LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN RANCANGAN PERCOBAAN

18

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain : 1. Minyak Kemiri Sunan 2. Natrium Silikat 3. Aquadest 4. Asam sulfat H 2 SO 4 5. Indikator Phenolphthalein 6. Metanol CH 3 OH 7. Natrium hidroksida NaOH 8. Etanol

3.2.2 Peralatan

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1. Bunsen 2. Batang pengaduk 3. Beaker glass 4. Cawan porselen 5. Corong gelas 6. Corong pemisah 7. Desikator 8. Erlenmeyer 9. Furnace 10. Gelas ukur Fine Tech 11. Hot plate AE lab 12. Labu leher tiga 13. Lumpang dan alu 14. Magnetic stirrer 15. Oven Cosmos CO-958 16. Penjepit tabung 17. Piknometer 18. Pipet tetes 19. Refluks kondensor 20. Satu set alat titrasi 21. Stopwatch 22. Termometer 23. Timbangan digital 24. Viskosimeter Ostwald Universitas Sumatera Utara 19

3.3 PROSEDUR PENELITIAN

Pada penelitian yang ada beberapa tahapan – tahapan penting yang dilakukan pada penetitian seperti yang dpat dilihat pada gambar 3.1 berikut Gambar 3.1 Garis Besar Tahapan-Tahapan Penalitian 3.3.1 Preparasi Katalis Natrium Silikat [13] 1. Natrium silikat di dehidrasi pada suhu 200 o C didalam oven selama 15-20 menit 2. Natrium silikat dikalsinasi di dalam furnace pada suhu 400 o C selama 2 jam 3. Natrium silikat yang telah dikalsinasi di ayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh 3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas [49] 1. Sebanyak 20 gram sampel 0,1-20 gram minyak kemiri sunan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. 2. Dipanaskan campuran etanol 96 50 ml dengan 0,5 ml phenolptalein hingga suhu diatas 70 o C. 3. Campuran dimasukkan kedalam labu erlenmeyer yang berisi sampel kemiri sunan. 4. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut. 5. Campuran dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa. 6. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai. Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan 3.1 berikut : Kadar asam lemak bebas = c x V x M 1000 x m x 100 3.1 Pre-treatment Esterifikasi Preparasi katalis Transesteri fikasi Pemurnian Pengujian Universitas Sumatera Utara 20 c = Normalitas larutan NaOH V = Volume larutan NaOH terpakai M = Berat molekul FFA m = Berat sampel kemiri sunan yang digunakan 3.3.3 Proses Esterifikasi [10,13]

1. Dimasukkan Minyak kemiri Sunan 100 gram ke dalam labu leher tiga.

2. Dicampurkan katalis H 2 SO 4 1 dari berat minyak kedalam metanol dengan perbandingan metanol banding minyak sebesar 9:1. 3. Campuran metanol dan H 2 SO 4 dimasukkan kedalam labu leher tiga dan direaksikan pada suhu 60 o C. 4. Hasil reaksi didestilasi dengan rotary evaporator selama 30 menit untuk memisahkan metanol yang berlebih. 5. Minyak hasil esterifikasi dicuci dengan air hingga PH netral. 6. Lalu minyak kemiri sunan yang telah di eseterifikasi PSCO - Pretreated Sunan Candlenut oil dimasukkan kedalam beaker glass lalu dipanaskan pada suhu 105 o C selama 30 menit, 7. Dihitung FFA PSCO yang diperoleh tidak boleh lebih dari 3. 3.3.4 Proses Transesterifikasi [13,17] 1. Ditimbang katalis natrium silikat terkalsinasi sebanyak 1-5 dari 40 gram PSCO lalu dimasukkan kedalam beaker glass. 2. Dimasukkan sebanyak 40 gram PSCO kedalam erlenmeyer. 3. Erlenmeyer yang berisi PSCO ditambahkan co-solvent aseton sebanyak 10- 30 massa minyak lalu diaduk dengan magnetic stirrer selama 30 detik. 4. Ditambahkan metanol dari rasio molar metanolminyak kemiri sunan 6:1 kedalam beaker glass yang berisi natrium silikat terkalsinasi lalu diaduk. 5. Campuran natrium silikat dan metanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer lalu ditutup, dan direaksikan selama 10-50 menit pada suhu 25-45 o C. 6. Setelah reaksi selesai katalis natrium silikat dipisahkan dengan filtrasi vakum Universitas Sumatera Utara 21 7. Lalu fitrat di masukkan kedalam rotary evaporator pada suhu 60 o C selama 30 menit untuk memisahkan co-solvent dan metanol dari campuran metal ester dan gliserol. 8. Lalu campuran tersebut dipisahkan dalam corong pemisah, lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah jernih. 9. Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan pada suhu 105 o C kemudian diukur volumenya dan di analisis.

3.4 ANALISIS BIODIESEL

3.4.1 Analisis Kualitatif [50] Analisis kualitatif yang dilakukan adalah analisis kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas GC-14B, SHIMADZU dan sampel yang dianalisis adalah sampel yang menghasilkan biodiesel maksimum.

3.4.2 Analisis Kuantitatif

3.4.2.1 Analisis Densitas [51] 1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya. 2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan dicatat massanya. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer berisi air dengan piknometer kosong. 3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas air pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan ditimbang massanya. 4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester dengan massa piknometer kosong. 5. Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan volume piknometer. Universitas Sumatera Utara 22 3.4.2.2 Analisis Viskositas [52] 1. Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat. 2. Kemudian dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada di atas tanda garis “a” pada bulatan pipa kecil. 3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b” dihitung dengan stopwatch dan dicatat. 4. Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai tiga kali. 5. Ditentukan konstanta viskosimeter dan diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter. 6. Pengukuran waktu dilakukan sebanyak tiga kali dan dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh. 3.5 Flowchart Percobaan 3.5.1 Flowchart Preparasi Natrium Silikat Terkalsinasi Gambar 3.2 Flowchart Preparasi Katalis Natrium Silikat Terkalsinasi Mulai Natrium silikat didehidrasi pada suhu 200 o C selama 2 jam Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh Selesai Dimasukkan ke dalam furnace lalu dipanaskan selama 2 jam pada suhu 400 o C Universitas Sumatera Utara 23

3.5.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar 3.3 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Sebanyak 0,1- 20 gram sampel minyak kemiri sunan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95 dan 0,5 ml phenolptalein panas. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai Selesai Mulai Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa Apakah ada sampel minyak yang lain ? Tidak Ya Universitas Sumatera Utara 24

3.5.3 Flowchart Proses Esterifikasi

Gambar 3.4 Flowchart Proses Esterifikasi Dimasukkan 100 gram minyak kemiri sunan ke dalam labu leher tiga Diaduk dan direaksikan pada suhu 60 o C Selesai Mulai Apakah FFA minyak kemiri sunan 3 ? Hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama dua jam pada temperatur kamar Minyak dan metil ester dicuci dengan aquadest lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 100 o C sampai berat konstan Tidak Ya Setelah itu metanol dipisahkan dengan cara mendistilasi campuran tersebut Ditambahkan campuran antara metanol sebanyak 9:1 dengan rasio minyak : metanol dan H 2 SO 4 sebanyak 1 dari berat minyak kemiri sunan Universitas Sumatera Utara 25

3.5.4 Flowchart Proses Transesterifikasi

Mulai Ditimbang katalis natrium silikat terkalsinasi sebanyak 1-5 dari berat minyak kemiri sunan lalu dimasukkan ke dalam beaker glass Ditambahkan aseton sebanyak 10-50 dari berat minyak kedalam minyak lalu diaduk selama 30 detik di dalam erlenmeyer Campuran dipanaskan sampai temperatur 30-50 o C di atas hot plate selama 10-50 menit Ditambahkan metanol dari rasio molar metanolminyak 6:1 ke dalam beaker glass Campuran katalis natrium silikat terkalsinasi dan metanol dimasukkan kedalam erlenmeyer Setelah itu metanol dipisahkan dengan cara mendistilasi campuran tersebut Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada temperatur kamar Apakah lapisan pencuci sudah jernih ? Metil ester dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun dan dilakukan berulang kali Diukur volume biodiesel yang dihasilkan kemudian dikeringkan hingga suhu biodiesel mencapai 105 o C lalu diukur volume dan dianalisis A B Universitas Sumatera Utara 26 Gambar 3.5 Flowchart Proses Transesterifikasi

3.5.5 Flowchart Analisis Densitas

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas Selesai Apakah ada variabel lain yang divariasikan ? A B Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer m air ρ air Dimasukkan metil ester ke dalam piknometer dan ditimbang massanya Dihitung densitas metil ester m sampel volum piknometer Mulai Selesai Dihitung spesifik gravitasi ρ metil ester ρ air Universitas Sumatera Utara 27

3.5.6 Flowchart Analisis Viskositas

Gambar 3.7 Flowchart Analisis Viskositas Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali Dihisap air dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a” Selesai Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat air turun dari batas atas tanda “a” ke batas bawah tanda “b” Mulai Diisi sebanyak 5 ml air ke dalam viskosimeter Ditentukan konstanta viskosimeter Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir air Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh Universitas Sumatera Utara 28

3.6 RANCANGAN PERCOBAAN

Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas yaitu jumlah katalis, waktu reaksi, temperatur reaksi dan jumlah co-solvent pada reaksi transesterifikasi dengan menggunakan metode permukaan respon response surface methodology. Metode permukaan respon response surface methodology merupakan sekumpulan teknik matematika dan statistika yang berguna untuk menganalisis permasalahan dimana beberapa variabel independen mempengaruhi variabel respon dan tujuan akhirnya adalah untuk mengoptimalkan respon. Ide dasar metode ini adalah memanfaatkan desain eksperimen berbantuan statistika untuk mengetahui pengaruh interaksi antara variabel bebas terhadap yield yang dihasilkan. Level-level eksperimen pada masing-masing variabel independen dikodekan sedemikian hingga level rendah berhubungan dengan level tinggi. Untuk Central Composite Design CCD dengan 5 level dengan 4 faktor, variabel independen tersebut dikodekan dalam dua nama level yaitu rendah -1 dan tinggi+1, sedangkan titik aksial dikodekan sebagai -2 - α dan +2 + α [3]. Adapun level terkode percobaan dapat dilihat pada Tabel 3.1 dan 3.2. Tabel 3.1 Perlakuan Terkode untuk Reaksi Transesterifikasi Perlakuan Perlakuan Terkode -2 -1 1 2 Jumlah Katalis 1 2 3 4 5 Waktu 10 20 30 40 50 Temperatur o C 30 35 40 45 50 Jumlah Co-solvent 10 15 20 25 30 Tabel 3.2 Central Composite Design CCD untuk 4 Faktor No Jumlah Katalis X1 Waktu X2 Temperatur X3 Jumlah Co-solvent X4 1 –1 –1 –1 –1 2 3 –1 -1 1 1 4 1 -1 –1 –1 5 –1 –1 1 –1 6 –2 7 -2 8 1 1 -1 –1 9 1 1 –1 1 10 1 –1 1 1 11 Universitas Sumatera Utara 29 12 -1 1 1 1 13 2 14 1 1 1 1 15 1 -1 1 -1 16 1 1 1 -1 17 2 18 -1 1 -1 1 19 -2 20 21 -2 22 2 23 2 24 -1 -1 -1 1 25 -1 1 1 -1 26 -1 1 -1 -1 27 1 -1 -1 1 28 29 30 Universitas Sumatera Utara 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa minyak kemiri sunan yang diambil dari tempat kabupaten Sumedang, Jawa Barat. Gambar 4.1 menunjukkan hasil analisis dengan GC Gas Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya. Gambar 4.1 Hasil Analisis Kromatogram GC Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Sunan Dari kromatogram pada gambar 4.1, komposisi asam lemak minyak kemiri sunan tersebut disajikan pada Tabel 4.1. Universitas Sumatera Utara