Elemen minor seperti silikon hanya sedikit teridentifikasi ketika pra- perlakuan gelombang mikro 5 menit 770 W, 12.5 menit 330 W. Nitrogen
hanya ditemukan ketika iradiasi gelombang mikro menggunakan daya 770 W. Nilai presentasi total dari elemen ini mewakili spot yang diamati.
4.3.4 Struktur Kristal Selulosa Alomorf
Struktur kristal selulosa alomorf pada sampel setelah pra-perlakuan yang diobservasi dengan analisis XRD ditunjukkan oleh Tabel 4.3. Semua
pra-perlakuan mempunyai struktur monoklinik kecuali pada inokulum 5 dengan iradiasi 10 menit 330 W dan 5 menit 770 W dengan inokulum
10. Fase kristal I
α
diharapkan akan memperbaiki ketercernaan selulosa terkait dengan kemampuan yang lebih mudah didegradasi dibandingkan
dengan fase kristal I
β
Wada dan Okano 2001. Selain itu struktur triklinik ini bersifat tidak stabil dan lebih reaktif dibandingkan dengan struktur
monklinik O’Sullivan 1997; Sassi et al. 2000. Tabel 4.3 Struktur kristal selulosa alomorf bambu setelah pra-perlakuan
biologis-gelombang mikro
Pra-perlakuan Biologis
Pra-perlakuan Gelombang mikro
Struktur kristal alomorf Kristal
alomorf Inokulum
Inkubasi hari
Daya W
Iradiasi min
d 101
nm d
10-1 nm
z Kontrol
0.58 0.53
-45.47 I
β
5 30
330 5
0.60 0.55
-28.49 I
β
10 0.61
0.52 13.69
I
α
12.5 0.60
0.55 -34.50
I
β
770 5
0.61 0.54
-5.58 I
β
10 30
30 5
0.55 0.52
-80.11 I
β
10 0.56
0.51 -66.92
I
β
12.5 0.57
0.52 -44.48
I
β
770 5
0.62 0.53
28.32 I
α
4.3.5 Pola Biodegradasi Bambu Setelah Pra-perlakuan
Biologis- Gelombang Mikro
Biodegradasi bambu setelah pra-perlakuan dievaluasi dengan analisis FT IR. Analisis spektroskopi FTIR yang detail berdasarkan metode analisis
Pandey dan Pitman 2003 dilakukan untuk mengitung intensitas vibrasi gugus aromatik terhadap pita-pita ciri karbohidrat pada bambu setelah pra-
perlakuan. Perubahan relatif intensitas gugus aromatik skeletal puncak lignin pada bilangan gelombang 1512 cm
-1
terhadap empat ikatan karbohidrat tidak terkonjugasi yaitu 1736 cm
-1
C=0 di xylan, 1373 cm
-1
deformasi C-H dalam selulosa dan hemiselulosa, 1165 cm
-1
vibrasi C-O- C dalam selulosa dan hemiselulosa, 895 cm
-1
deformasi C-H atau regangan C-O-
C pada karakteristik ikatan β glikosida dalam selulosa yang dihitung berdasarkan tinggi puncak dan luas daerah puncak diringkas pada
Tabel 3.6. Empat puncak ciri karbohidrat dan gugus aromatik lignin disajikan pada Gambar 4.4 A dan B.
Gambar 4.4A Spektra FTIR bambu setelah pra-perlakuan biologis inokulum 10 inkubasi 30 hari dilanjutkan pra-perlakuan
gelombang mikro
Gambar 4.4B Spektra FTIR bambu dengan pra-perlakuan biologis inokulum 5 inkubasi 30 hari dilanjutkan pra-perlakuan
gelombang mikro Pada
inokulum 5,
penambahan lama
iradiasi cenderung
meningkatkan nisbah ligninkarbohidrat. Hal ini mengindikasikan bahwa semakin lamanya waktu iradiasi gelombang mikro dapat menyebabkan
penurunan kemampuan degradasi lignin. Degradasi karbohidrat setelah perlakuan berkontribusi menyebabkan fenomena ini. Pada inokulum 10,
A
B
selektifitas delignifikasi cenderung tidak selektif setelah iradiasi gelombang mikro selama 10 menit.
Tabel 4.4 Nisbah intensitas lignin berasosiasi dengan pita karbohidrat bambu setelah pra-perlakuan biologis-gelombang mikro
Pra-perlakuan Biologis
Pra-perlakuan Gelombang
mikro Intensitas relatif
a
vibrasi gugus aromatik I
1512
terhadap pita ciri untuk karbohidrat Inokulum
Inkubasi hari
Daya Iradiasi
min I
1512
I
1736
I
1512
I
1373
I
1512
I
1165
I
1512
I
897
kontrol 1.041.06 1.021.06 0.980.95 1.281.29
5 30
330 5
1.240.83 0.860.6
0.670.33 1.743.75 10
1.491.19 0.880.57 0.640.34 1.593.57 12.5
1.741.88 0.940.81 0.580.48 3.262.5
770 5
0.990.57 0.791.12 0.690.79 1.110.87 10
30 330
5 1.421.37 0.830.74 0.590.48 1.551.51
10 1.280.75 0.780.48 0.560.29
1.584.0 12.5
1.361.33 0.840.77 0.570.47 1.731.69 770
5 0.830.68 0.781.02 0.721.02 0.720.25
Intensitas relatif dihitung menggunakan tinggi puncak diluar tanda kurung dan luas dalam tanda kurung
4.3.6 Indeks Kristalinitas Bahan dan Ukuran Kristal Selulosa
Struktur kristalin dan amorf selulosa dapat diidentifikasi dari puncak utama dari pola difraksi XRD yang antara 22-23
dan puncak kedua pada kisaran sudut 2
θ 16-18
Lai dan Idris 2013; Liu et al. 2012. Puncak- puncak ini dalam kisaran sudut 2
θ yang disebutkan tersebut teridentifikasi pada semua perlakuan, yang mengindikasikan daerah kristalin dan amorf
selulosa Gambar 4.5A dan B. Transformasi intensitas dalam ikatan hidrogen dalam selulosa dapat
ditentukan dari variasi lebar puncak kristalin. Pemanasan yang bersumber dari iradiasi gelombang mikro dapat merusak ikatan hidrogen yang dapat
meningkatkan efek pemutusan pada daerah kristalin dan memaksimalkan ekspansiperluasan daerah amorf Liu et al. 2012. Indeks kristalinitas
bambu setelah pra-perlakuan dapat digunakan untuk menginterpretasikan perubahan selulosa yang terjadi akibat perlakuan yang dilakukan. Indeks
kristalinitas ini cenderung meningkat bersamaan dengan peningkatan lama iradiasi. Peningkatan ini disebabkan oleh hilangnya fraksi amorf seperti
lignin dan hemiselulosa dari serat selama perlakuan. Fenomena ini didukung oleh kehilangan komponen lignin yang disajikan pada Gambar 4.1.
Indeks kristalinitas merupakan salah satu sifat terpenting yang berpengaruh terhadap kemudahan proses hidrolisis yang dapat juga
dianalisis dengan spektroskopi FTIR. Perubahan kristalinitas dapat dipelajari dari LOI dari data spektrum FTIR Tabel 4.5. Peningkatan waktu
iradiasi cenderung meningkatkan LOI. Hal ini mungkin dipengaruhi oleh
