21 perlahan-lahan hingga 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator Isaac,
1990. Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada lampiran 4, halaman 44.
3.5.4 Pembuatan larutan sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO
3
1:1, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, dan larutan
dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas Whatman no. 42 dan 5 mL filtrat pertama dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak enam kali untuk masing- masing sampel. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada lampiran
5, halaman 46.
3.5.5 Pemeriksaan kuantitatif
3.5.5.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalium
Larutan baku kalium 1000 µgmL dipipet sebanyak 2 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua
demineralisata larutan induk baku II, konsentrasi 40 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 2,5;
5; 7,5; 10; dan 12,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi berturut-
turut 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen .
22
3.5.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi natrium
Larutan baku natrium 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua
demineralisata larutan induk baku II, konsentrasi 20 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak
0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi berturut-
turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen .
3.5.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi magnesium
Larutan baku magnesium 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan aqua demineralisata larutan induk baku II, konsentrasi 20 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet larutan induk
baku II sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan
konsentrasi berturut-turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.5.5.4 Penetapan kadar kalium
Larutan sampel hasil dekstruksi masing-masing dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan aqua
demineralisata hingga garis tanda LIB II, faktor pengenceran 500 kali. Lalu diukur absorbansi dari masing-masing larutan sampel dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya di
23 mana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan
garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.5.5 Penetapan kadar natrium