3.3.2. Proses
Annealling
Proses
Anealling
adalah proses laku panas dimana bahan mengalami pemanasan yang mendadak disusul dengan pendinginan secara pelan-pelan pula. Sampel
Fe
3
O
4
yang telah diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam
furnance
dengan suhu 750 ˚C selama 5 jam. Hal ini dimaksudkan untuk mengubah Fe
3
O
4
yang terkandung dalam pasir besi teroksidasi m
enjadi α-Fe
2
O
3.
Kemudian setelah di furnance terbentuklah Fe
2
O
3
dari pasir besi yang ditandai dengan warna merah bata. Setelah di oven kemudian dilakukan penggerusan kembali hingga berbentuk
serbuk halus.
3.3.3. Proses Pencampuran
Mixing
Proses pencampuran yang dilakukan dengan mencampurkan bahan-bahan dengan massa yang ditentukan menggunakan wt. Bahan-bahan yang diperlukan
ditimbang sesuai dengan stoikiometri fasa Ni
1+x
Fe
2-x
O
4
dengan x = 0 ; 0,25 ; 0,5 ; 0,75 dan 1. Pencampuran bahan dilakukan menggunakan vial HEM dan meletakkan
5 bola besi pada masing-masing vial tersebut. Pada penelitian ini dilakukan metode
wet milling
yaitu pencampuran tersebut ditambah etanol sampai campuran terendam. Penambahan etanol dimaksudkan agar sampel yang akan di
milling
tidak menempel pada vial HEM ketika dikeluarkan. Masing-masing serbuk dasar dengan
komposisi tertentu dicampur melalui pencampuran padat menggunakan
mechanical milling
selama selama 5 jam dengan komposisi sebagai berikut : 1.
NiFe
2
O
4
2. Ni
1,25
Fe
1,75
O
4
3. Ni
1,5
Fe
1,5
O
4
4. Ni
1,75
Fe
1,25
O
4
5. Ni
2
FeO
4
Berdasarkan perhitungan stoikiometri dari masing-masing komposisi didapatkan wt sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
Material Massa Bahan gram
x = 0
X
= 0,25
X
= 0,5
X
= 0,75
X
= 1 NiO
2,2310 3,9718
4,7517 5,5269
6,2975 Fe
2
O
3
4,7690 5,9431
5,0787 4,2194
3,3654
Tabel 3.1. Perhitungan Stoikiometri Sampel Ni
1+x
Fe
2-x
O
4
3.3.4. Proses
High Energy Milling
HEM
Milling
dilakukan menggunakan
High Energy Milling Toshiba. Milling
bertujuan untuk mendapatkan
sampel pasir dalam ukuran yang kecil. Fe
3
O
4
kemudian diberi perlakuan
annealing
untuk mengubah Fe
3
O
4
menjadi Fe
2
O
3
. Nur Afifah, 2014. Sampel Fe
2
O
3
berupa serbuk dicampur sesuai komposisi masing-masing dengan NiO dan Fe
2
O
3
yang telah tercampur di dalam vial berlangsung selama 5 jam dengan kecepatan 1000 rpm. Dengan
running
alat 60 menit dilanjutkan dengan rest alat 30 menit. Vial HEM terdiri dari sampel berukuran 2 inci dengan diameter 3
inci, isi maksimum 3-10 gram untuk pencampuran isi maksimum 25 gram, tutup o- ring yang memungkinkan penghalusan basah atau kering, bola besi seberat gram.
Setelah proses
milling
selesai sampel dibiarkan dingin, akibat penambahan etanol hasil
milling
campuran bahannya basah. Untuk mengeringkan campuran bahan tersebut dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 110
o
C selama 5 jam. Setelah sampel dikeluarkan dari oven dan didinginkan kemudian sampel digerus hingga
berbentuk serbuk halus sampai tidak ada gumpalan.
Gambar 3.2. Alat HEM
High Energy Milling
TOSHIBA
Universitas Sumatera Utara
3.3.5. Proses
Kategori