditunjukkan dengan noda yang terpisah, baik tunggal maupun ganda. Setelah diperoleh hasil KLT dilanjutkan dengan KLT scanner untuk mengetahui
tingkat kemurnian dan nilai Rf dari senyawa hasil sintesis. Nilai Rf yang baik untuk elusidasi senyawa berada pada daerah 0,2 - 0,8 Sastroamidjojo, 2005.
35
Berdasarkan hasil identifikasi menggunakan KLT scanner diperoleh hasil produk I dan II. Pengelompokan ini berdasarkan nilai Rf dengan puncak yang
bersebelahan. Produk I mempunyai nilai Rf 0,56 - 0,64. Produk II mempunyai nilai Rf 0,42 - 0,47. Berdasarkan hasil pengelompokan hasil produk I dan II
tersebut dapat diketahui bahwa nilai Rf keduanya berbeda. Hasil produk I mempunyai nilai Rf lebih tinggi dibandingkan dengan hasil II, sehingga produk I
bersifat lebih non polar dibandingkan dengan produk II. Produk yang mempunyai tingkat kemurnian tinggi ditandai dengan persen area yang tinggi. Produk B
dengan rasio mol sikloheksanon : benzaldehida 2 : 1 mengandung produk I dengan tingkat kemurnian tertinggi dibandingkan produk I lainnya. Produk D
dengan rasio mol sikloheksanon : benzaldehida 6 : 1 mengandung produk II dengan tingkat kemurnian tertinggi dibandingkan produk II lainnya.
Hasil nilai Rf produk I apabila dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar dibenzilidinsikloheksanon mempunyai kesamaan. Keduanya mempunyai
kesamaan pada nilai Rf yaitu berada pada daerah 0,56 - 0,64. Apabila nilai Rf tersebut dibandingkan dengan produk II, keduanya mempunyai perbedaan. Hal
tersebut dikarena nilai Rf dari produk II berada pada daerah 0,42 - 0,47. Hasil ini masih harus dilakukan analisis lebih lanjut menggunakan spektroskopi IR dan
spektroskopi
1
H-NMR.
b.
Identifikasi Produk Sintesis Benzilidinsikloheksanon Menggunakan Spektroskopi IR
Berdasarkan spektra IR hasil sintesis pada Gambar 15 dapat dijabarkan bahwa terdapat serapan lemah pada daerah 3082,02 - 3058,88 cm
-1
yang
