19
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
Pada penelitian yang ada beberapa tahapan – tahapan penting yang dilakukan pada penetitian seperti yang dpat dilihat pada gambar 3.1 berikut
Gambar 3.1 Garis Besar Tahapan-Tahapan Penalitian
3.3.1 Preparasi Katalis Natrium Silikat [13]
1. Natrium silikat di dehidrasi pada suhu 200
o
C didalam oven selama 15-20 menit
2. Natrium silikat dikalsinasi di dalam furnace pada suhu 400
o
C selama 2 jam 3. Natrium silikat yang telah dikalsinasi di ayak dengan ayakan yang
berukuran 140 mesh
3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas [49]
1. Sebanyak 20 gram sampel 0,1-20 gram minyak kemiri sunan dimasukkan
ke dalam labu erlenmeyer.
2. Dipanaskan campuran etanol 96 50 ml dengan 0,5 ml phenolptalein hingga suhu diatas 70
o
C.
3. Campuran dimasukkan kedalam labu erlenmeyer yang berisi sampel kemiri
sunan. 4. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut.
5. Campuran dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening
menjadi merah rosa. 6. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai.
Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan 3.1 berikut :
Kadar asam lemak bebas =
c x V x M 1000 x
m
x 100 3.1
Pre-treatment Esterifikasi
Preparasi katalis
Transesteri fikasi
Pemurnian Pengujian
Universitas Sumatera Utara
20 c = Normalitas larutan NaOH
V = Volume larutan NaOH terpakai M = Berat molekul FFA
m = Berat sampel kemiri sunan yang digunakan
3.3.3 Proses Esterifikasi [10,13]
1. Dimasukkan Minyak kemiri Sunan 100 gram ke dalam labu leher tiga.
2. Dicampurkan katalis H
2
SO
4
1 dari berat minyak kedalam metanol dengan
perbandingan metanol banding minyak sebesar 9:1.
3. Campuran metanol dan H
2
SO
4
dimasukkan kedalam labu leher tiga dan direaksikan pada suhu 60
o
C.
4. Hasil reaksi didestilasi dengan rotary evaporator selama 30 menit untuk
memisahkan metanol yang berlebih. 5. Minyak hasil esterifikasi dicuci dengan air hingga PH netral.
6. Lalu minyak kemiri sunan yang telah di eseterifikasi PSCO - Pretreated Sunan Candlenut oil dimasukkan kedalam beaker glass lalu dipanaskan
pada suhu 105
o
C selama 30 menit, 7. Dihitung FFA PSCO yang diperoleh tidak boleh lebih dari 3.
3.3.4 Proses Transesterifikasi [13,17]
1. Ditimbang katalis natrium silikat terkalsinasi sebanyak 1-5 dari 40 gram PSCO lalu dimasukkan kedalam beaker glass.
2. Dimasukkan sebanyak 40 gram PSCO kedalam erlenmeyer. 3. Erlenmeyer yang berisi PSCO ditambahkan co-solvent aseton sebanyak 10-
30 massa minyak lalu diaduk dengan magnetic stirrer selama 30 detik. 4. Ditambahkan metanol dari rasio molar metanolminyak kemiri sunan 6:1
kedalam beaker glass yang berisi natrium silikat terkalsinasi lalu diaduk. 5. Campuran natrium silikat dan metanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer
yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer lalu ditutup, dan direaksikan selama 10-50 menit pada suhu 25-45
o
C. 6. Setelah reaksi selesai katalis natrium silikat dipisahkan dengan filtrasi
vakum
Universitas Sumatera Utara
21 7. Lalu fitrat di masukkan kedalam rotary evaporator pada suhu 60
o
C selama 30 menit untuk memisahkan co-solvent dan metanol dari campuran metal
ester dan gliserol. 8. Lalu campuran tersebut dipisahkan dalam corong pemisah, lapisan bawah
gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah untuk
membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah jernih.
9. Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan pada suhu 105
o
C kemudian diukur volumenya dan di analisis.
3.4 ANALISIS BIODIESEL
3.4.1 Analisis Kualitatif [50]
Analisis kualitatif yang dilakukan adalah analisis kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas GC-14B, SHIMADZU dan sampel yang
dianalisis adalah sampel yang menghasilkan biodiesel maksimum.
3.4.2 Analisis Kuantitatif
3.4.2.1 Analisis Densitas [51]
1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya.
2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan dicatat massanya. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa
piknometer berisi air dengan piknometer kosong. 3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas
air pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan ditimbang massanya.
4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester dengan massa piknometer kosong.
5. Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan volume piknometer.
Universitas Sumatera Utara
Kategori