3.3.2 Pembuatan larutan Natrium Asetat 1,2 M
Sebanyak 166,0 g natrium asetat dimasukkan dalam labu tentukur 1000 ml, kemudian dilarutkan dengan akuades sampai garis tanda, dikocok sampai larut
Skoog, dkk., 1988.
3.3.3 Pembuatan larutan Ortofenantrolin
Sebanyak 1,0 g ortofenantrolin monohidrat dimasukkan dalam labu tentukur 1000 ml, ditambahkan 20 tetes HCl pekat, kemudian ditambahkan
dengan akuades sampai garis tanda Skoog, dkk., 1988.
3.3.4 Pembuatan medium cairan lambung buatan Medium pH 1,2
Asam klorida pekat sebanyak 8,35 ml ditambahkan akuades hingga 1000 ml USP XXX.
3.3.5 Pembuatan kurva serapan dan kurva kalibrasi larutan fero sulfat dalam medium cairan lambung buatan pH 1,2
3.3.5.1 Pembuatan larutan induk baku fero sulfat
Sebanyak 249,0 mg FeSO
4
.7H
2
O dilarutkan dalam larutan lambung buatan dikocok sampai larut, kemudian dicukupkan dengan larutan lambung buatan
sampai garis tanda pada labu tentukur 1000 ml. Diperoleh konsentrasi Fe 50 ppm Alaerts dan Santika, 1984.
3.3.5.2 Pembuatan kurva serapan larutan fero sulfat
Larutan induk baku dipipet 4 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml hikroksilamin hidroklorida, 10,0 ml natrium
asetat, 10,0 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan
Universitas Sumatera Utara
spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 380 sampai dengan 560 nm.
3.3.5.3 Penentuan operating time larutan fero sulfat
Larutan induk baku dipipet 4 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml hidroksilamin hidroklorida, 10,0 ml natrium
asetat, 10,0 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan
spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm.
3.3.5.4 Pembuatan kurva kalibrasi larutan fero sulfat
Larutan induk baku dipipet 100 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, kemudian dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda,
diperoleh konsentrasi Fe 10 ppm larutan induk baku II. Dari larutan induk baku tersebut dibuat berbagai konsentrasi yaitu : 0,05; 0,10; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00;
2,50; 3,00; 3,50; 4,00; 4,50; 5,00; 5,50; 6,00; 7,00 ppm dengan memipet larutan induk baku II masing-masing 0,5; 1; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 45; 50; 55; 60;
70 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml hidroksilamin hidroklorida, 10,0 ml natrium asetat, 10,0 ml ortofenantrolin,
dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang
gelombang 510 nm.
3.3.5.5 Pengukuran kadar Fe dalam sampel
Larutan hasil disolusi dipipet 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml kemudian ditambahkan 0,25 ml hidroksilamin hidroklorida, 2,5 ml natrium
asetat, 2,5 ml ortofenantrolin, dicukupkan dengan larutan lambung buatan sampai
Universitas Sumatera Utara
garis tanda, dikocok sampai homogen. Diukur serapannya dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm.
3.3.6 Pembuatan larutan Kalsium Klorida 0,15 M
Kalsium klorida sebanyak 22,05 g dilarutkan dalam akuades bebas CO
2
secukupnya dan ditambahkan sampai 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.7 Pembuatan larutan Natrium Alginat 3.3.7.1 Pembuatan larutan Natrium Alginat 300-400 cp
Formula: Natrium alginat 300 - 400 cp
4,5 g Gliserin
2 g Nipagin
0,25 g Aquadest
ad 100 ml. Sebanyak 0,25 g nipagin dilarutkan dengan aquadest panas tambahkan gliserin
sebanyak 2 g cukupkan dengan aquadest hingga 100 ml massa I. Natrium alginat ditaburkan dengan massa I secara bergantian dimana dasar wadah dimasukkan
massa I terlebih dahulu lalu ditaburkan Natrium Alginat hingga menutupi permukaan massa I. Perlakuan ini di lanjutkan bergantian hingga natrium alginat
habis dan terakhir bagian atasnya diakhiri dengan massa I juga. Diamkan selama 24 jam dan homogenkan dengan menggunakan batang pengaduk
3.3.7.2 Pembuatan larutan Natrium Alginat 500-600 cp
Formula: Natrium alginat 500 - 600 cp
4 g Gliserin
2 g Nipagin
0,25 g
Universitas Sumatera Utara
Aquadest ad 100 ml.
Sebanyak 0,25 g nipagin dilarutkan dengan aquadest panas tambahkan gliserin sebanyak 2 g cukupkan dengan aquadest hingga 100 ml massa I. Natrium alginat
ditaburkan dengan massa I secara bergantian dimana dasar wadah dimasukkan massa I terlebih dahulu lalu ditaburkan Natrium Alginat hingga menutupi
permukaan massa I. Perlakuan ini di lanjutkan bergantian hingga natrium alginat habis dan terakhir bagian atasnya diakhiri dengan massa I juga. Diamkan selama
24 jam dan homogenkan dengan menggunakan batang pengaduk
3.3.8 Pengukuran viskositas larutan natrium alginat
Viskometer Thomas-Stromer diletakkan ditepi meja yang datar sehingga alat penggerak dengan beban 100 g dapat jatuh tanpa gangguan. Kemudian
beaker glass berisi 200 ml larutan natrium alginat diletakkan diatas meja pengukuran dan dinaikkan sampai rotor baling-baling terendam ditengah-tengah
sampel dan mencapai tanda pada tangkai rotor. Selanjutnya rem dilepaskan dan diukur waktu yang diperlukan untuk mencapai 100 kali putaran dengan
menggunakan stopwatch.
3.3.9 Pembuatan cangkang kapsul alginat
Alat pencetak kapsul dibuat dari bahan besi dengan panjang 10 cm. Untuk badan cangkang kapsul berdiameter 7,5 mm sedangkan untuk tutup cangkang
kapsul berdiameter 8 mm. Alat pencetak kapsul tersebut dicelupkan ke dalam larutan natrium alginat sedalam 3 cm untuk badan cangkang kapsul dan 1,5 cm
untuk tutup cangkang kapsul selama 1 menit. Kemudian, batang besi yang ujungnya sudah dilapisi larutan natrium alginat tersebut dimasukkan ke dalam
larutan kalsium klorida 0,15 M sedalam 4 cm dan direndam selama 75 menit
Universitas Sumatera Utara
sambil diaduk dengan bantuan pengaduk magnet. Setelah itu, cangkang kapsul yang telah mengeras direndam dalam aquadest selama 24 jam untuk
menghilangkan kalsium yang menempel pada cangkang kapsul dan selanjutnya dikeringkan di lemari pengering selama 4 jam. Cangkang kapsul alginat basah
tetap berada pada alat pencetak kapsul yang sebelumnya telah dilapisi dengan plastik. Sesudah kering, kapsul ditarik dari alat pencetak dan digabungkan badan
dan tutup kapsul kemudian disimpan dalam botol plastik.
3.3.10 Pembuatan sediaan kapsul