Pembuatan kurva kalibrasi kalium Pembuatan kurva kalibrasi natrium Pembuatan kurva kalibrasi magnesium Penetapan kadar kalium

21 perlahan-lahan hingga 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator Isaac, 1990. Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada lampiran 4, halaman 44.

3.5.4 Pembuatan larutan sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO 3 1:1, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, dan larutan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas Whatman no. 42 dan 5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak enam kali untuk masing- masing sampel. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada lampiran 5, halaman 46.

3.5.5 Pemeriksaan kuantitatif

3.5.5.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalium

Larutan baku kalium 1000 µgmL dipipet sebanyak 2 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata larutan induk baku II, konsentrasi 40 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 2,5; 5; 7,5; 10; dan 12,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi berturut- turut 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen . 22

3.5.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi natrium

Larutan baku natrium 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata larutan induk baku II, konsentrasi 20 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi berturut- turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen .

3.5.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi magnesium

Larutan baku magnesium 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata larutan induk baku II, konsentrasi 20 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.5.4 Penetapan kadar kalium

Larutan sampel hasil dekstruksi masing-masing dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda LIB II, faktor pengenceran 500 kali. Lalu diukur absorbansi dari masing-masing larutan sampel dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya di 23 mana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.5.5 Penetapan kadar natrium