19
2. Penentuan LOD dan LOQ
LOD limit of detection atau limit deteksi ditentukan untuk mengetahui konsentrasi analit terendah yang dapat diukur dan dapat dibedakan pada suatu alat analisis. Sedangkan LOQ limit of
quantification atau limit kuantifikasi ditentukan untuk mengetahui konsentrasi terendah yang dapat ditentukan oleh suatu metode pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik Jenke, 2005. LOD dan
LOQ dapat ditentukan berdasarkan simpangan baku dari respon detektor terhadap konsentrasi terendah.
Tabel 5. LOD dan LOQ pada standar rafinosa Ulangan
Luas AreanRIU.s Konsentrasi mgml
1 319700.0
2.16 2
316046.5 2.13
3 307495.2
2.06 4
320039.3 2.17
5 313614.0
2.11 6
315900.0 2.13
7 312075.0
2.10 Standar Deviasi
0.04 LOD
0.11 LOQ
0.38 Penentuan LOD dan LOQ pada rafinosa dapat dilihat pada Tabel 5. Konsentrasi yang
digunakan adalah konsentrasi terendah dari seri konsentrasi rafinosa yang digunakan, yaitu 2.16 mgml. Pengulangan sebanyak tujuh kali terhadap sinyal detektor diperoleh LOD pada rafinosa
sebesar 0.11 mgml dan LOQ sebesar 0.38 mgml. Hal menandakan bahwa konsentrasi terendah rafinosa yang dapat terdeteksi pada HPLC yang digunakan adalah sebesar 0.11 mgml sedangkan
konsentrasi rafinosa yang dapat terkuantifikasi adalah 0.38 mgml. Tabel 6. LOD dan LOQ pada standar stakiosa
Ulangan Luas AreanRIU.s
Konsentrasi mgml 1
360732.6 2.44
2 334077.0
2.23 3
341325.4 2.29
4 307685.7
2.01 5
314457.3 2.07
6 320250.8
2.12 7
344360.7 2.31
Standar Deviasi 0.15
LOD 0.45
LOQ 1.52
Penentuan LOD dan LOQ pada standar stakiosa dapat dilihat pada Tabel 6. Konsentrasi yang digunakan adalah 2.19 mgml, yaitu konsentrasi terendah dari seri konsentrasi stakiosa yang
digunakan. Pengulangan dilakukan sebanyak tujuh kali untuk melihat standar deviasi yang dihasilkan, sehingga diperoleh LOD pada stakiosa sebesar 0.45 mgml dan LOQ sebesar 1.52 mgml. Nilai ini
20 menunjukkan bahwa konsentrasi terendah stakiosa yang dapat terdeteksi pada HPLC yang digunakan
adalah sebesar 0.45 mgml sedangkan konsentrasi stakiosa yang dapat terkuantifikasi adalah 1.52 mgml.
Menurut Papadoyannis dan Samanidou 2005, sinyal standar masih dapat dibedakan pada konsentrasi terendah berupa nilai limit deteksi, namun tidak dapat dibedakan lagi jika konsentrasinya
lebih rendah dari limit deteksi dan akan memiliki ketelitian yang kurang baik jika konsentrasinya lebih rendah dari limit kuantifikasi. Dalam hal ini, rafinosa tidak dapat dibedakan lagi jika konsentrasi pada
sampel lebih kecil dari 0.11 mgml dan sebesar 0.45 mgml pada stakiosa, dan akan memberikan ketelitian yang kurang baik jika konsentrasi rafinosa pada sampel sebesar 0.38 mgml dan 1.52 mgml
pada stakiosa.
3. Penentuan
Kategori