- Film kitosan - gelatin yang terbentuk dilepaskan dari petri dish, kemudian
dicelupkan kedalam larutan NaOH 1 dan dilanjutkan dengan pencucian berulang
– ulang dengan air deionisasi dan dikeringkan pada suhu kamar
- ulangi prosedur 1 sampai 3 untuk kadar kitosan 0.2 g
– 0.5 g
3.2.2 Preparasi Bahan Acuan
- Tepung ikan ditimbang sebanyak 0,5 g dan dimasukkan kedalam vessel
Microwave Digestion
- Kemudian tambahkan V
2
O
5
sebanyak 0,02 g
- Selanjutnya tambahkan HNO
3 pekat
sebanyak 10 ml melalui dinding vessel
- Dengan segera tutup vessel sekuat mungkin agar tidak ada uap yang keluar
- Masukkan vessel kedalam rak microwave digestion secara berurutan
- Kemudian rak yang sudah berisi vessel dimasukkan kedalam alat microwave
digestion
- Operasikan microwave digestion dengan method yang sudah tersedia Power =
100, T = 200
o
C, t = 15 menit
- Matikan temperatur Microwave digestion setelah 15 menit
- Selanjutnya tunggu temperatur turun, kemudian vessel dikeluarkan dari alat
Microwave digestion
- Sediakan labu takar 50 ml dan diberi label masing
– masing labu takar
- Kemudian larutan yang terbentuk dipindahkan kedalam labu takar 50 ml
seterusnya diencerkan dengan aqudes sampai garis tanda Sumber SNI 01-2354.5-2011
3.2.3 Uji SEM
Sebelum dilakukan pengujian dengan SEM terlebih dahulu membran diukur ketebalannya, uji SEM ini dilakukan untuk mengetahui morfologi membran yang
dihasilkan antara membran kitosan, membran gelatin dan membran kitosan - gelatin
3.2.4 Perlakuan Ekstraksi Metode SPE dengan Membran Kitosan - Gelatin
Pada tahapan ini membran kitosan – gelatin digunakan untuk menurunkan kadar logam
timbal Pb yang ada dalam larutan tepung ikan, adapun tahap pengoperasiannya adalah sebagai berikut :
- Membran kitosan
– gelatin dimasukkan kedalam kolom SPE -
Kolom SPE yang telah diisi membran diletakkan diatas alat vacuum SPE -
larutan tepung ikan hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml, kemudian dimasukkan kedalam kolom
- Selanjutnya larutan tepung ikan dilewatkan pada kolom SPE dengan bantu
pompa dan ditampung untuk dianalisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom AAS.
Gambar 3.1 dan 3.2 menunjukkan membran yang masih dalam cetakan dan membran yang sudah dicelupkan kedalam NaOH setelah beberapa kali pencucian
dengan aquades.
Gambar 3.1 Foto Membran Kitosan didalam Cetakan
Gambar 3.2 Foto Membran Kitosan setelah dicelupkan kedalam NaOH
Gambar 3.3 Menunjukkan Mekanisme Penyerapan Logam Pb dengan Membran Kitosan
– Gelatin Keterangan gambar :
1. Pompa Vacum
1 2
3 4
5
2. Kolom
3. Vacum Chember
4. Kolom SPE
5. Tabung penampung
3.2.5 Validasi Metode
