Pembuatan larutan Natrium Asetat 1,2 M Pembuatan larutan Ortofenantrolin Pembuatan larutan Kalsium Klorida 0,15 M Pengukuran viskositas larutan natrium alginat Pembuatan cangkang kapsul alginat

3.3.2 Pembuatan larutan Natrium Asetat 1,2 M

Sebanyak 166,0 g natrium asetat dimasukkan dalam labu tentukur 1000 ml, kemudian dilarutkan dengan akuades sampai garis tanda, dikocok sampai larut Skoog, dkk., 1988.

3.3.3 Pembuatan larutan Ortofenantrolin

Sebanyak 1,0 g ortofenantrolin monohidrat dimasukkan dalam labu tentukur 1000 ml, ditambahkan 20 tetes HCl pekat, kemudian ditambahkan dengan akuades sampai garis tanda Skoog, dkk., 1988.

3.3.4 Pembuatan medium cairan lambung buatan Medium pH 1,2

Asam klorida pekat sebanyak 8,35 ml ditambahkan akuades hingga 1000 ml USP XXX. 3.3.5 Pembuatan kurva serapan dan kurva kalibrasi larutan fero sulfat dalam medium cairan lambung buatan pH 1,2

3.3.5.1 Pembuatan larutan induk baku fero sulfat

Sebanyak 249,0 mg FeSO 4 .7H 2 O dilarutkan dalam larutan lambung buatan dikocok sampai larut, kemudian dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda pada labu tentukur 1000 ml. Diperoleh konsentrasi Fe 50 ppm Alaerts dan Santika, 1984.

3.3.5.2 Pembuatan kurva serapan larutan fero sulfat

Larutan induk baku dipipet 4 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml hikroksilamin hidroklorida, 10,0 ml natrium asetat, 10,0 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan Universitas Sumatera Utara spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 380 sampai dengan 560 nm.

3.3.5.3 Penentuan operating time larutan fero sulfat

Larutan induk baku dipipet 4 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml hidroksilamin hidroklorida, 10,0 ml natrium asetat, 10,0 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm.

3.3.5.4 Pembuatan kurva kalibrasi larutan fero sulfat

Larutan induk baku dipipet 100 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, kemudian dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, diperoleh konsentrasi Fe 10 ppm larutan induk baku II. Dari larutan induk baku tersebut dibuat berbagai konsentrasi yaitu : 0,05; 0,10; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00; 3,50; 4,00; 4,50; 5,00; 5,50; 6,00; 7,00 ppm dengan memipet larutan induk baku II masing-masing 0,5; 1; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 45; 50; 55; 60; 70 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml hidroksilamin hidroklorida, 10,0 ml natrium asetat, 10,0 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm.

3.3.5.5 Pengukuran kadar Fe dalam sampel

Larutan hasil disolusi dipipet 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml kemudian ditambahkan 0,25 ml hidroksilamin hidroklorida, 2,5 ml natrium asetat, 2,5 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai Universitas Sumatera Utara garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm.

3.3.6 Pembuatan larutan Kalsium Klorida 0,15 M

Kalsium klorida sebanyak 22,05 g dilarutkan dalam akuades bebas CO 2 secukupnya dan ditambahkan sampai 1000 ml Ditjen POM, 1995. 3.3.7 Pembuatan larutan Natrium Alginat 3.3.7.1 Pembuatan larutan Natrium Alginat 300-400 cp Formula: Natrium alginat 300 - 400 cp 4,5 g Gliserin 2 g Nipagin 0,25 g Aquadest ad 100 ml. Sebanyak 0,25 g nipagin dilarutkan dengan aquadest panas tambahkan gliserin sebanyak 2 g cukupkan dengan aquadest hingga 100 ml massa I. Natrium alginat ditaburkan dengan massa I secara bergantian dimana dasar wadah dimasukkan massa I terlebih dahulu lalu ditaburkan Natrium Alginat hingga menutupi permukaan massa I. Perlakuan ini di lanjutkan bergantian hingga natrium alginat habis dan terakhir bagian atasnya diakhiri dengan massa I juga. Diamkan selama 24 jam dan homogenkan dengan menggunakan batang pengaduk

3.3.7.2 Pembuatan larutan Natrium Alginat 500-600 cp

Formula: Natrium alginat 500 - 600 cp 4 g Gliserin 2 g Nipagin 0,25 g Universitas Sumatera Utara Aquadest ad 100 ml. Sebanyak 0,25 g nipagin dilarutkan dengan aquadest panas tambahkan gliserin sebanyak 2 g cukupkan dengan aquadest hingga 100 ml massa I. Natrium alginat ditaburkan dengan massa I secara bergantian dimana dasar wadah dimasukkan massa I terlebih dahulu lalu ditaburkan Natrium Alginat hingga menutupi permukaan massa I. Perlakuan ini di lanjutkan bergantian hingga natrium alginat habis dan terakhir bagian atasnya diakhiri dengan massa I juga. Diamkan selama 24 jam dan homogenkan dengan menggunakan batang pengaduk

3.3.8 Pengukuran viskositas larutan natrium alginat

Viskometer Thomas-Stromer diletakkan ditepi meja yang datar sehingga alat penggerak dengan beban 100 g dapat jatuh tanpa gangguan. Kemudian beaker glass berisi 200 ml larutan natrium alginat diletakkan diatas meja pengukuran dan dinaikkan sampai rotor baling-baling terendam ditengah-tengah sampel dan mencapai tanda pada tangkai rotor. Selanjutnya rem dilepaskan dan diukur waktu yang diperlukan untuk mencapai 100 kali putaran dengan menggunakan stopwatch.

3.3.9 Pembuatan cangkang kapsul alginat

Alat pencetak kapsul dibuat dari bahan besi dengan panjang 10 cm. Untuk badan cangkang kapsul berdiameter 7,5 mm sedangkan untuk tutup cangkang kapsul berdiameter 8 mm. Alat pencetak kapsul tersebut dicelupkan ke dalam larutan natrium alginat sedalam 3 cm untuk badan cangkang kapsul dan 1,5 cm untuk tutup cangkang kapsul selama 1 menit. Kemudian, batang besi yang ujungnya sudah dilapisi larutan natrium alginat tersebut dimasukkan ke dalam larutan kalsium klorida 0,15 M sedalam 4 cm dan direndam selama 75 menit Universitas Sumatera Utara sambil diaduk dengan bantuan pengaduk magnet. Setelah itu, cangkang kapsul yang telah mengeras direndam dalam aquadest selama 24 jam untuk menghilangkan kalsium yang menempel pada cangkang kapsul dan selanjutnya dikeringkan di lemari pengering selama 4 jam. Cangkang kapsul alginat basah tetap berada pada alat pencetak kapsul yang sebelumnya telah dilapisi dengan plastik. Sesudah kering, kapsul ditarik dari alat pencetak dan digabungkan badan dan tutup kapsul kemudian disimpan dalam botol plastik.

3.3.10 Pembuatan sediaan kapsul