BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 METODE ANALISA
Metodologi yang digunakan dalam penentuan kadar asam lemak bebas dan penentuan bilangan iodin dalam minyak goreng curah adalah dengan metode
volumetri.
3.2. Alat dan Bahan yang Digunakan
3.2.1 Alat:
- FT-Infra Red
- Plat KBr
- Spatula
- Pipet tetes
- Neraca analitik
- Buret 50 ml
- Statif dan klem
- Hot plate
- Bola pengisap
- Beaker glass 100 ml
- Beaker glass 250 ml
- Erlenmeyer 250 ml
- Labu takar 100 ml
Universitas Sumatera Utara
- Labu takar 250 ml
- Labu takar 500 ml
- Labu takar 1000 ml
- Botol aquadest
- Erlenmeyer bertutup 250 ml
- Pipet volume 5 ml
- Pipet volum 20 ml
- Pipet volum 25 ml
3.2.2 Bahan :
- Sampel Minyak Goreng Curah Belawan
- Kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O -
Kristal K
2
Cr
2
O
7
- Kristal KI
- HCl pekat
- Larutan Wijs
- Klorofom
- Indikator amilum 1
- Aquabidest
- Bubuk Amilum
- Serbuk Phenopthalein
- NaOH Pellet
- H
2
C
2
O
4
.2H
2
O -
Etanol 95
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Pembuatan Pereaksi 3.3.1.Larutan Standart NaOH 0,1N
a Pembuatan larutan standart NaOH 0.1 N
− Ditimbang 4,0 gram NaOH pellet.
− Dilarutkan dalam aquadest
− Dimasukkan dalam labu takar 1000 ml kemuadian diencerkan
dengan aquadest sampai garis tanda. −
Dihomogenkan
b Standarisasi NaOH 0.1 N
− Dipipet 5 ml larutan NaOH 0.1 N kemudian dimasukkan kedalam
Erlenmeyer 100 ml. −
Ditambahkan 3 tetes indikator phenolpthalein 1 . −
Dititrasi dengan larutan H
2
C
2
O
4
sampai terbentuk larutan merah rose.
− Dicatat volume H
2
C
2
O
4
yang digunakan. −
Dihitung normalitas aktual larutan NaOH.
Perhitungan V
1
.N
1
= V
2
.N
2
Keterangan : V
1
= Volume NaOH ml V
2
= Volume H
2
C
2
O
4
ml
Universitas Sumatera Utara
N
1
= Normalitas NaOH N
2
= Normalitas H
2
C
2
O
4
Contoh: Volume NaOH
= 4,98 ml Volume H
2
C
2
O
4
= 5 ml Normalitas H
2
C
2
O
4
= 0,1N
Maka: V
1
.N
1
= V
2
.N
2
4,98. N
1
= 5 . 0,1 N
1
= 0,1004N
3.3.2.Larutan Standart H
2
C
2
O
4
0,1N Pembuatan Larutan Standart H
2
C
2
O
4
0,1N −
dikeringkan Kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O secukupnya dalam oven selama 1 jam.
− Didinginkan dalam desikator selama 30 menit.
− Ditimbang H
2
C
2
O
4
.2H
2
O sebanyak 4,41 gram ekivalen kedalam beaker glass.
− Dimasukkan dalam labu takar 500 ml kemudian diencerkan dengan
aquadest sampai garis tanda −
Dihomogenkan
Universitas Sumatera Utara
3.3.3.Indikator Phenolpthalein 1 Pembuatan Indikator Phenolpthalein 1
− Ditimbang 1 gram Kristal phenolphthalein.
− Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml secara kuantitatif.
− Dilarutkan dengan etanol 96 hingga tanda batas.
− Dimasukkan kedalam botol dan diberi label.
3.3.4.Pembuatan Alkohol Netral
− Dimasukkan ± 250 ml etanol 96 kedalam Erlenmeyer 250 ml
− Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein
− Ditambahakan lagi beberapa tetes larutan NaOH 0,01 N sampai
terbentuk warna merah lembayung pada larutan.
3.3.5. Larutan Standar Na
2
S
2
O
3
0,1 N a Pembuatan Larutan Standar dari kristal Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O −
Ditimbang 3,1 gram kristal Na2S2O3.5H2O dalam beaker glass 250 ml
− Dilarutkan dengan aquadest
− Dimasukkan dalam labu takar 250 ml dan diencerkan dengan
aquadest sampai garis batas −
Dihomogenkan Perhiyungan:
Universitas Sumatera Utara
N Na
2
S
2
O
3
=
�� K2Cr2O7.100.6 �� Na2S2O3.MrK2Cr2O7
=
1,5424.100.6 31,10.294,21
= 0,1012 N
3.3.6. Pembuatan Larutan KI 20
− Ditimbang 20 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquadest
dalam beaker glass 50 ml −
Kemudian dipindahkan kedalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai garis tanda
− Kemudian dihomogenkan
3.3.7 Pembuatan Indikator Amilum 1
− Ditimbang beaker glass 100 ml kemudian dinolkan
− Ditambahkan 0,5 gram kristal Amilum
− Dilarutkan dengan aquadest bebas CO
2
didalam beaker glass −
Ditambahkan aquadest hingga 100 ml −
Dihomogenkan dengan magnetic stirrer −
Dipanaskan hingga menjadi 50 ml −
Setelah homogen dipindahkan kedalam botol bertutup dan didiamkan selama 1 malam
Amilum 1 =
1 100
.50 �� = 0,5 ����
Universitas Sumatera Utara
3.3.8 Pembuatan Larutan Wijs
Pereaksi yang terdiri dari 13 gram iod dilarutkan dalam 1000 ml asam asetat glasial, kemudian dialirkan gas klor sampai terlihat perubahan warna yang
menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan ini agak sukar dan bersifat tidak tahan lama. Larutan ini sangat peka
terhadap cahaya dan panas serta udara, sehingga harus disimpan ditempat yang gelap, sejuk, dan tertutup rapat Ketaren, 1986.
3.4. Prosedur Analisa Sampel 3.4.1 Uji Kualitatif Minyak Curah Secara FT-IR
Kategori