Gambar 4.11 Kurva gabungan kalibrasi uji linearity I, II, dan III
Dari kurva yang dihasilka diperoleh harga koefisien korelasi r rata – rata dari ketiga
kurva kalibrasi diatas adalah sebesar 0,9987, ini menunjukkan bahwa alat yang digunakan mempunyai respon yang sangat baik yaitu 0,990.. Perkin Elmer, 2007
4.5 Penentuan Batas deteksi Alat LoD dan LoQ
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi
diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel, uji batas deteksi dan determinasi ini bertujuan untuk mendapatkan batas konsentrasi terendah yang mampu
ditentukan melalui metode ini. Hasil pengujian yang dilakukan sebagai berikut :
Konst µgl
Tabel 4.6 Absorbansi Blanko Sampel No
Jenis Sample Absorbansi x
x -
x
[x -
x
]
2
1 Blanko 1
0,0163 0,0033
0,00001089 2
Blanko 2 0,0165
0,0035 0,00001225
3 Blanko 3
0,0125 -0,0005
2,5E-07 4
Blanko 4 0,013
5 Blanko 5
0,0152 0,0022
0,00000484 6
Blanko 6 0,015
0,002 0,000004
7 Blanko 7
0,0163 0,0033
0,00001089 n = 7
0,089 0,000032
n x
x
n i
1 =
i
=
=
6 089
.
= 0.013
x
= rata- rata
= 0.0017 s = standar deviasi
Sehingga diperoleh nilai LoD dan LoQ adalah sebagai berikut : LoD
= 3 x S LoQ
= 6 x S
= 3 x 0.0017
= 6 x 0.017 = 0.0051
= 0.0102
4.6 Penentuan Akurasi dan Presisi Metode
Dalam penelitian ini akurasi dan presisi dilakukan dengan menganalisis bahan acuan references material sebanyak 6 enam kali ulang, adapun tujuan penggunaan bahan
acuan dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui ketertelusuran hasil pengujian yang dilakukan ke Standar Internasional SI. Adapun hasil pengukuran yang
dilakukan adalah sebagai berikut : =
Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Bahan Acuan
No Konsentrasi Pb logam
µgg Recovery
1 0,421
106,58 2
0,374 94,68
3 0,385
97,47 4
0,443 112,15
5 0,363
91,90 6
0,439 111,14
Rata- rata 0,404 Standar Deviasi 0,035
Persen recovery dihitung dengan rumus :
Konsentrasi yang diperoleh µgg x 100 Nilai sertifikat µgg
Contoh Perhitungan :
= 106,58 Dari tabel diatas persen recovery yang diperoleh sangat baik yaitu masih berada
dalam rentang 80 -120 Horwitz value Recovery =
4.7 Uji Repeatability
Uji repeatabiliti bertujuan untuk mengetahui tingkat ketelitian dari beberapa ulangan
pengerjaan dengan perbedaan waktu pengerjaan sedangkan analis, bahan
– bahan serta peralatan yang digunakan tidak ada berbeda, uji repeatability ini dilakukan dengan
menganalisi bahan acuan sebanyak 6 kali ulangan, hasil uji repeatability penelitian ini
adalah sebagai berikut:
Gambar 4.12 Kurva Uji Repeatability ke-1
Tabel 4.8 Hasil Uji Repeatability Minggu ke-I No
Contoh Absorbans
Berat g
Konst µgl
Konst µgg
1 contoh 1
0,0123 0,5
4,227 0,423
2 contoh 2
0,0126 0,5
4,364 0,436
3 contoh 3
0,012 0,5
4,091 0,409
4 contoh 4
0,0129 0,5
4,500 0,450
5 contoh 5
0,0124 0,5
4,273 0,427
6 contoh 6
0,0122 0,5
4,182 0,418
Rata-rata 0,427 Standar Deviasi 0,014
Gambar 4.13 Kurva Uji Repeatability ke-2 Tabel 4.9 Hasil Uji Repeatability Minggu ke-2
No Contoh
Absorbans Berat g
Konst µgl
Konst µgg
1 contoh 1
0,0117 0,5
3,957 0,396
2 contoh 2
0,0121 0,5
4,136 0,414
3 contoh 3
0,0119 0,5
4,045 0,405
4 contoh 4
0,0123 0,5
4,227 0,423
5 contoh 5
0,0114 0,5
3,818 0,382
6 contoh 6
0,0111 0,5
3,682 0,368
Rata –rata 0,398
Standar Deviasi 0,020 Dari tabel 4.12 dan 4.13 dapat dilihat bahwa tidak ada perbedaan nyata antara
Nilai yang diperoleh dengan nilai sertifikat nilai hasil pengukuran masih berada di rentang nilai sertifikat , sehingga hasil uji repeatability yang dilakukan dapat diterima.
4.8 Analisis Sampel
