BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 Bahan-Bahan Yang Digunakan
Adapun bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini ditampilkan dalam tabel 3.1.
Tabel 3.1 Bahan–bahan yang digunakan
Nama Alat Sfesifikasi
Merek
CaNO
3
- E.Merck
CH
3
COOH 2
E.Merck
NH
3
1,6 E.Merck
CaNO
3 2
5 E.Merck
Larutan asam asetat 2
E.Merck
KOH 10
E.Merck
Lateks HA -
-
Amonium laurat -
E.Merck
ZnO 55
E.Merck ZDECZDBC
- E.Merck
Aquadest -
-
Sulfur 50
p.a Wingstay
50 p.a
Kaolin 50
p.a
Universitas Sumatera Utara
3.2 Alat-Alat yang Digunakan
Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini ditampilkan dalam tabel 3.2. Tabel 3.2 Alat-alat penelitian
Nama Alat Spesifikasi
Merek
Neraca analitik Presisi
± 0,0001 g Mettler Toledo
Beaker glas 500 ml
Pyrex Buret
25 ml toleransi ± 0,03 ml Pyrex
Penangas air -
- Gelas ukur
25 ml presisi ± 0,5 ml
Pyrex
Beaker glas 250 ml
Pyrex
Batang pengaduk -
- Pipet volumetri
5 ml Pyrex
Oven -
Corong -
Pyrex Petridish
- Pyrex
Seperangkat alat uji SEM -
Shimadzu ASM-SX Seperangkat alat uji DRC
- -
Botol aquadest -
- Roller speed
- -
Plat Aluminium 15 x 7,5 cm
- Seperangkat alat uji
tarik dan kemuluran -
Tokyo testing machine
Labu takar 100 ml
presisi
±
0,02 ml Pyrex
Pipet Volumetri 10 ml
toleransi ± 0,02 ml Pyrex
Universitas Sumatera Utara
3.3 Metode Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimen laboratorium dengan menggunakan hipotesa dan analisa variansi dengan 4 level konsentrasi amonium laurat.
3.3.1. Populasi
Dalam penelitian eksperimen ini yang digunakan sebagai populasi sasaran adalah lateks karet alam yang bersifat homogen.
3.3.2. Sampling
Berdasarkan sifat populasi yang homogen, maka teknik sampling yang digunakan adalah Teknik Sampling Acak Sederhana dan replikasi dilakukan tiga kali secara acak
untuk setiap perlakuan dari masing-masing sampel.
3.3.3. Variabel
Dalam penelitian ini yang menjadi variabel adalah : 1. Variabel bebas : Variabel bebas adalah variasi dari konsentrasi amonium laurat 0
, 0,05 , 0,07 dan 0,09
2 .Variabel tetap : Variabel tetap adalah berat bahan kimia
lateks 240 gram, KOH 2,25 gram, sulfur 3,75 gram,kaolin 30 gram,Wingstay 2,75 gram, ZDBC 0,75 gram,
ZnO 3,78 gram dan waktu vulkanisasi 30 menit dengan suhu 100
C
3. Variabel terikat : Variabel terikat adalah sifat-sifat fisika Kekuatan tarik dan kemuluran, Ketahanan Sobek dan Morfologi permukaan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Pembuatan Reagen
3.3.4.1 Pencucian alat
Pembuatan larutan pencuci
- Ditimbang 2,0 gram K
2
Cr
2
O
7
dilarutkan dengan 5 ml air
- Dipanaskan hingga semua garam nya larut - Didinginkan dan ditambahkan 65 ml asam sulfat pekat secara perlahan-lahan
sambil diaduk Alat – alat kaca diisi dengan larutan asam kromat panas dan biarkan sekitar 15
menit. Kemudian larutan dikeluarkan dan alat kaca dibilas dengan akuades paling sedikit 4 kali. Lalu perhatikan apakah air mengalir tanpa meninggalkan tetesan pada
dinding jika tidak , pembersihan harus diulang.
3.3.4.2 Bahan Pembuatan reagen
a. Calcium Nitrate Tetrahydrate CaNO
3 2
5 -
Ditimbang 25 gram CaNO
3 2
- Ditambah dengan aquadest sampai 500 ml propanol.
b. NH
4
OH 1,6 -
Dipipet 16 ml larutan NH
4
OH p.a -
Dilarutkan dengan aquades sampai 250 ml
c. ZnO 60
- Dimasukkan demin water kedalam beaker glass sebanyak 114,777 gram - Ditambahkan anchoid sebanyak 4,795 gram sambil diaduk
- Ditambahkan NH
4
OH 23 sebanyak 2,644 gram - Dimasukkan ZnO sebanyak 200 gramsedikit demi sedikit sambil diaduk
dengan stirrer magnet sampai terentuk kompon halus
Universitas Sumatera Utara
d. ZDBC 50
- Demin water sebanyak 24,817 gram dimasukkan ke dalam beaker glass setelah
itu ditambahkan amonium cassenat 10 sebanyak 15 gram -
Dimasukkan KOH 10 -
Dimasukkan bentonit 0,250 gram -
Dimasukkan anchoid sebanyak 1,6 gram -
Ditambahkan ZDBC sedikit demi sedikit sebanyak 50 gram sambil diaduk diatas stirer
e. Sulfur 55
- Dimasukkan demin water ke dalam beaker glass sebanyak 35,1275 gram
- Ditambahkan dengan KOH 10 sebanyak 0,0625 gram
- Ditambahkan anchoid sebanyak 1,76 gram
- Dimasukkan sulfur powder sedikit demi sedikit sebanyak 55 gram sambil
diaduk di atas stirrer
f. Kaolin 58
- Dimasukkan demin water sebanyak 33,33 gram ke dalam beaker glass
- Ditambahkan NH
4
OH sebanyak 0,383 gram -
Ditambahkan darvan sebanyak 0,133 gram -
Ditambahkan D.M.A sebanyak 0,583 gram -
Ditambahkan kaolin sedikit demi sedikit sebanyak 60 gram sambil diaduk di atas stirer
g. Wingstay 55 Anti Oksidan
- Dimasukkan demin water sebanyak 28,7 gram
- Ditambahkan NH4OH 23 sebanyak 0,3655 gram
- Ditambahkan anchoid sebanyak 0,88 gram
- Ditambahkan amonium kasenat sebanyak 11,11 gram
- Ditambahkan bentonit sebanyak 0,22 gram
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan wingstayl sebanyak 55,55 gram sedikit demi sedikit sambil
diaduk di atas stirer
3.3.4.3 Kalibrasi alat Standar Italia
- Plat stainless ukuran p = 15 cm, l = 7,5 cm, tebal = 3 mm dibersihkan dengan
merendamkan asam asetat 6 dan KOH 10 kemudian dicuci dengan air -
Setelah bersih dikeringkan dalam oven 100 C
- Setelah kering, plat dicelupkan kedalam koagulan CaNO
3 2
5 -
Dianginkan dikeringkan 10 menit -
Plat dapat digunakan sebagai bahan pencetak
3.3.4.4 Persiapan sampel Lateks dengan penambahan amonium laurat
- Lateks HA 60 sebanyak 240 gram dimasukkan ke dalam beaker glass
- Ditambah kan pengemulsi amonium laurat dengan variasi 0 , 0,04 , 0,07
, dan 0,09 . -
Di analisa lateks HA dengan menentukan MST waktu kestabilan lateks.
3.3.4.5 Vulkanisasi lateks
- Lateks HA 60 sebanyak 240 gram dimasukkan ke dalam beaker glass
- Ditambahkan KOH 10 sebanyak 2,25 gram
- Ditambahkan dengan sulfur 55 sebanyak 3,75 gram
- Ditambahkan kaolin sebanyak 30 gram
- Ditambahkan wingstay sebanyak 2,75 gram
- Ditambahkan 0,75 gram ZDBC
- Ditambahkan ZnO sebanyak 3,78 gram
- Distirer selama 2 jam
Universitas Sumatera Utara
- Pravulkanisasi pada suhu 70
C -
Ditentukan bilangan pematangan dengan tekhnik CHCl
3
- Didiamkam selama 24 jam
- Didiamkan selama 24 jam
- Divulkanisasi pada suhu 100
o
C selama 30 menit
3.3.5. Kalibrasi Alat
Alat-alat kaca volumetrik dikalibrasi dengan menghitung berat larutan biasanya akuades yang diisi dalam alat volumetrik yang telah diketahui densitas dan
temperaturnya. Data penimbangan lebih dahulu dikoreksi dengan persamaan:
− +
=
wadah udara
objek udara
2 2
1
d d
d d
W W
W … 3.1
dengan : W
1
= berat sesungguhnya W
2
= berat dari pengukuran
Lalu volume alat pada temperatur kalibrasi T ditentukan dengan mengalikan densitas larutan dengan berat yang dikoreksi. Sehingga volume ini dikoreksi terhadap
temperatur standar 20°C.
3.3.5.1. Kalibrasi Pipet Volumetrik
Sebuah wadah penampung ditimbang beratnya. Masukkan satu porsi air yang telah diketahui temperaturnya ke dalam wadah dengan pipet, timbang wadah beserta isinya,
hitung berat air dari selisih beratnya. Volume dihitung dengan cara yang sama seperti di atas.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.2. Kalibrasi Timbangan
Kalibrasi timbangan elektronik meliputi penggunaan beban massa standar dan penyesuaian arus sehingga massa dari standar diperlihatkan pada layar.
3.3.6. Pengumpulan Data
Pengambilan data yang dilakukan dengan melakukan Uji kekuatan tarik dan Kemuluran, ketahanan sobek serta Morfologi permukaan yang dijelaskan di bawah
ini.
3.3.6.1 Uji kekuatan tarik dan kemuluran
Film hasil spesimen dipilih dengan ketebalan 2 mm dan dipotong membentuk spesimen untuk uji tarik dan kemuluran sesuai dengan ASTM D-638-72-Type IV.
Seperti pada gambar berikut: Gambar.3.1. Bentuk Spesimen Untuk Uji Tarik dan Kemuluran ASTM D-638-72-
Type IV. 115 mm
64 mm 6 mm
19 mm
2,55 mm 30 mm
Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan penarikan 10 mmmenit, kemudian spesimen dijepit kuat dengan alat penjepit, lalu
mesin dihidupkan dan spesimen akan tertarik ke atas, spesimen diamati sampai putus.
Universitas Sumatera Utara
Dicatat tegangan maksimum F
maks
dan regangannya L. Data pengukuran tegangan regangan diubah menjadi kekuatan tarik
σt dan kemuluran ε.
3.3.6.2 Ketahanan Sobek
Pengujian ketahanan sobek dilakukan dengan alat Tensiometer T-10 sesuai dengan ASTM D 571-2- Type II, dengan bentuk uji model sudut, sampel uji ditarik diantara
dua jepitan alat dengan kecepatan 500 mmmenit hingga sampel uji koyaksobek. Hasil pengujian dapat dibaca printer recorder Tensiometer T-10. Pengujian dilakukan
sekurang-kurang 2 kali.
3.3.6.3 Morfologi Permukaan SEM
Ruang mikroskop pada bagian dalam alat shimadzu ASM-SX dibuat menjadi kedap udara. Sumber listrik 30 KV dibuka secara perlahan hingga mencapai tegangan 20KV.
Kompon film lateks sepatu diletakkan melintang diatas gelas preparat dan dimasukkan dalam ruang mikroskop yang telah kedap udara dari luar. Tampilan gambar
permukaan sampel dapat dilihat pada layer tabung sinar katoda . Tampilan gambar difoto pada layer photograph dengan perbesaran lebih dari gambar preparat asli.
3.3.6.4 Penentuan Waktu Kemantapan Mekanik
Sampel lateks yang telah diketahui jumlah padatan totalnya ditimbang kemudian sampel tersebut diencerkan dengan menggunakan amonia 1,6. Untuk
mengetahui Jumlah sampel yang akan digunakan dapat dihitung dengan persamaan 100
55 x
total padat
jumlah contoh
volume =
Universitas Sumatera Utara
Untuk jumlah amonia dapat digunkan persamaan berikut:
contoh volume
amonia jumlah
− =100
Sampel lateks dipanaskan hingga suhu 35-36 C, kemudian sampel disaring dan hasil
penyaringan diambil sebanyak 80 gram kedalam wadah pengujian. Sampel diletakkan kedalam alat pemutar dengan kecepatan tinggi klaxon. Dengan batang pemutar berada di
tengah botol uji. Alat pemutar dipasang pada kecepatan 14000 rpm dan waktunya pun diukur. Penentuan titik akhir dilakukan dengan cara mencelupkan batangan kaca kedalam lateks pekat
serta mencelupkannya kedalam wadah yang berisi air dan diamati pecahnya partikel karet.
3.3.6.5 Penentunan Jumlah Padatan Total TSC
Sampel ditimbang 3gram dalam beaker gelas yang telah diketahui beratnya kemudian dikeringakan dalam oven selama kira-kira 1 jam pada suhu 70
C. Setelah sampel kering, sampel didinginkan dalam desikator dan ditimbang pada berat yang konstan.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Pengolahan Data
3.4.1 Penentuan Kesalahan
3.4.1.1. Kesalahan Sistemetik
Tipe kesalahan ini memiliki nilai tertentu sehingga besarnya dapat dihitung. Kesalahan ini dapat dilihat dari rata-rata data yang berbeda dengan nilai yang
sesungguhnya. Kesalahan ini terbagi tiga:
a. Kesalahan Instrumental, bersumber dari instrumennya sendiri. Timbul karena efek
lingkungan pada instrumen, misalnya kesalahan nol atau penyimpangan nol dalam pembacaan skala. Kesalahan ini diminimalkan dengan kalibrasi seperti cara yang
telah disebutkan pada bagian sebelumnya kalibrasi alat atau penggunaan blanko.
b. Kesalahan Metode terkandung secara inheren pada metode yang digunakan.
Sumbernya adalah sifat kimia dari sistem. Dalam penelitian ini, zat-zat kimia yang dipakai terlebih dahulu distandardisasi untuk memastikan konsentrasinya.
c. Kesalahan Personal, adalah kesalahan yang dilakukan oleh seorang analis ataupun
karena kesalahan prosedur. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan meningkatkan
ketilitian dan kedisiplinan analis.
3.4.1.2 Kesalahan Random Indeterminate
Tipe kesalahan ini disebabkan oleh banyaknya variabel bebas dan pengulangan dalam setiap pengukuran kimia dan fisika. Kesalahan terjadi ketika sebuah sistem
pengukuran diteruskan hingga ke sensitifitas maksimumnya. Terdapat banyak kontributor kesalahan random, namun tidak ada yang dapat diidentifikasi dan dihitung
karena sangat kecil dan tidak dapat dideteksi secara tersendiri. Kesalahan ini dapat
Universitas Sumatera Utara
dilihat dari data-data yang tersebar di sekitar nilai rata-rata yang merefleksikan ketelitian
3.4.1.3 Kesalahan Gabungan Pengukuran
Kebanyakan hasil akhir dalam kimia fisika dihasilkan dari perhitungan pengukuran-pengukuran yang digabungkan. Hal ini penting untuk memastikan
bagaimana kesalahan pengukuran individual mempengaruhi hasil akhir.Penjumlahan atau pengurangan; jika kuantitas diberi simbol A dan B, dan ketilitian ketidakpastian
diberikan simbol a dan b, maka untuk memperoleh ketelitian c dari hasil C:
A±a + B±b = C±c, maka
2 2
b a
c +
=
. … 3.2
Perkalian atau pambagian; jika A±a x B±b = C±c atau A±a B±b = C±c, maka
2 2
B b
A a
C c
+
=
. … 3.3
3.4.2. Penentuan Ketidakpastian dalam Significant Figure
3.4.2.1. Menghitung Ketidakpastian Penimbangan
Ketidakpastian Massa Sampel
Ketidakpastian berdasatkan kalibrasi neraca analitis yang tetera pada kalibrasi 0,0004g, yaitu :
= 0,0004 g pada tingkat kepercayaan 95 UM
sampel_cal
= 92
, 1
0004 ,
= 2,0408 x 10
-4
g
Universitas Sumatera Utara
Ketidakpastian pembulatan angka diperoleh dari setengah digit terakhir dari neraca analitis, yaitu :
g g
x 0005
, 0001
, 2
1 +
= +
=
3 0005
,
_
=
round sampel
m U
= 2,8867 x 10
-5
g
Ketidakpastian Gabungan Massa Sampel
2 _
2 _
round sampel
cat sampel
Sampel
m U
m U
m U
+ =
2 5
2 4
10 8867
, 2
10 0408
, 2
− −
× +
× = 2,06 x 10
-4
g
3.4.2.2. Menghitung ketidakpastian volume
a. Ketidakpastian gelas ukur 25 ml
Ketidakpastian Pipet Volum 5 mL
Ketidakpastian Pipet Volum 5 mL, dengan toleransi + 0,05 mL dapat dihitung dari penggabuangan dua pengaruh utama terhadap volume, yaitu : kalibrasi, pengaruh
suhu,dan keterulangan.
1 Kalibrasi
6 03
,
_ 5
=
cal
V U
= 1,224 x 10
-2
mL 2
Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi
Universitas Sumatera Utara
Suhu yang tertera pada alat gelas volumetri 20 C, sedangkan suhu
laboratorium bervariasi antara + 10 C. Ketidakpastian karena pengaruh ini dapat
dihitung dari perbedaan suhu dengan koefisien pemuaian volume air 2,1 x 10
-4
C
-1
, dimana akan memberikan :
+ V x
t ∆
x y + 5 x 10 x 2,1 x 10
-4
= 0,0105 mL 3
0,0105
_ 5
=
temp
V U
= 6,0622 x 10
-2
mL
Ketidakpastian Gabungan Pipet 5 mL
mL x
x x
V U
V U
V U
V U
rep temp
cal 2
2 3
2 2
2 _
5 2
_ 5
2 _
5 5
10 259
, 4
10 2124
, 1
10 224
, 41
− −
−
= +
= +
+ =
b. Ketidakpastian Labu Takar 100 mL