25
D. Prosedur Penelitian 1. Sintesis benzilidinsikloheksanon
NaOH sejumlah 0,2 gram 0,005 mol dilarutkan ke dalam akuades : etanol 1 : 1, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang dilengkapi dengan pengaduk
magnetik. Erlenmeyer dimasukkan ke dalam icebath, lalu benzaldehida sejumlah 0,53 gram 0,005 mol dan sikloheksanon sejumlah 0,49 gram 0,005 mol
dimasukkan ke dalam erlenmeyer secara berurutan. Campuran tersebut diaduk selama ± 4 jam. Endapan yang terbentuk disaring menggunakan corong Buchner.
Endapan hasil yang tersaring dikeringkan di bawah lampu selama 24 jam. Endapan yang telah kering ditimbang dan ditentukan sifat fisiknya.
Langkah kerja di atas diulangi dengan menggunakan perbandingan rasio mol sikloheksanon-benzaldehida 2 : 1, 4 : 1, 6 : 1, dan 8 : 1, serta katalis NaOH
yang digunakan tetap yaitu 0,005 mol untuk tiap-tiap sintesis dengan waktu 4 jam. Setelah diperoleh senyawa hasil sintesis tersebut dilanjutkan dengan
mengidentifikasi menggunakan KLT dan KLT scanner.
2. Rekristalisasi
Berdasarkan hasil KLT Scanner, produk I dimungkinkan sebagai senyawa target, sehingga sampel B digunakan untuk analisis lebih lanjut. Hal tersebut
dikarenakan sampel B memiliki kemurnian paling tinggi dan berat hasil yang besar jika dibandingkan dengan sampel lainnya. Memilih pelarut yang sesuai
untuk rekristalisasi. Pelarut yang diujikan adalah metanol dan etanol, namun sampel hanya dapat mengkristal dengan pelarut metanol. Sampel B sebanyak
0,3217 gram dilarutkan ke dalam 8 ml metanol. Setelah itu dipanaskan hingga
26
sampel larut sempurna. Kemudian disaring menggunakan corong panas. Hasil filtrat didinginkan dalam wadah berisi es. Setelah terbentuk kristal disaring
menggunakan penyaring Buchner. Hasil kristal tersebut dikeringkan selama semalam.
3. Karakterisasi Senyawa Hasil Sintesis
Hasil rekristalisasi tersebut digunakan untuk analisis menggunakan spektroskopi IR dan spektroskopi
1
H-NMR.
E. Teknik Analisis Data 1. Analisis Kualitatif
a. KLT untuk mengetahui pemisahan senyawa hasil proses sintesis dengan membandingan dengan senyawa pereaksi. KLT Scanner untuk mengetahui
nilai Rf dan kemurnian senyawa hasil sintesis yang telah dipisahkan. b. Spektroskopi Inframerah untuk memgetahui gugus fungsi pada senyawa.
c. Spektroskopi NMR untuk mengetahui jenis, jumlah dan lingkungan proton Hidrogen.
2. Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif diperlukan untuk menghitung persentase rendemen senyawa yang dihasilkan dari proses sintesis ini. Persentase rendemen dapat
dihitung menggunakan persamaan sebagai berikut: Rendemen =
× kemurnian KLT
Kategori