2.2. Gelatin
11 2.3.
Belangkas 15
2.4. Logam Berat Beracun
17 2.5.
Ekstraksi Fase Padat SPE 18
2.6. Adsorpsi
19 2.7.
Membran 20
2.7.1 Klasifikasi Membran 21
2.7.2 Membran Polimer 22
2.7.3 Karakterisasi Membran 22
2.8. Validasi Metode
23 2.9.
Spektrofotometri Serapan Atom AAS 24
2.10. Bahan Acuan 25
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 27
3.1.1. Alat
– alat 27
3.1.2. Bahan
– bahan Penelitian 28
3.2. Prosedur Penelitian 28
3.2.1. Penyedian Membran Kitosan – Gelatin
29 3.2.1.1 Penyediaan Membran Kitosan - Gelatin
dengan Perbandingan Volume vv 29
3.2.1.2 Penyediaan Membran Kitosan - Gelatin dengan Memvariasikan Serbuk Gelatin wv
29 3.2.2.
Preparasi Bahan Acuan 30
3.2.3. Uji SEM 30
3.2.4. Perlakukan Ekstraksi Metode SPE dengan Membran
Kitosan – Gelatin
31 3.2.5. Validasi Metode
33
3.2.6. Analisis dengan AAS 33
3.2.7. Perhitungan 34
3.3. Bagan Penelitian 35
3.3.1. Pembuatan Membran Kitosan-Gelatin vv 35
3.3.2. Pembuatan Membran Kitosan-Gelatin wv 36
3.3.3. Penggunaan Membran Kitosan-Gelatin sebagai penurun Konsentrasi Ion Logam
37
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pengaruh Persentase kitosan dan Gelatin terhadap morfologi membran Kitosan-Gelatin
38 4.2. Analisa Membran Kitosan-Gelatin dengan FTIR
42 4.3. Penentuan Sensitivity AAS
46 4.4. Uji Linearity
47 4.5. Penentuan Batas Deteksi LOD dan LOQ
50 4.6. Penentuan Akurasi dan Presisi
51 4.7. Uji Repeatability
52 4.8. Analisa Sampel
54 4.9. Uji Kekuatan Tarik
58 BAB 5. KESIMPULAN
5.1. Kesimpulan 60
5.2. Saran 60
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul Halaman
2.1 Karakterisasi Kitosan
9 2.2
Aplikasi dan Kegunaan Kitosan di Berbagai Bidang 10
2.3 Komposisi Asam Amino Gelatin Berbagai Jenis Hewan
14 2.4
Karakterisasi Kitin dan Kitosan dari Cangkang Belangkas 17
4.1 Hasil Analisa FTIR Kitosan
43 4.2
Hasil Analisa FTIR Gelatin 44
4.3 Hasil Analisa FTIR Kitosan dan Gelatin
45 4.4
Data Sensitivity Instrumen AAS 47
4.5 Absorbansi Uji Linerity
48 4.6
Absorbansi Blanko Sampel 50
4.7 Hasil Pengukuran Bahan Acuan
51 4.8
Hasil Uji Repeatability Minggu ke – 1
53 4.9
Hasil Uji Repeatability Minggu ke – 2
54 4.10 Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS
55 4.11 Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan Melalui Membran
Kitosan – Gelatinvv
56 4.12 Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan Melalui Membran
Kitosan – Gelatinwv
57 4.13
Perbandingan Hasil Penelitian Menggunakan SPE Komersil dengan SPE Modifikasi
58 4.14
Data Hasil Uji Kekuatan Tarik Membran Kitosan – Gelatin
59
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul Halaman
2.1 Struktur Molekul Kitosan
8 2.2
Struktur Kimia Gelatin 13
2.3 Bagian Depan Belangkas
15 2.4
Bagian Belakang Belangkas 16
2.5 Ketertelusuran Pengujian Kimia
26 3.1
Foto Membran Kitosan Masih Dalam Cetakan 31
3.2 Foto Membran Kitosan Yang Sudah dicelupkan kedalam NaOH
32 3.3
Mekanisme Penyerapan Logam Pb dengan Membran Kitosan – Gelatin
32 3.4
Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan – Gelatin vv
35 3.5
Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan – Gelatin wv
36 3.6
Bagan Penelitian Penggunaan Membran Kitosan – Gelatin
37 4.1
Hasil SEM Membran Kitosan 39
4.2 Hasil SEM Membran Gelatin
40 4.3
Hasil SEM Membran Kitosan – Gelatin
41 4.4
Spektrum Transformasi Infra Merah FTIR Membran Kitosan 42
4.5 Spektrum Transformasi Infra Merah FTIR Membran Gelatin
43 4.6
Spektrum Transformasi Infra Merah FTIR Membran Kitosan – Gelatin
44 4.7
Spektrum Transformasi Infra Merah FTIR gabungan Membran Kitosan, Membran Gelatin dan Membran Kitosan
– Gelatin 45
4.8 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-I
48 4.9
Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-II 49
4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-III
49 4.11
Kurva Kalibrasi Gabungan Uji Linearity ke-I,II dan III 50
4.12 Kurva Uji Repeatability ke
– I 53
4.13 Kurva Uji Repeatability ke
– II 54
4.14 Kurva Kalibrasi Pengukuran Sampel
55 4.15
Grafik Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran Kitosan
– Gelatin vv 56
4.16 Grafik Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran
Kitosan – Gelatin wv
57
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul Halaman
1. Ukuran Ketebalan Membran
65 2.
Perhitungan Persentase Daya Serap , Konsentrasi Bahan Acuan, Perhitungan Nilai Rata
– Rata dan Standar Deviasi 66
3. Hasil Analisa Logam Pb Setelah Dilewatkan Dengan Membran Kitosan
– Gelatin 68
4. Data Hasil Pengukuran logam Pb dengan AAS
69 5.
Kurva Kalibrasi Pengukuran Larutan standar Pb 70
6. Hasil SEM Membran Kitosan
71 7.
Hasil SEM Membran Gelatin 72
8. Hasil SEM Membran Kitosan-Gelatin
73 9.
Hasil FTIR Membran Kitosan 74
10. Hasil FTIR Membran Gelatin 75
11. Hasil FTIR Membran Kitosan-Gelatin 76
12. Sertifikat Bahan Acuan 77
13. Membran Hasil Cetakan 78
14. Gambar Bahan Acuan , SPE, AAS – GF Perkin Elmer dan Microwave Digestion
79
DAFTAR SINGKATAN
FTIR : Fourier Transform Infrared Spectroscopy
SEM : Scanning Electron Microscopy
AAS : Atomic Absorption Spectrofotometer
CRM : Certificate References Materials
SPE : Solid Phase Extraction
Abstrak
Kitosan dan gelatin dapat digunakan sebagai bahan dasar dalam pembuatan membran untuk menurunkan kadar logam berat timbal Pb dengan metode Solid
Phase Extraction SPE, yaitu dengan cara melarutkan kitosan dalam larutan asam asetat 1 dan gelatin dilarutkan dalam aquades pada suhu 60
o
C, perlakuan pertama dilakukan dengan pencampuran larutan kitosan dan larutan gelatin dengan
perbandingan K25 : G75, K50 : G50 dan K75 : G25, kemudian pada perlakukan kedua larutan kitosan 2 ditambah serbuk gelatin dengan variasi 0,1 g, 0,2 g, 0,3 g,
0,4 g dan 0,5 g, selanjutnya membran dicetak pada plat kaca kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 60
o
C selama 18 jam, selanjutnya membran digunakan untuk menurunkan kadar logam timbal Pb. Analisa dan uji tarik masing
– masing dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom AAS dan alat Universal
Testing Machine, dari hasil penelitian diperoleh penurunan kadar logam Pb yang optimum terdapat pada membran campuran kitosan dan gelatin 75 : 25 yaitu
83,696 dan pada membran campuran kitosan 2 dengan penambahan serbuk gelatin 0,5 g yaitu sebesar 69,316 .
Kata kunci : Adsorpsi, Ekstraksi Fase Padat, Timbal Pb, Membran Kitosan-Gelatin
PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG BELANGKAS
Tachypleus gigas DAN GELATIN SEBAGAI MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL Pb DENGAN METODE SOLID
PHASE EXTRACTION SPE
Abstract
Chitosan and gelatine can be used as raw materials in manufacturing of membrane for heavy metals adsorption using method Solid Phase Extraction SPE,
chitosan by dissolved it in 1 acetid acid and gelatin by dissolved with aquadest temperature at 60
o
C. Which the manufacturing conducted thorough frist procedure mixer chitosan and gelatin, the rasio concentration of chitosan : gelatin membrane
varied at K25 : G75 , K50 : G50 , K75 : G25 , than the second procedure weight gelatine varied at 0.1 g, 0,2 g, 0,3 g, 0,4 g and 0,5 g, resvectively
membrane is formed on glass plat, than dried at temperature 60
o
C for 18 hours. Than chitosan - gelatin membrane used to reduce lead Pb , Analysis and tensile test were
carried out by using Atomic Adsorption Spectrofotometer AAS and Universal Testing Machine , from experiment result obtained the best condition to Pb metal
adsorption were chitosan : gelatin membrane K75 : G25 was 83,696 and chitosan added 0,5 g gelatin membrane was 69,316
Keyword : Adsorption, Solid Phase Extraction SPE, Lead Pb, Kitosan-Gelatin
Membrane
THE USE OF HIGH MOLECULAR CHITOSAN SHELL HORSESHOE CRAB Tachypleus gigas AND GELATIN AS METAL MEMBRANES
TO REDUCE LEVELS OF LEAD Pb WITH SOLID PHASE EXTRACTION SPE
BAB 1 PENDAHULUAN
