Validasi Metode Analisis dengan AAS Perhitungan

2. Kolom 3. Vacum Chember 4. Kolom SPE 5. Tabung penampung

3.2.5 Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu konfirmasi bahwa metode yang bersangkutan memenuhi persyaratan yang ditentukan sesuai tujuan tertentu dengan cara menguji metode dan melengkapi bukti-bukti yang objektif. SNI 19-17025-2000. Karakteristik validasi yang dilakukan dalam penelitian ini adalah uji sensitivity alat, uji linerity, uji batas deteksi LoD dan LoQ, uji repeatability, uji presisi dan uji akurasi.

3.2.6 Analisis dengan AAS

- penurunan larutan stock standar logam Pb 1000 ppm Larutan stock standar logam Pb 1000 ppm diturunkan menjadi 100 ppm, dari 100 ppm kemudian diturunkan lagi menjadi 10 ppm sampai 1 ppm. - Pembuatan titik kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat sebanyak lima titik konsentrasi yaitu 2 ppb, 4 ppb, 6 ppb dan 8 ppb - Kondisi operasi alat Element Timbal Pb Lampu Current Hallow cathode lamp 12 mA Panjang gelombang Pb =283,3 Slit 0,7 nm low Atomisation site Pyro platform Tipe pengukuran Area grafik Tipe signal Atomic absorption – Background absorption Waktu integrasi 4 menit Waktu koreksi grafik 2 menit Volume sampel 20 µl Temperatur inject 20 C Tekanan gas Argon 3.6 bar atau 52 psig atau 360 kPa Kecepatan alir gas Argon 300 mlmin Sensitivity check Pb 50 µgl Absorbansi 0.15 ± 20 Perkin Elmer, 2007

3.2.7 Perhitungan

Penurunan kadar logam Pb oleh membran kitosan - gelatin yang dihitung dengan mengurangkan kadar logam larutan bahan acuan sebelum perlakuan dan sesudah perlakuan

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1. Pembuatan Membran Kitosan - Gelatin Kitosan dan Gelatin sama –

sama dilarutkan Gambar 3.4 Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan –Gelatin vv

3.3.2. Pembuatan Membran Kitosan - Gelatin Larutan Kitosan dengan serbuk Gelatin

2 g serbuk Gelatin Larutan Gelatin 2 g serbuk Kitosan Larutan Kitosan dilarutkan dalam 100 ml CH COOH dilarutkan dalam 100 ml aquades Campuran larutan Kitosan + Gelatin Masing – masing larutan dituang ke dalam cetakan dengan perbandingan Kitosan : Gelatin 25 : 75, 50 : 50, 75 : 25 dihomogenkan dikeringkan pada suhu 60 C selama 18 Jam Film Kitosan + Gelatin dicelupkan kedalam NaOH didiamkan pada suhu kamar dicuci berulang – ulang dengan aquades didiamkan pada suhu kamar Membran Kitosan + Gelatin Analisa SEM 2 g serbuk Kitosan dilarutkan dalam 100 ml CH 3 COOH 1 Larutan Kitosan 2 dituang ke cetakan ditaburi serbuk gelatin 0.1, 0.2, 0.3, dan 0.4 dihomogenkan dikeringkan pada suhu 60 o C selama 18 jam Film Kitosan - Gelatin Analisa FTIR Uji Tarik